新型温控变黏酸的合成及配方研究

选取丙烯酰胺(AM)为主要单体,2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)和丙烯酰氧乙基三甲氯化铵(DAC)为功能改善单体,(NH4)2S2O8-NaHSO3为引发剂,通过水溶液聚合得到温控变黏酸稠化剂PAAD。并以该稠化剂为基础设计一种温控变黏酸配方:4%PADD+1%复合交联剂m(甲醛)∶m(硫酸铝)=1∶1),并通过分析该配方的交联和破胶性能得出90℃至120℃为其最佳使用温度。     

疏水缔合压裂液用稠化剂HAP-1的制备及性能评价

以功能疏水单体N-十二烷基丙烯酰胺(N-DAM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为原料,采用水溶液法制得疏水缔合压裂液用稠化剂(HAP-1),考察了合成过程中不同因素对HAP-1性能的影响,确定了HAP-1的最佳合成工艺:反应时间为4 h,反应温度为70℃,单体总质量分数为25%,引发剂质量分数为0.03%(相对于单体总质量),反应体系p H为8,单体摩尔比n(AM)∶n(AA)∶n(AMPS)∶n(N-DAM)=80∶15∶4∶1。性能评价结果表明,HAP-1压裂液具有良好的耐温性能、抗剪切性能、悬砂性能和破胶性能,且破胶液残渣质量浓度低于常规压裂液破胶液,适于90℃以下油气储层压裂改造。     

新型温控变黏酸的合成与性能研究

以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为共聚单体,引入各种功能性单体,以偶氮二异丁脒盐酸盐引发合成一种新型温控变黏酸稠化剂;研究了不同交联剂用量对温控变黏酸交联效果的影响,以及丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸重量比、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵用量、丙烯腈用量对变黏酸温控变黏过程的影响,同时评价了温控变黏酸的交联与破胶降解能力。     

反相乳液聚合制备疏水缔合聚合物AAMS-2及其压裂液性能评价

采用反相乳液聚合方法制备了AM(丙烯酰胺)/AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)/疏水单体M(二甲基十八烷基烯丙基氯化铵)/刚性单体S(4-丙烯酰基氨基苯磺酸钠)的四元疏水缔合聚合物AAMS-2,并用红外光谱对聚合物进行了表征。热重分析(TGA)表明聚合物在240℃下化学结构稳定。利用扫描电镜(SEM)清晰观察到AAMS-2的乳液颗粒和水溶液形成的网状结构。AAMS-2压裂液具有良好的粘弹特性、携砂、破胶和岩心低伤害特性。耐温耐剪切测试表明体系具有优良的耐温能力,0.6%的AAMS-2压裂液在150℃、170 s^(-1)条件下剪切2 h,表观粘度保持在50 mPa·s以上。     

海水基耐温聚丙烯酰胺压裂液的性能优化

以丙烯酰胺、丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）三元共聚物（PSAM）为稠化剂,乳酸锆为交联剂开发出一种海水基耐高温压裂液,考察了PSAM的水解度、相对分子质量、AMPS含量、稠化剂和交联剂的浓度、配比等因素对冻胶形成及耐温耐剪切性能的影响,通过测试不同条件下冻胶的储能模量（G'）随时间的变化,研究了Ca²⁺浓度和AMPS含量对交联动力学的影响。交联动力学的研究表明,随AMPS含量加大,PSAM交联速度降低,达到交联平衡所需时间延长,随Ca²⁺浓度增高,交联反应速度越快,冻胶初始强度越高;耐温性能测试表明,当稠化剂中羧酸基含量与交联剂中锆离子含量之比n（-COOH）/n（Zr⁴⁺）≈1时,体系的耐温耐剪切性能最优,高含量AMPS提升压裂液的耐温耐剪切性能。在优化稠化剂结构条件下,稠化剂质量分数为0.6%、交联剂质量分数为0.3%配制的海水基压裂液,在150℃、170 s^-1下剪切120 min后,黏度保持在150 mPa·s以上,耐温耐剪切性能优秀。     

