磷酸二氢钠催化芳樟醇合成香叶基丙酮的研究

采用NaH2PO4·2H2O作催化剂催化芳樟醇合成香叶基丙酮.研究了反应温度、物料摩尔比、催化剂用量和反应时间对产率的影响,通过单因素实验和正交试验得到较佳工艺条件为:反应温度170℃,n(芳樟醇):n(乙酰乙酸乙酯)=1:2.2,w(催化剂)=3%,反应8 h,得到产物产率达97.5%.正交试验结果表明各因素对合成反应影响顺序为:反应温度>反应时间>物料摩尔比>催化剂用量.     

由月桂烯合成香叶基丙酮的研究

以月桂烯为原料,与氯化氢反应生成香叶基氯及其同分异构体,产物与乙酰乙酸乙酯发生取代反应,经水解脱羧制得香叶基丙酮。月桂烯的加成反应是整个反应过程的关键步骤,对合成香叶基丙酮有决定性影响;重点探讨了催化剂种类及用量、反应温度及原料配比对月桂烯与氯化氢加成反应的影响。得到最适宜反应条件:以CuCl和四丁基溴化铵为催化剂,用量为月桂烯摩尔分数的1%,温度为10 ℃,n(月桂烯):n(氯化氢)=1:1。该条件下,氯化物的产率可达92.86%,且香叶基氯和橙花基氯占氯化物总量的75.71%。氯化物经取代反应,水解脱羧后得到香叶基丙酮,产率为76.62%。     

溶剂热合成含噻吩基的3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物

以无水乙醇为溶剂,氨基磺酸催化2-噻吩甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素溶剂热合成含噻吩基的3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物。通过正交实验和单因素实验探究最佳反应条件。结果表明,n(2-噻吩甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂用量0.29 g,反应温度90℃,反应时间2.5 h,产率可达76.5%;各因素对产率的影响程度:反应物摩尔比>反应时间>催化剂用量>反应温度。在最佳反应条件下,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,均有较好产率。     

溶剂热合成含噻吩基的3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物

以无水乙醇为溶剂,氨基磺酸催化2-噻吩甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素溶剂热合成含噻吩基的3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物。通过正交实验和单因素实验探究最佳反应条件。结果表明,n(2-噻吩甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂用量0.29 g,反应温度90℃,反应时间2.5 h,产率可达76.5%;各因素对产率的影响程度:反应物摩尔比反应时间催化剂用量反应温度。在最佳反应条件下,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,均有较好产率。     

SO42-/TiO2-SnO2固体超强酸无溶剂催化合成季戊四醇双缩苯乙酮

在无溶剂条件下,以SO₄₂-/TiO₂-SnO₂固体超强酸为催化剂,合成了季戊四醇双缩苯乙酮,考察了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应时间和反应温度等对缩酮反应的影响。结果表明,催化剂的用量为反应物总质量的1.6%,季戊四醇和苯乙酮的摩尔比为1:2.2,反应温度为175℃,反应时间为4 h时,季戊四醇双缩苯乙酮的产率达98.6%。对产物进行了1HNMR、MS、单晶衍射表征。该方法具有合成工艺简单、温度可控、产率高、产物易于分离、不产生污染、催化剂可重复使用等优点,具有良好的工业应用前景。     

SO_4~（2-）/ZrO_2-TiO_2固体酸催化剂催化合成苹果酯

采用共沉淀法制备了SO42-/ZrO2-TiO2固体酸催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,考察了反应物摩尔比、催化剂用量、带水剂、反应时间等工艺条件对产品收率的影响。结果表明,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比1：1.5,催化剂用量占反应物总量2%,带水剂环己烷用量为总反应物体积37.5%的条件下,反应2小时苹果酯的收率可达76.8%。     

月桂酸单甘酯的催化合成

文章以磷钨酸为催化剂,4分子筛为脱水剂,在无溶剂条件下月桂酸和甘油为原料合成月桂酸单甘酯,考察了反应温度、摩尔比（月桂酸/甘油）、反应时间、催化剂用量、分子筛用量对反应产率的影响,并确定了反应最佳条件是：反应温度200℃,摩尔比（月桂酸/甘油）1∶2.5,反应时间为2 h,磷钨酸用量为3%,分子筛用量为5%（月桂酸与...     

