气相色谱内标法测定化妆品中的甲醇和乙醇含量

建立了气相色谱内标法测定化妆品中甲醇和乙醇的方法。通过考察稀释液、内标物和气相色谱柱等条件,以N,N-二甲基甲酰胺作为稀释液,异丙醇作为内标物,选用DB-FFAP毛细管柱进行色谱分离,保留时间定性,内标法定量,并与《化妆品卫生规范》(2007版)中气相色谱顶空外标法测定甲醇的方法进行了比较。结果表明,用气相色谱内标法测定化妆品中甲醇和乙醇的含量,在0.8 mg/L～500 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2甲醇=0.999 8和R2乙醇=0.999 7),相对误差<2.4%,回收率为92.7%～104.7%(n=6)。     

气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分含量

采用气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分的含量。通过优化色谱条件,样品中6种待测组分经TG-1701MS毛细管柱分离,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以对甲酚为内标物,采用内标法定量,2-氯-6-甲基苯酚、邻甲酚(原料)、对甲酚(内标)、2,4-二氯-6-甲基苯酚、2-甲基-3-氯苯酚、2-甲基-4-氯苯酚(产物)、2-甲基-5-氯苯酚与相邻色谱峰分离较好,在测定浓度下有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.999;方法的回收率为97%～105%,相对标准偏差RSD<3%,符合分析方法的要求。该分析方法操作简便、准确度高,可为2-甲基-4-氯苯酚的工艺优化和中控分析提供有效数据。     

气相色谱法测定PBT酯化反应馏出液中THF的含量

采用气相色谱法分析PBT酯化反应阶段的酯化馏出液中四氢呋喃(THF)的含量,通过摸索色谱柱、柱温、柱流速、分流比、内标物等条件,建立分离度优、重复性好、准确度高的内标定量分析方法,并与折光指数法进行比较,气相色谱法的精密度与准确度更高。     

气相色谱法同时测定缩合反应液中二苯基二氯硅烷和三苯基氯硅烷

建立了气相色谱同时测定缩合反应液中二苯基二氯硅烷和三苯基氯硅烷的方法。该方法以甲苯为内标物,在迪马DIKMA DM-5毛细管色谱柱上进行分离,氢火焰离子化检测器。方法的回收率98.5%~102%,相对标准偏差小于1.5%。     

气相色谱法测定33,-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225(φ0.25 mm×0.25μm×30 m)毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2%,回收率在98.96%～100.87%之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

10％驱蚊酯驱蚊液中甲醇气相色谱分析方法研究

建立了测定10%驱蚊酯驱蚊液中甲醇杂质的气相色谱方法。采用气相色谱法,以去离子水为溶剂,使用30m×0.25mm×0.25μm INNOWAX毛细管柱和FID检测器,用气相色谱内标法对10%驱蚊酯驱蚊液中的甲醇进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9993,平均回收率为100.28%,标准偏差为0.000904,变异系数为0.7279%。     

内标-气相色谱法分析酒精饮料中的甲醇含量

建立内标定量方式测定酒精饮料中甲醇含量的气相色谱检测方法。用乙酸正丁酯作内标物,抽取酒精饮料10mL(如酒精饮料混浊,用0.25μm的有机过滤膜过滤),移入2.00%的内标液0.2mL,混匀,其酒精饮料样品中添加内标液的量为0.3587g/L。应用自动进样器进样,采用INNOWAX柱分离样品中的甲醇和乙醇,然后采用内标定量方式分析酒精饮料中甲醇含量。内标-气相色谱法分析酒精饮料中甲醇含量,甲醇的加标回收率在93.95%～104.4%,相对标准偏差为3.54%,且重现性好。该法分析酒精饮料中的甲醇含量能满足检测工作要求,适合于大批量酒精饮料中甲醇含量的测定。     

2-乙酰噻吩反应体系的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法,以草酸二乙酯为内标物,对噻吩、乙酸酐、3-乙酰噻吩和2-乙酰噻吩的混剂进行定量分析.在本研究中建立的色谱条件下,同分异构体3-乙酰噻吩同2-乙酰噻吩有较好的分离效果.建立了各组分与内标物浓度比(Y)与其积分面积比(X)之间的线性回归方程;该方法对反应体系中噻吩、乙酸酐、3-乙酰噻吩和2-乙酰噻吩的...     

毛细管气相色谱法测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇的含量

建立了毛细管气相色谱测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇含量的方法,采用35m×0.32 mm×0.3 μm PEG-20M毛细管色谱柱分离,FID检测器.在优化的条件下,以内标标准曲线法(正丁醇作为内标物)定量,测定的相对标准偏差为1.52％～2.50％,平均回收率为98.8％～100.6％,该方法具有简便、快速、准确的特点.     

