氯化钠电位滴定法测定贵铅中银

用能量色散X射线荧光光谱仪(EDX)和X射线衍射仪(XRD)对贵铅进行扫描分析,结果表明贵铅中主要含有铅、银、铋、铁、锑、铜、砷、碲等,且银的主要物相是银锑合金、银铋合金、单质银以及银砷合金。在应用硝酸对贵铅进行溶样处理过程中发现,锑的水解会产生灰白色沉淀物,考虑到酒石酸可以和锑发生络合反应,有效防止锑的化合物水解,据此,采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,建立了电位滴定法测定贵铅中银的方法。对实验条件进行了优化,并对贵铅样品中的共存杂质元素进行了干扰试验,结果表明其对测定的干扰可以忽略。按照实验方法对3个贵铅样品中银进行测定,6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)均在0.18%~0.21%之间,加标回收率在99%~101%之间。将实验方法应用于贵铅实际样品分析,并与火试金法-重量法测定结果进行对照,二者有较好的一致性。     

硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑

准确测定高铋铅中杂质元素含量对电解精炼生产技术条件控制具有重要意义。实验对高铋铅中锑含量的测定进行了探讨。采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,用硫酸碳化酒石酸,硝酸除碳,以硫酸联胺作还原剂将锑(V)还原为锑(III),然后在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,加热试液至80~90℃,以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂,以硫酸铈标准溶液进行滴定,建立了硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑的方法。干扰试验结果表明,高铋铅中的共存元素(铅、铋、铜、银、锡、铁、砷、金)对锑的测定无影响。采用实验方法对高铋铅实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~1.2%,加标回收率为99%~102%。样品经酒石酸-硝酸混酸处理后,分别使用硫酸铈滴定法和火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锑含量,两种方法的测定结果相吻合。将实验方法应用于高铋铅实际样品中锑的测定,并经过实验室间比对试验,结果满意。     

盐酸底液示波极谱法测定锑精矿和锑白中铅

依国标方法规定,锑精矿和锑白中铅的测定为双硫腙光度法。该法虽结果稳定,但操作冗长、繁琐,多次使用挥发性有机溶剂,尤其是较大量的剧毒氰化钾。我们经过反复试验,将锑精矿和锑白分别采用盐酸-硝酸和盐酸溶样,再用氢溴酸多次挥发除锑,在盐酸底液中,以抗坏血酸还原某些干扰     

EDTA滴定法测定高铋铅中铋

高铋铅中含有锑、锡、碲、银等干扰元素。按照常规溶解粗铅的方法,锑或锡在硝酸介质下易发生水解,生成不溶物,影响铋的测定;按照常规EDTA滴定铋含量的方法,高铋铅中碲或银的存在可使试液变黑而影响滴定颜色的观察,锡的存在会出现试液变亮黄色后颜色返红的现象,严重影响了铋含量的测定。试验使用硝酸-酒石酸溶解高铋铅试样,探讨了抗坏血酸加入量和加入顺序,考察了杂质元素锡、银和其他共存元素对铋测定的影响。结果表明,称取5.0000g高铋铅试样采用40mL酒石酸(100g/L)-80mL硝酸(1+1)溶解;抗坏血酸加入量是0.2g,加入顺序是调节pH值之后;锡量小于0.4mg时,对铋的测定无影响;锡量大于0.4mg时,分取试液后采取添加氢溴酸低温除锡的方法,消除锡对铋的影响;该实验条件下,银不会发生氧化还原反应;其他共存元素对铋的测定基本没有影响。实验方法用于测定5个高铋铅试样中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.038%~1.3%。按照实验方法溶解其中1个高铋铅试样,分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋含量,结果相吻合。按照实验方法对3个高铋铅试样进行加标回收试验,回收率为99.8%~101%。     

