水膨性暂堵剂的制备及表征

以丙烯酰胺、丙烯酸钠为聚合单体,膨润土为填充剂,聚乙二醇二丙烯酸酯、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸钾与亚硫酸钠为氧化还原引发剂,制备了环保的可降解水膨性暂堵剂并研究了其性能。采用水溶液聚合法,通过改变膨润土、淀粉、交联剂、引发剂量,考察各因素对暂堵剂的性能影响。结果表明,当反应温度50℃,交联剂用量占单体的0.02%,引发剂用量占单体的0.6%,膨润土添加量5%(占总质量的百分数),该条件下合成的暂堵剂韧性较好,吸水率达184 g/g,19 h完全降解。在原有配方中分别加AMPS、淀粉以提高暂堵剂降解速度,并通过SEM对暂堵剂进行表征。     

储层改造可降解暂堵剂的制备及表征

采用水溶液聚合法,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠为聚合单体,膨润土为填充剂,聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)为交联剂、过硫酸钾与亚硫酸钠为氧化还原引发剂制备了一种暂堵剂。考察了膨润土质量分数、交联剂质量分数、引发剂质量分数、丙烯酸中和度对暂堵剂性能的影响,采用FTIR和SEM对聚合物进行了表征。结果表明:当反应温度50℃、PEGDA质量分数0.02%(以单体质量为基准,下同)、引发剂质量分数0.6%(以单体质量为基准,下同)、膨润土质量分数5%(以总质量为基准,下同)、丙烯酸中和度80%时,合成的暂堵剂性能最好,吸水倍率达184 g/g,80℃水浴下,21 h完全降解。另外,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和磺化沥青的引入提高了暂堵剂耐盐性及降解速度,岩心封堵实验表明封堵效果好。     

聚丙烯酰胺基暂堵剂的表面改性及应用研究

以丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为共聚单体,海藻酸钠(SA)为辅助增强材料,硝酸铝为交联剂,H_2O_2和Vc为氧化还原剂,采用氧化还原聚合法制备了颗粒状的聚丙烯酰胺基暂堵剂,用氯化钙对其进行表面改性,合成了缓胀型暂堵剂。通过傅里叶红外光谱表征产物的成分,用800倍数码显微镜观察产物的表面形貌;并测定黏度及密度。结果表明,海藻酸钠可从内部增加暂堵剂的承压强度,当n(SA)∶n(AA+AM)为1时,其性能最优。加入氯化钙和海藻酸钠,可在聚合物表面形成使其延长吸胀性的薄膜。     

聚丙烯酰胺基暂堵剂的表面改性及应用研究

以丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为共聚单体,海藻酸钠(SA)为辅助增强材料,硝酸铝为交联剂,H_2O_2和Vc为氧化还原剂,采用氧化还原聚合法制备了颗粒状的聚丙烯酰胺基暂堵剂,用氯化钙对其进行表面改性,合成了缓胀型暂堵剂。通过傅里叶红外光谱表征产物的成分,用800倍数码显微镜观察产物的表面形貌;并测定黏度及密度。结果表明,海藻酸钠可从内部增加暂堵剂的承压强度,当n(SA)∶n(AA+AM)为1时,其性能最优。加入氯化钙和海藻酸钠,可在聚合物表面形成使其延长吸胀性的薄膜。     

一种感温型凝胶暂堵剂颗粒的制备与性能研究

以丙烯酰胺、丙烯酸为共聚单体,过硫酸钾为自由基引发剂,采用微流体技术及物理包覆方法,制备了包覆海藻酸钠疏水膜的PAM基暂堵剂凝胶颗粒P(AA-AM)@SA,利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、数码照片、热重分析仪(TGA)对其进行了表征,研究了不同制备条件下暂堵剂的吸水溶胀性能、暂堵性能。结果表明,感温型P(AA-AM)@SA暂堵剂凝胶颗粒在模拟地层环境条件下能够实现"调而不堵,堵而不死"的要求。当海藻酸钠(SA)浓度为2%时,暂堵剂的吸水性能最佳,且有一定的耐盐能力、热稳定性。     