30%三唑磷微乳剂的气相色谱法分析

采用气相色谱分析30%三唑磷微乳剂,选用1.5%SE-30为固定液,邻苯二甲酸二环己酯为内标,对有效成分进行分析和定量。三唑磷色谱峰与内标色谱峰的分离度为3.0,方法的相关系数为0. 999 6,标准偏差为0.156 7,变异系数为0.52%,平均回收率为99.1%。     

30%三唑磷微乳剂的气相色谱法分析

采用气相色谱分析30%三唑磷微乳剂,选用1.5%SE–30为固定液,邻苯二甲酸二环己酯为内标,对有效成分进行分析和定量。三唑磷色谱峰与内标色谱峰的分离度为3.0。方法的相关系数为0.9996,标准偏差为0.1567,变异系数为0.52%,平均回收率为99.1%。     

聚醋酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量测定

建立了气相色谱内标法测定家具聚乙酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量的方法。样品中苯系物经甲醇提取、离心,上清液用60 m EN-20色谱柱分离,气相色谱检测,内标法定量。优化条件下苯系物回收率在96.84%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.28%,定量下限2.4~2.9 mg/L。本方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测聚乙酸乙烯酯胶粘剂产品中苯系物含量的有效方法。     

气相色谱法分析哒螨灵含量

本文选择甲基聚硅氧烷UV-1为固定液,磷酸三苯酯为内标的气相色谱法测定哒螨灵含量。在所选择的色谱条件下,哒螨灵与内标磷酸三苯酯具有较好的分离效果。该方法简便、快速、准确,峰面积重量校正因子稳定,线性相关系数(r)为0.9995,回收率达99.1～101.3%,平行测定的标准偏差为0.20,变异系数为0.22％。     

18%咪鲜·松脂铜乳油中咪鲜胺的分析

采用10%硫化钠溶液作沉淀剂,以排除松脂酸铜对咪鲜胺气相色谱分离的干扰.用内标溶液萃取咪鲜胺,并控制有机相的pH值在7.5左右,使用30 m × 0.53 mm×1.0μm SE-54(交联)毛细管柱和FID检测器,对有机相中的咪鲜胺进行气相色谱分离,内标法定量.方法标准偏差＜0.2%,变异系数＜1.0%,平均回收率为99.83%,线性相关系数为0.9995.     

毛细管柱气相色谱法分析芳油中芳樟醇及其杂质

本文研究采用程度升温 ,毛细管柱色谱分离 ,应用GC -FTIR和GC -MS对芳油主要成份共 33种进行分析鉴定研究 ;建立芳油典型气相色谱分离图。以及应用毛细管色谱内标法测定芳油中芳樟醇和樟脑的含量。一元线性回归方程 ;Y =1.16 1X - 0 .0 0 3相关系数γ =0 .9999,样品中添加三水平芳樟醇和樟脑标准用内标法对其定量测定 ,方法回收率为10 0 .2 %～ 10 3 .2 % ,99.8%～ 10 4.2 % ,变异系数 ,CV为 0 .2 7%～ 1.32 %     

GC-MS内标测定食用植物油中3-氯丙醇酯的研究

建立了以d5-3-氯-1,2-丙二醇双棕榈酸酯为内标物,面积比定量测定食用植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯(简称3-MCPD酯)的气相色谱-质谱检测方法。样品加内标后经甲基叔丁基醚溶解,与甲醇钠甲醇溶液酯交换反应4 min后加酸性溴化钠终止反应。使用液液萃取法进行萃取后,加0.2 m L苯基硼酸于45℃下衍生20 min进气相色谱-质谱检测。该方法操作简单、灵敏度高,最低检出限为10μg/kg。     

不对称合成R-(+)-1-环己基-1-苯基甲醇反应液的 气相色谱分析

本文采用气相色谱法,测定了以环己基苯基甲酮为原料、异丙醇为氢源,经不对称还原合成R-(+)-1-环己基-1-苯基甲醇的反应液中相关组分的含量。色谱条件为:手性毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,在此条件下各物质能很好地分离。该方法中,待测物质的检出限为12.0～32.8 mg·L~(-1),相对标准偏差为3.1%～5.2%,加标回收率为95.3%～105%。     

毛细管气相色谱法检测白酒中的有机酸类组分含量

建立一种毛细管气相色谱法测定白酒中有机酸类组分含量的方法。选择DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,通过优化气相色谱分离条件,采用内标标准曲线法进行定量。结果表明:在5min内,白酒中30多种组分包括醇类、酯类和有机酸类能够有效分离,稳定性好,各有机酸类呈现良好的线性关系,相关系数都在0.999以上,回收率在83.3%-101.9%之间。     

气相色谱内标法测定硅片切割液中一缩二乙二醇含量

采用气相色谱内标法,GC950型气相色谱仪汽化和检测温度均设为260℃,柱前压设为0.03MPa,柱温程序设为:150℃保留2min,以25℃/min速率升到260℃,保留10min。结果表明,1,2-丙二醇与一缩二乙二醇(DEG)的保留时间(色谱峰位置)最接近且两者分离良好,可作为定量分析切割液中DEG的内标物。5次平行测定得到1,2-丙二醇与DEG的相对校正因子平均值为1.114,不同加标浓度水平下DEG的平均回收率为98%～99%,RSD为2.8%～6.0%。测得某切割液中DEG质量分数平均值为73.7%,日内与日间标准偏差分别为1.1和2.2,日内与日间RSD分别1.4%和3.0%。该方法准确可靠、精密度高且重现性好,操作误差在允许范围之内。     

气相色谱法测定对苯二胺反应液中对苯二胺的含量

建立了气相色谱法测定对苯二胺反应液中对苯二胺含量的方法。色谱柱为安捷伦公司生产的DB-35,采用程序升温方法。对苯二胺与反应液中的其它杂质分离较好。对苯二胺的浓度在0.4~3.2 g/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性。加标回收率为106%~116%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=10)。