EDTA滴定法测定高铋铅中铋

高铋铅中含有锑、锡、碲、银等干扰元素。按照常规溶解粗铅的方法,锑或锡在硝酸介质下易发生水解,生成不溶物,影响铋的测定;按照常规EDTA滴定铋含量的方法,高铋铅中碲或银的存在可使试液变黑而影响滴定颜色的观察,锡的存在会出现试液变亮黄色后颜色返红的现象,严重影响了铋含量的测定。试验使用硝酸-酒石酸溶解高铋铅试样,探讨了抗坏血酸加入量和加入顺序,考察了杂质元素锡、银和其他共存元素对铋测定的影响。结果表明,称取5.000 0g高铋铅试样采用40mL酒石酸(100g/L)-80mL硝酸(1+1)溶解;抗坏血酸加入量是0.2g,加入顺序是调节pH值之后;锡量小于0.4mg时,对铋的测定无影响;锡量大于0.4mg时,分取试液后采取添加氢溴酸低温除锡的方法,消除锡对铋的影响;该实验条件下,银不会发生氧化还原反应;其他共存元素对铋的测定基本没有影响。实验方法用于测定5个高铋铅试样中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.038%～1.3%。按照实验方法溶解其中1个高铋铅试样,分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋含量,结果相吻合。按照实验方法对3个高铋铅试样进行加...     

ICP-AES直接测定粗铅中锑、铜、铋

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接测定粗铅中的锑、铜、铋的方法,以硝酸-酒石酸消解试样,在10％硝酸介质中进行标准基体匹配,选择合适谱线进行测定,结果显示检出限低,回收率好,相对标准偏差较小,且测定范围广.     

酸溶-碱熔法处理复杂含铅样品铅的检测

火法炼铜行业综合回收产生的含铋铅精粉在分析检测时为复杂含铅样品,其中含有钡、砷、锑、锡、铋等元素,在进行铅含量分析时,元素间相互影响,共生包裹严重,现有检测方法不能同时解决铅完全溶解和多种杂质元素干扰的问题。本文采用酸溶-碱熔的方法对复杂含铅样品进行处理,酸溶部分的铅采用EDTA滴定法测定,碱熔部分的铅采用原子吸收光谱法测定;对酸溶溶液采用硫酸分离钡,溴化氢除砷、锑、锡,EDTA络合铋的方法,能够消除多种杂质元素对铅的干扰;对该方法进行精密度试验和准确度试验,结果表明相对标准偏差和相对误差均小于1%。该方法操作相对简便、重现性好、准确度高,对复杂含铅样品中铅的准确测定具有很好的借鉴作用。     

EDTA滴定法测定含铋铅精矿中铅

国标方法测定铋含量高的铅精矿中的铅存在铋干扰消除不好,步骤繁琐等问题。实验通过用盐酸、硝酸和硫酸溶解样品,再用氢溴酸处理除去砷、锑和锡,以酒石酸络合大部分的铋,过滤硫酸铅,硫酸洗液洗涤后将硫酸铅沉淀连同滤纸合并一起,加入45mL醋酸-醋酸钠溶液并煮沸5min后,用水稀释至150mL,依次加入5mL柠檬酸钠溶液、4滴二甲酚橙溶液和2mL硫代乙醇酸(1+99)以消除铋干扰,EDTA滴定法测定铅含量。通过步骤优化,起到了对滤液中铅量的系统偏差修正作用,硫酸铅沉淀连同滤纸一起溶解滴定,无需单独测定滤液、滤渣,并将硫酸铅沉淀放置时间缩短为1h。经国家标准物质GBW07167和标样BY0111-1验证,结果与认定值及国标方法的测定值吻合;实验方法铅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.15%和0.09%。     

EDTA滴定法测定锡铅焊料中高含量镉

实验对已报道的EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中高含量镉的方法进行了改进,通过将称样量增至1.50g和用六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.00±0.02)来替代乙酸-乙酸钠缓冲溶液的方法改善了EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中镉的精密度,同时采用铅标准溶液代替镉标准溶液标定EDTA标准滴定溶液,避免了标定时指示剂出现僵化的现象。锡铅焊料样品以酒石酸、硝酸、盐酸溶解,采用酒石酸络合掩蔽锡、锑、铋等杂质元素,在pH 6.00的六次甲基四胺缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂,先用EDTA标准滴定溶液滴定了铅、镉总量,再以酒石酸钾钠和邻菲罗啉掩蔽镉,用EDTA标准滴定溶液滴定了铅含量,最后通过差减法计算得到了镉的含量。干扰试验表明,锡铅焊料样品中的杂质元素不干扰测定。方法用于锡铅焊料样品中镉质量分数在10.00%~20.00%的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~0.87%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋

采用硝酸-酒石酸溶解高铋铅样品,保持10%硝酸介质浓度,对不同浓度范围的元素进行分液,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱仪对高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋7种元素的同时测定。通过试验,比较了不过滤直接测定以及过滤-滤渣补正两种方式,滤渣中待测元素含量极低,选择不过滤直接测定的方法。进行了干扰元素试验,并界定了最大干扰量。7种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.56%~9.78%之间。     

铅基合金中锡、铅的EDTA螯合滴定

锡的EDTA螯合滴定主要矛盾是Sn(Ⅳ)有强烈的水解倾向,尤其对含锡量较高的铅基合金影响更大.解决Sn(Ⅳ)的水解,提高螯合物的条件稳定常数,许多分析工作者做过大量的试验,如降低pH值,用HEDTA作滴定剂,铋盐作回滴剂等,使分析结果稳定、准确.然而不少中小企业的理化室因试剂供应有困难,至今仍采用古典的碘量法测定锡.作者就现有条件,对抑制Sn(Ⅳ)的水解做了条件试验,证明Sn(Ⅳ)是能够抑制的.在单独测定锡时,只要在溶样时加一定量固体氯化钾;在锡铅顺序滴定时,采用酒石酸—硝酸溶样,都能够抑制Sn(Ⅳ)的水     

阳极泥中锑测定方法研究

阳极泥样品成分复杂，对锑的准确测定存在干扰。采用硫酸铈滴定法测定阳极泥中锑，利用过氧化氢破坏砷、锑、铋之间复杂的化学反应，锑完全被氧化；硝酸-酒石酸混酸抑制锑的水解，同时辅助溶解样品。如果样品含碳过高，在冒硫酸白烟时逐滴加入硝酸除碳，之后用尿素除硝酸。在滴定过程中使用甲基橙-亚甲基蓝双指示剂，终点颜色变化更明显，判断更准确。本方法测定结果的相对标准偏差为0.16%～0.37%,加标回收率为98.40%～101.20%,准确度和精密度良好，满足分析要求。     

从高砷锑铅阳极泥中回收银的研究

凉山州甘洛铅冶炼厂所产的铅阳极泥中含有铜、锑、砷,该阳极泥经火法处理得到的贵铅用硝酸浸出时,由于锑含量高而产生吸附银的硝酸不溶物.试验表明:在硝酸银和硝酸铜存在的条件下.用热硝酸对这种硝酸不溶物进行氧化,再用1:1HCl溶解,可以二次回收银,同时回收锑.     

以硫代苹果酸为掩蔽剂络合滴定法测定铅基合金中的铅

本文提出了一种测定铅基合金中的铝的新方法。用硝酸－硫代苹果酸溶解铅基合金。锡、锑、铜和铋等干扰离子同时被硫代苹果酸掩蔽。加入过量的ＥＤＴＡ标准溶液,在ｐＨ５～６用锌标准溶液回滴过量的ＥＤＴＡ以测定铅。应用本法测定铅基合金标样中的铅,准确度和精密度都令人满意。     

多金属共生锡矿石中铅的EDTA滴定法测定

研究了用Na2EDTA标准溶液滴定测定多金属共生锡矿石中的铅。矿样用盐酸、硝酸溶解,用硫酸冒烟,用氢溴酸去除砷、锑、锡,以酒石酸络合大部分铋,过滤将硫酸铅与大部分共存元素分离,硫酸铅沉淀溶于pH为5.5~6.0的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,之后用二甲酚橙为指示剂进行滴定测定。共存干扰元素有Bi、W、As、Sb、Sn,对于50 mg铅,这些元素质量均不大于20 mg时,均不干扰测定,铅测定回收率达99.9%~100.2%,测定结果满意。     