一种感温型凝胶暂堵剂颗粒的制备与性能研究

以丙烯酰胺、丙烯酸为共聚单体,过硫酸钾为自由基引发剂,采用微流体技术及物理包覆方法,制备了包覆海藻酸钠疏水膜的PAM基暂堵剂凝胶颗粒P(AA-AM)@SA,利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、数码照片、热重分析仪(TGA)对其进行了表征,研究了不同制备条件下暂堵剂的吸水溶胀性能、暂堵性能。结果表明,感温型P(AA-AM)@SA暂堵剂凝胶颗粒在模拟地层环境条件下能够实现"调而不堵,堵而不死"的要求。当海藻酸钠(SA)浓度为2%时,暂堵剂的吸水性能最佳,且有一定的耐盐能力、热稳定性。     

淀粉接枝丙烯酰胺-丙烯酸(盐)三元共聚反应研究

以过硫酸盐、过硫酸盐-尿素复合物、过硫酸盐-尿素-催化剂复合物为引发剂,引发反相乳液中的淀粉接枝乙烯基单体的聚合反应,研究了引发过程温度、pH、引发剂浓度、引发剂组成、共聚单体的种类等因素对单体转化率、接枝率和产品特性黏度的影响.E-N络合物作为氧化还原体系引发催化剂可以使引发温度降低至30℃.以丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸盐为聚合单体,合成出具有不同电荷分布、电荷密度的系列淀粉接枝共聚物.在保持固含量为30%的情况下,当淀粉与单体质量比为12时,接枝效率最好.研究单体的比例发现,丙烯酰胺与丙烯酸盐的比例为73时接枝效率最好.     

P(AA-AM)复合石墨烯凝胶暂堵剂的研制及性能评价

基于微流体与乳液聚合技术,以丙烯酰胺和丙烯酸为功能单体,硝酸铝为交联剂,过硫酸钾为引发剂,通过油包水乳液形成的微反应器进行自由基聚合,并引入氧化石墨烯纳米材料制备得到各向同性良好的P(AA-AM)复合石墨烯(GO)凝胶暂堵剂颗粒。在模拟地层条件下对新型暂堵剂颗粒的性能进行了综合评价,结果表明,复合凝胶暂堵剂颗粒不但尺寸均一,而且由于纳米材料的引入,暂堵剂颗粒自身的吸水倍率、耐盐性和承压强度等性能显著提高,在石油钻采和老油田稳产领域具有良好的应用前景。     

P(AA-AM)复合石墨烯凝胶暂堵剂的研制及性能评价

基于微流体与乳液聚合技术,以丙烯酰胺和丙烯酸为功能单体,硝酸铝为交联剂,过硫酸钾为引发剂,通过油包水乳液形成的微反应器进行自由基聚合,并引入氧化石墨烯纳米材料制备得到各向同性良好的P(AA-AM)复合石墨烯(GO)凝胶暂堵剂颗粒。在模拟地层条件下对新型暂堵剂颗粒的性能进行了综合评价,结果表明,复合凝胶暂堵剂颗粒不但尺寸均一,而且由于纳米材料的引入,暂堵剂颗粒自身的吸水倍率、耐盐性和承压强度等性能显著提高,在石油钻采和老油田稳产领域具有良好的应用前景。     

耐温耐盐暂堵化学桥塞体系研究与性能评价

针对塔河油田出现的井筒垮塌漏失情况,研究出耐温抗盐且承压良好的暂堵化学桥塞体系,其配方组成(％):10％单体丙烯酰胺+0.3％耐高温聚丙烯酰胺SDP-1 +0.3％V型交联剂+0.01％引发剂V-50+ 0.8％复配增强剂耐高温改性淀粉+模拟地层水.体系的突破压力、流变性和微观结构测试评价.结果 表明,高矿化度地层水可...     

聚丙烯酸树脂吸液性能的条件探讨

本实验采用溶液聚合法,以丙烯酸（AA）和丙烯酰胺（AM）为单体,氢氧化铝作为交联剂,过硫酸钾为引发剂合成高吸水性树脂,并探讨了单体丙烯酰胺与丙烯酸的配比率、丙烯酸的中和度、交联剂用量、聚合温度、引发剂对高吸水树脂吸液性能的影响.结果显示当丙烯酰胺和丙烯酸单体的配比率0.3～0.4,丙烯酸的中和度60 ％～70％,交联剂的用量约占单体0.03 ％～0.05％,引发剂用量约占单体的0.2％加.3％,聚合温度为55～60℃时,合成树脂的吸水倍率达最大,为995.35 g/g.     