一种清洁CO_2泡沫压裂液稠化剂的合成与评价

以丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵为聚合单体,通过自由基引发进行不规则共聚合成一种清洁的CO_2泡沫压裂液稠化剂。该稠化剂能够在饱和CO_2酸性水溶液环境中溶解,溶液黏弹性好,并具有良好的抗温、耐剪切性能。由质量分数为0.4%的该稠化剂配制的压裂液在120℃、170 s-1条件下的黏度保持在60 m Pa·s以上。同时研究发现,由该稠化剂配合起泡剂配制的清洁CO_2泡沫压裂液具有良好的泡沫稳定性,半衰期可达到96 h,并且破胶彻底,残渣质量分数低。在中原油田的现场应用表明,利用该稠化剂配制的清洁CO_2泡沫压裂液进行施工,增产效果明显。     

酸液稠化剂的合成及其性能研究

以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,利用反相乳液聚合,合成了酸液稠化剂AD。实验结果表明:AD分子量高,增黏能力强,易溶于水和酸溶液;AD的缓速性能优良,具有良好的热稳定性、抗剪切性和化学相容性。     

含氟疏水缔合聚丙烯酰胺合成及溶液性能研究

以全氟辛酸、N,N-二甲基丙二胺、氯丙烯合成一种新型表面活性含氟碳疏水单体(FC137),并与丙烯酰胺、丙烯酸通过自由基水溶液层次聚合,制备含氟碳疏水缔合聚丙烯酰胺(FCPAM)。用表面张力法研究了FC137的胶束化,用红外光谱仪、流变仪、自动界面张力仪,表征了FCPAM结构和溶液的流变性能和破胶液表界面张力;使用非稀释型乌氏粘度法测定了特性粘数(η),相对表示出了聚丙烯酰胺的分子量。结果表明,FC137在25℃下的CMC为0.052 g/L、γCMC为26.53 mN/m。FCPAM溶液属于假塑性体系,临界缔合浓度为0.3%,具有一定耐盐性、耐温性,0.3%的FCPAM破胶液的表面张力为29.99 mN/m,界面张力为3.21 mN/m,并且具有良好的润湿性。     

含氟疏水缔合聚丙烯酰胺合成及溶液性能研究

以全氟辛酸、N,N-二甲基丙二胺、氯丙烯合成一种新型表面活性含氟碳疏水单体(FC137),并与丙烯酰胺、丙烯酸通过自由基水溶液层次聚合,制备含氟碳疏水缔合聚丙烯酰胺(FCPAM)。用表面张力法研究了FC137的胶束化,用红外光谱仪、流变仪、自动界面张力仪,表征了FCPAM结构和溶液的流变性能和破胶液表界面张力;使用非稀释型乌氏粘度法测定了特性粘数(η),相对表示出了聚丙烯酰胺的分子量。结果表明,FC137在25℃下的CMC为0.052 g/L、γCMC为26.53 mN/m。FCPAM溶液属于假塑性体系,临界缔合浓度为0.3%,具有一定耐盐性、耐温性,0.3%的FCPAM破胶液的表面张力为29.99 mN/m,界面张力为3.21 mN/m,并且具有良好的润湿性。     

聚(N-异丙基丙烯酰胺-共聚-烯丙基硫脲)智能微凝胶的制备及其Hg2+响应性能的研究

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和烯丙基硫脲(ATU)为共聚单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,2,2′-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐(V50)为引发剂,通过沉淀聚合法制备了一种可用于Hg²⁺检测与去除的聚(N-异丙基丙烯酰胺-共聚-烯丙基硫脲)(PNA)智能微凝胶。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线光电子能谱仪(XPS)和扫描电镜(SEM)对微凝胶进行了化学成分和形貌表征。利用动态光散射纳米粒度分析仪(DLS)对微凝胶的粒径分布及温度响应性进行了研究。探究了干扰离子、pH和温度对微凝胶Hg²⁺响应性能的影响。利用原子吸收光谱仪(AAS)探究了PNA微凝胶对Hg²⁺的吸附去除效果。结果显示,PNA微凝胶具有良好的温敏性以及对Hg²⁺的特异响应性,响应Hg²⁺后引起的收缩比(RD)随着ATU单体比例的增加而减小,并确定了最佳检测温度为30℃。随着Hg²⁺浓度的增加,RD值逐渐减小,根据Hg²⁺浓度与RD...     