季戊四醇双缩二苄基甲酮的无溶剂合成研究

在无溶剂条件下,以SO4～2-/TiO₂-SnO₂固体超强酸为催化剂,合成了季戊四醇双缩二苄基甲酮;考察了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应时间和反应温度等对缩酮反应的影响。结果表明,催化剂的用量为反应物总质量的0.9%,季戊四醇和二苄基甲酮的摩尔比为1:2.3,反应温度为160℃,反应时间为8 h时,季戊四醇双缩二苄基甲酮的产率达74,5%。     

响应面法优化丙酮缩甘油合成工艺的研究

以甘油和丙酮为原料,对甲苯磺酸催化合成丙酮缩甘油。以响应面法优化合成工艺,考察物料比(甘油/丙酮)、反应时间、催化剂用量对丙酮缩甘油的得率的影响。结果表明,最佳合成条件为:物料比(甘油∶丙酮)为1∶5(摩尔比),催化剂用量为甘油用量的5%,反应时间5.5 h。在该工艺条件下,缩甘油的得率为90.52%。     

响应面法优化丙酮缩甘油合成工艺的研究

以甘油和丙酮为原料,对甲苯磺酸催化合成丙酮缩甘油。以响应面法优化合成工艺,考察物料比(甘油/丙酮)、反应时间、催化剂用量对丙酮缩甘油的得率的影响。结果表明,最佳合成条件为:物料比(甘油∶丙酮)为1∶5(摩尔比),催化剂用量为甘油用量的5%,反应时间5.5 h。在该工艺条件下,缩甘油的得率为90.52%。     

TiSiW12 O40/Ti2催化合成葡萄糖五丁酸酯

报道了新型催化剂TiSiW12O40/TiO2催化酯化合成葡萄糖五丁酸酯的糖酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对产率的影响.实验表明TiSiW12O40/TiO2是合成葡萄糖五丁酸酯的良好催化剂.最佳反应条件为糖酸摩尔比16,催化剂的用量为反应物料总量的2.0%,酯化反应时间为2.0h,反应温度90～95℃,反应产率可达85.4%.     

盐地碱蓬油制备生物柴油工艺条件研究

以盐地碱蓬油为原料制备生物柴油.通过正交实验研究了反应温度、催化剂用量、醇油摩尔比、反应时间、搅拌强度等因素对生物柴油产率的影响.结果表明,在实验范围内各影响因素对生物柴油产率作用的大小依次为:搅拌强度>反应时间>催化剂用量>醇油摩尔比>反应温度.盐地碱蓬油制备生物柴油的最佳工艺参数为:搅拌强度为1 800 r/min,反应时间60min,催化剂KOH用量为盐地碱蓬油质量的1%,醇油摩尔比6/1,反应温度65℃.在该工艺条件下,生物柴油产率达到97.03%.     

碘催化合成生物柴油的研究

在单质碘的催化作用下,玉米油和甲醇反应合成生物柴油。考察了反应时间、反应温度、催化剂的用量和醇油摩尔比各单因素对生物柴油产率的影响,得到最佳工艺条件:反应时间为90min,反应温度为70℃,催化剂用量为玉米油质量的0.5%,醇油摩尔比为6:1,生物柴油产率为75.27%。     

废弃油脂超临界法制备生物柴油研究

以废弃油脂为原料,利用超临界法制备生物柴油.通过单因素实验及正交实验研究了醇油摩尔比、反应压力、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对生物柴油产率的影响.结果表明,在实验范围内各影响因素对生物柴油产率作用的大小依次为:反应温度>反应压力>催化剂用量>反应时间>醇油摩尔比.废弃油脂超临界法制备生物柴油的最佳工艺条件为:反应温度240℃,反应压力10MPa,反应时间6min,催化剂用量0.06%,醇油摩尔比40/1.在此条件下,生物柴油产率达到99.37%.     