柔性暂堵绳结在套变井压裂中试验应用

体积压裂已经成为非常规储层有效开发主体技术，暂堵压裂可以促使裂缝转向，增大水力裂缝波及范围，提高改造体积，成为体积压裂改造重要手段。目前国内采用的暂堵剂材料品种多样、性能差别较大，封堵压力上升不明显。川南页岩气，在长段多簇或套变无法下入桥塞多段射孔合压井中多采用暂堵球+暂堵剂复合暂堵工艺，暂堵材料到位压力反应0.4～8.8MPa,平均2.4MPa,暂堵前后延伸压力上涨0.5～9.6MPa,平均3.6MPa。有大部分压力反应在3MPa以下，说明暂堵材料封堵效率较差。针对此问题，研究出柔性绳结暂堵材料，该材料具有对不规则射孔孔眼的自适应性、优越的封堵性能和完全降解性能，室内实验和现场应用表明，该材料在今后的压裂过程中应加大推广应用力度。     

黄原胶增粘地下交联暂堵剂体系的研究

针对缝洞型油藏区块油水同出的问题,以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸为聚合单体,黄原胶为增稠剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,采用自由基聚合方法,设计开发了一种可在地下聚合交联形成凝胶的暂堵用剂体系。考察了固含量和交联剂用量对暂堵剂体系的初始粘度、成胶时间和凝胶强度的影响。结果表明,黄原胶加入可有效增加体系粘度,随交联剂用量增加,抗压强度增加,成胶时间缩短。凝胶产物在250℃高温下没有明显的热分解,可用于高温碳酸盐岩地层的封堵。在蒸馏水和模拟地层水中,凝胶产物的溶胀动力学均满足二级动力学模型。     

黄原胶增粘地下交联暂堵剂体系的研究

针对缝洞型油藏区块油水同出的问题,以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸为聚合单体,黄原胶为增稠剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,采用自由基聚合方法,设计开发了一种可在地下聚合交联形成凝胶的暂堵用剂体系。考察了固含量和交联剂用量对暂堵剂体系的初始粘度、成胶时间和凝胶强度的影响。结果表明,黄原胶加入可有效增加体系粘度,随交联剂用量增加,抗压强度增加,成胶时间缩短。凝胶产物在250℃高温下没有明显的热分解,可用于高温碳酸盐岩地层的封堵。在蒸馏水和模拟地层水中,凝胶产物的溶胀动力学均满足二级动力学模型。     

聚丙烯酸钾/丙烯酰胺水凝胶自由基聚合制备及其强度研究

以丙烯酸钾(AAK)、丙烯酰胺(AM)为单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,维持单体总质量分数恒定但改变其中两种单体分别的质量分数,采用自由基溶液聚合的方法,合成出六组新型聚丙烯酸钾/丙烯酰胺凝胶,并以相同质量分数合成纯聚丙烯酰胺凝胶作为对照组。通过红外光谱测试、抗压强度测试与溶胀测试,表征各组凝胶的化学结构、抗压强度与溶胀特性。研究表明,单体、交联剂、引发剂的质量分数分别为15%、0.8%和0.1%,当丙烯酸钾质量分数为5%,丙烯酰胺质量分数为10%时,合成的聚丙烯酸钾/丙烯酰胺凝胶压缩强度为0.378 MPa,15°C时在去离子水中溶胀5.7 h后溶胀比达到336.7 g/g,在七组凝胶中,性能最优。     

一种高强度复合暂堵剂的研制及性能评价

以胍胶、无机填料、体膨颗粒等为原料,研制出了一种新型的复合暂堵剂.考察了相关因素对复合暂堵剂体系性能的影响,并通过岩芯流动实验测试了暂堵剂的封堵性能.实验结果表明:当胍胶溶液质量分数为0.8％,加量为65％,交联比为100∶0.2,体膨颗粒加量为0.6％,无机填料加量为30％时,复合暂堵剂体系初始流动性好,形成封堵段塞后抗压强度高,模拟实验的突破压力最大能达到29.51MPa,且破胶彻底,易于解堵.     