一种酸液稠化剂的开发及评定

以2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐、甲基丙烯酰胺（AAM）、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）四种单体进行水溶液引发聚合，合成-种酸液稠化剂。产品引入了抗酸性和酸溶性功能单体，同时还要引入了大分子疏水单体，使得聚合物抗盐性能增加，适用范围更加广范。引进抗高温基团2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐（AMPS），增加抗温性能。以适应深井高温地层。通过实验评定，新的聚合物具有以下特性：酸溶性良好、配伍稳定、耐高温抗剪切、粘度增幅大等特性。     

耐温抗盐乳液型压裂液稠化剂的制备及性能

为了制备易溶解、耐温、耐盐、耐剪切性能优异的压裂液,将丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰吗啉(ACMO)进行共聚,并引入聚乙烯醇纤维,通过反相乳液聚合反应合成了新型的聚丙烯酰胺共聚物p(AM/AMPS/ACMO)。利用红外光谱和扫描电镜进行结构和形貌表征。结果表明,在0,5,10,20,50,100,150,200 g/L NaCl、CaCl₂、MgCl₂溶液中,经聚乙烯醇纤维改性后的p(AM/AMPS/ACMO)溶液粘度始终大于常规PAM溶液粘度,聚乙烯醇纤维改性后聚合物有更好的耐盐性能。聚乙烯醇纤维改性的稠化剂在120℃和150℃剪切速率为170 s^-1的条件下剪切1 h,剪切后粘度分别为85.94 mPa·s和72.74 mPa·s,远高于压裂液通用技术条件要求的粘度大于50 mPa·s,表明聚乙烯醇纤维改性p(AM/AMPS/ACMO)有较好的耐温耐剪切性能。     

硝化腐植酸基离子印迹聚合物的制备及吸附性能研究

以腐植酸为原料、浓硝酸为氧化剂合成硝化腐植酸（NA）,再以硝化腐植酸为基质、N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）为功能单体、Pb（NO₃）₂为模板、N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂、过硫酸钾（K₂S₂O₈）与亚硫酸氢钠（NaHSO₃）为复合引发剂,经过沉淀聚合法制备铅离子印迹聚合物IIPs。利用SEM、FT-IR、TG-DSC表征所得产物,探究产物的结构与性能,并通过紫外-可见分光光度法（UV-Vis）研究了IIPs的吸附性能。结果表明,IIPs对Pb²⁺的最大吸附量为21.71 mg/g,该吸附过程符合二级动力学模型和Langmuir热力学模型;IIPs最佳循环次数为7次;在竞争离子Cu²⁺和Cd²⁺存在时,选择性系数分别为6.97(Pb²⁺/Cu²⁺)和7.36(Pb²⁺/Cd²⁺)。     

纳米SiO2改性疏水缔合聚合物基的合成及性能评价

本文以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酸(AA)为亲水单体,十六烷基二甲基烯丙基氯化铵(CDMAAC)为疏水单体,在纳米SiO2的存在下,以EDTA/VA044/过硫酸铵/抗坏血酸为引发剂,通过自由基聚合法,合成了具有核壳结构的纳米SiO2改性疏水缔合聚合物.分别通过红外光谱和扫描电镜...     

低伤害酸性压裂液的制备及性能测试

针对碱敏、高温、低渗地层,制备出了一种酸性交联的低伤害超支化压裂液体系。通过室内实验,确定了适合120¹40℃井的高温配方:0.4%140℃井的高温配方:0.4%⁰.6%超支化分子稠化剂+0.3%0.6%超支化分子稠化剂+0.3%⁰.6%交联剂+0.5%助排剂+0.5%粘土稳定剂+过硫酸铵,并对其进行了性能评价,结果表明,该压裂液体系具有良好的抗剪切性能、携砂性能,并具有破胶后无残渣、表面张力低、对地层伤害低等优点,可以满足储层改造工艺设计要求。     