锑白(Sb_2O_3)中微量铅的测定

利用氯化锑易挥发的特点除锑及硫酸铅沉淀而与干扰杂质分离,然后应用二甲酚橙分光光度法测定锑白中的铅。     

在酒石酸存在下原子吸收光谱法直接测定锑精矿中的铅

锑精矿中铅的测定,多采用萃取——二硫腙比色法和化学光谱法。二硫腙比色法需萃取和反萃取,使用挥发性有机溶剂,操作手续繁琐冗长。锑精矿基体中大量的锑易水解吸附铅。笔者曾经试验,在10％硝酸介质中,加入一定量的铅和锑,水解后过滤,分别测定沉淀和滤液中的铅。结果发现95％以上的铅被沉淀吸附。本文采用酒石酸抑制锑的水解,不经任何分离手续,即可用原子吸收光谱法直接测定锑精矿中的铅。方法的相对标准偏差为4.8％,回收率为93～106％。     

精铅中硫酸钾除铊快速测锑方法

精铅产品中锑的测定,在GB472—64国家标准方法中没有解决铊的干扰问题。我们是在硫酸溶样时加进0.2～5毫升饱和硫酸钾溶液,达到了消除铊(110微克)的干扰,之后用亮绿甲苯萃取比色测定。经多年生产考验,本法具有简单、快速、准确的优点。     

标准加入-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑铍芯块中铁镁锰铅铝

在锑铍芯块中,锑的质量分数为80%左右,铍的质量分数为20%左右。铍的存在会干扰电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁、镁、锰、铅、铝,另外锑的水解也会影响测定。试验使用盐酸、硝酸和酒石酸处理样品,选择Fe 240.488nm、Mg 285.213nm、Mn 259.373nm、Pb 182.205nm、Al 308.215nm作为分析谱线,采用标准加入法(MSA)绘制校准曲线可消除铍、锑基体效应的影响,酒石酸也可完全抑制锑的水解,使用ICP-AES测定铁、镁、锰、铅、铝,从而建立了锑铍芯块中铁、镁、锰、铅、铝等杂质元素的分析方法。各元素在10~400μg/g范围内,校准曲线的线性相关系数均大于0.9998;方法中各元素的检出限为0.48~3.6μg/g。实验方法用于测定2个铍锑芯块样品中铁、铅、镁、锰、铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.1%~4.9%。按照实验方法和其他方法(铁、铅、镁、锰采用原子吸收光谱法,铝使用分光光度法)测定2个锑铍芯块样品中铁、铅、镁、锰、铝,测定结果相一致。     

标准加入-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑铍芯块中铁镁锰铅铝

在锑铍芯块中,锑的质量分数为80%左右,铍的质量分数为20%左右。铍的存在会干扰电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁、镁、锰、铅、铝,另外锑的水解也会影响测定。试验使用盐酸、硝酸和酒石酸处理样品,选择Fe 240.488nm、Mg 285.213nm、Mn 259.373nm、Pb 182.205nm、Al 308.215nm作为分析谱线,采用标准加入法(MSA)绘制校准曲线可消除铍、锑基体效应的影响,酒石酸也可完全抑制锑的水解,使用ICP-AES测定铁、镁、锰、铅、铝,从而建立了锑铍芯块中铁、镁、锰、铅、铝等杂质元素的分析方法。各元素在10~400μg/g范围内,校准曲线的线性相关系数均大于0.9998;方法中各元素的检出限为0.48~3.6μg/g。实验方法用于测定2个铍锑芯块样品中铁、铅、镁、锰、铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.1%~4.9%。按照实验方法和其他方法(铁、铅、镁、锰采用原子吸收光谱法,铝使用分光光度法)测定2个锑铍芯块样品中铁、铅、镁、锰、铝,测定结果相一致。