超低渗裂缝油藏深部置胶成坝调驱技术

针对长庆油田吴410区超低渗透、裂缝性油藏,试验了深部置胶成坝调剖工艺技术。研制了体膨凝胶颗粒堵剂及聚丙烯酰胺间苯二酚地下交联堵剂,并进行了堵剂性能评价试验。聚丙烯酰胺间苯二酚地下交联堵剂具有成胶时间可控(16～48h,60℃)、堵水选择性好(油相岩心封堵率≤40.7%,水相岩心封堵率≥97.6%;油相岩心突破压力≤0.91MPa/m,水相岩心突破压力≥1.75MPa/m)、耐冲刷性能强等特点。裂缝深部前置聚丙烯酰胺间苯二酚地下交联堵剂,后续大剂量、多段塞、小排量挤注体膨凝胶颗粒堵剂,矿场试验效果较好,具有堵水与驱油双重作用。2011年施工2口注水井,平均注水压力上升2.0MPa,井组内油井均见调剖增油效果,最短见效周期65天,最长见效周期已超过360天,且继续有效。至目前单井平均累计增油超200t,调剖增油效果好。     

炮眼暂堵实验及数值模拟研究

为了提高多簇压裂的射孔簇效率,在压裂过程中需要及时封堵已经压开的炮眼。本研究搭建了炮眼暂堵实验装置,通过改变实验温度探究了温度对炮眼暂堵暂堵段承压能力以及渗透率的影响规律,实验结果表明：在炮眼暂堵过程中,随着实验温度的升高,暂堵段承压能力逐渐降低,渗透率逐渐降低。本研究建立了暂堵材料在井筒内运移封堵炮眼的数值模拟模型,并探究了流量比、排量和流体粘度对封堵效率的影响规律。结果表明,随着流量比的升高,封堵效率呈降低趋势,但降低趋势逐渐放缓;随着排量的升高,封堵效率呈先降低后升高的趋势,当排量达到一定值时继续增大排量,封堵效率基本维持稳定不变;随着流体粘度的升高,封堵效率呈先升高后降低的趋势。     

丙烯酸共聚物的合成及在陶土中的应用—II. 丙烯酸-衣康酸共聚物

在水溶液中以过硫酸铵为引发剂,次亚磷酸钠为链转移剂合成了丙烯酸-衣康酸的共聚物,用于陶瓷料浆分散剂。探讨了不同反应条件对陶土料浆黏度的影响。通过研究发现丙烯酸-衣康酸共聚物的最佳合成条件为:反应温度80℃,过硫酸铵的添加量为单体总质量的0.8%,次亚磷酸钠的添加量为单体总质量的9%,引发剂质量与单体的总质量的比例为0.9∶100。通过FTIR对共聚物的结构进行了表征,并对料浆的黏度,坯体样条的弯曲强度以及断裂面的微观结构进行了研究。结果表明,当共聚物的添加量为陶土质量的0.25%时,陶土料浆的黏度到从1 998 mPa·s降低到690 mPa·s;陶土坯体的弯曲强度从1.96 MPa增加到2.88 MPa。     

环氧渣油凝胶套外窜流治理剂研制与应用

针对现有套漏治理堵剂存在固化胶结强度低、堵后易脆裂不易降解等问题,本文以环氧植物渣油和甲基六氢苯酐为原料制备了可降解高强度堵剂(VOR)。利用理论分析、微观结构表征和室内实验评价等方法,考察了堵剂的流变性能、稳定性能、力学性能、封堵性能及其固化机理和降解机理。研究结果表明,VOR的制备机制为聚酯交联聚合作用;堵剂注入性能较好,固化时间可控;堵剂的抗压强度大于40MPa,热降解温度为257.87℃,在高温高矿化度条件下(固化温度为100℃,矿化度≥8×10₄^mg/L)老化90天,堵剂质量保留率大于93%,堵剂稳定性能优异;堵剂分子类球状颗粒分布形式赋予了堵剂的高强度性能和高粘附特性,由此使得堵剂具有优异的封堵性能,当温度为100℃,水驱突破压力大于20MPa。在80~140℃时,VOR凝胶在270h内可被完全降解,且反应温度越高,降解速率越快,红外光谱证实了堵剂降解机理为交联结构中的酯键分解。该堵剂的研制既实现了植物渣油的资源化利用,又可满足套漏治理、水平井管外封窜、堵压一体化等作业对高强度堵剂的需求。