压裂用耐温乳液稠化剂的制备及性能

为发展耐温疏水聚合物压裂液体系,本文在丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）中引入了疏水单体甲基丙烯酸十八烷基酯来提高稠化剂的耐温性,合成了聚合物稠化剂PAS。实验结果表明,制备改性聚合物的条件为：单体占总质量的30%,乳化剂占油相的10%,亲水亲油平衡值（HLB）为6,引发剂占单体质量的0.2%,油水相比为1∶2。其黏均分子量为450×104g/mol。测试了该聚合物1.5%的浓度在120℃、170s-1下剪切1.5h后黏度保持在80mPa·s,具有较好的耐温性,并具有剪切回复性能;其粒径分布为500～1200nm;在破胶剂过硫酸钾的用量为0.03%时,在90℃下,其黏度可以下降到5mPa·s,完成破胶。     

一种含甜菜碱型单体的缔合型稠化剂的合成及性能评价

以甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺(DM)和1,3-丙磺酸内酯为原料,合成了3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)丙磺酸盐(DMAPS)甜菜碱型单体;以DMAPS单体、丙烯酰胺、疏水单体进行三元共聚,后水解,得到一种缔合型稠化剂。对其抗温抗盐,流变性,粘弹性进行了评价。结果表明,稠化剂具有良好的溶解性、抗温抗盐性、粘弹性。     

一种含甜菜碱型单体的缔合型稠化剂的合成及性能评价

以甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺(DM)和1,3-丙磺酸内酯为原料,合成了3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)丙磺酸盐(DMAPS)甜菜碱型单体;以DMAPS单体、丙烯酰胺、疏水单体进行三元共聚,后水解,得到一种缔合型稠化剂。对其抗温抗盐,流变性,粘弹性进行了评价。结果表明,稠化剂具有良好的溶解性、抗温抗盐性、粘弹性。     

低浓度胍胶压裂液体系的室内研究

采用水溶性好、残渣少的超级胍胶GHPG作低浓度胍胶压裂液的稠化剂,选用自制的有机硼交联剂SQ,低浓度胍胶压裂液体系配方为0.20%GHPG+0.08%有机硼交联剂SQ+0.1%Na2CO3+0.15%助排剂+0.05%破乳剂+0.1%杀菌剂+0.025%破胶剂+1.0%粘土稳定剂。体系在60℃下连续剪切120 min后,黏度仍保持在240 mPa·s以上,单粒石英砂静态悬砂速度<0.25 cm/min,30%砂比的静态悬砂速度<0.51 cm/min,压裂液2 h内彻底破胶,破胶液表面张力29.4 mN/m,静态滤失系数为5.27×10-4m/min1/2,岩心伤害率17.51%。其稠化剂的质量分数仅为0.2%,有效降低对地层伤害及原材料成本,其有机硼交联剂SQ具有一定的自动破胶特性,80℃时36 h彻底破胶,40℃时48 h彻底破胶,与常规破胶剂配合使用,可缩短破胶时间,实现2 h彻底破胶。     

水包水型疏水缔合聚丙烯酰胺增稠剂的合成及在压裂中的应用

以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和芥酸酰胺羟丙基磺基甜菜碱为原料,采用水分散聚合方式合成出水包水型疏水缔合聚丙烯酰胺增稠剂,通过FTIR和TG对增稠剂的结构及热解质量进行了测试。分析了OWPAM乳液增稠剂的基本性能及水溶液的微观和宏观性能,结果表明,在单体芥酸CAB用量为4.0%时,乳液的产率、平均粒径、表观黏度和稳定性达到最优,黏均分子量为2.43×10~6g/mol;OWPAM乳液的临界胶束缔合浓度(CAC)值为0.32%,当浓度大于CAC值后水溶液体系内的缔合形式以分子间缔合为主,OWPAM乳液在0.1%、流速10m/s时减阻率为72%。助黏剂TR-1质量分数为1.0%时可将0.5%水溶液黏度增加至160mPa·s,复配成的压裂液具有较好耐温耐剪切性、黏弹性和悬砂性,在APS质量分数为0.05%时,测试时间为2h压裂液可以完全破胶,能够达到压裂液的使用标准。