活性炭负载碳酸钠催化猪油制备生物柴油

以猪油为原料,优化了活性炭负载碳酸钠催化猪油制备生物柴油的工艺。分别采用单因素实验和正交实验对反应条件进行了优化,考察了醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度的影响,结果表明最佳反应条件为:醇油摩尔比9∶1、催化剂用量为9%、反应时间3.5 h、反应温度70℃。在此条件下,生物柴油产率为95.3%。     

n-Bu_2SnO催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

7-羟基-4-甲基香豆素是重要的中间体,可以合成医药、农药、香料及染料。本实验在无溶剂条件下合成7-羟基-4-甲基香豆素,催化剂为二正丁基氧化锡(n-Bu_2SnO),原料为间苯二酚和乙酰乙酸乙酯。考察了间苯二酚和乙酰乙酸乙酯的摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对7-羟基-4-甲基香豆素产率的影响。结果得到较适宜的反应条件是:当苯二酚和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.2,即间苯二酚的加入量为0.05 mol,乙酰乙酸乙酯的加入量为0.06 mol,催化剂用量为0.62 g,80℃反应1.5 h,7-羟基-4-甲基香豆素的产率为94.3%。     

阴离子交换树脂负载氯化锌催化合成诺卜醇

以β-蒎烯为原料,在阴离子交换树脂负载ZnCl₂催化作用下,与多聚甲醛反应合成诺卜醇。研究了氯化锌的负载量、原料配比、反应温度和反应时间对诺卜醇产率的影响及催化剂的重复使用性能。在β-蒎烯与甲醛摩尔比3:1,反应温度80℃,反应时间4 h条件下,诺卜醇产率达到62.4%。催化剂可重复使用。     

固体碱催化丙酮和碳酸二甲酯合成乙酰乙酸甲酯

以碳酸二甲酯(DMC)与丙酮为原料,在固体碱上合成乙酰乙酸甲酯,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,以固体酸为催化剂时,无乙酰乙酸甲酯的生成,而具有中强碱位的K/MgO对反应具有较好的催化性能。当以K/MgO为催化剂,在反应温度为240℃,反应时间5h,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,原料摩尔比为n(丙酮)∶n(DMC)=1∶4时,丙酮的转化率和乙酰乙酸甲酯的选择性分别达到41.2%和50.3%。反应的主要副产物为丙酮自身缩合的产物(二丙酮醇、4-甲基-3-烯基-2-戊酮、4-甲基-4-烯基-2-戊酮)以及醚化产物(2-甲氧基丙烯)等。     

微波辅助固体酸催化废弃油脂合成生物柴油工艺的优化

以废弃油脂为原料,采用微波辐射辅助固体酸催化合成生物柴油。考察反应温度、微波功率、微波加热时间、醇油摩尔比及催化剂的用量对生物柴油产率的影响,并采用响应面法建立二次回归模型对合成工艺进行了优化。分析结果显示,在反应温度为82℃、反应时间为93 min、醇油摩尔比7∶1、催化剂的用量为3.2%时,生物柴油的产率可达到94.58%,与在相同工艺条件下未经微波处理的产率提高了32.47%。     

KF／Al2O3催化合成α-亚异丙基环戊酮

研究了KF/Al2O3催化下丙酮与环戊酮缩合生成α-亚异丙基环戊酮。考察了催化剂用量,反应温度以及反应时间对产率的影响。最佳反应条件是反应物用量丙酮为0.275mol,环戊酮0.075mol,催化剂用量11.9g,反应时间8h,反应温度40℃,产率50%。