双柱法分离纯化杜仲叶黄酮工艺研究

采用静态吸附实验考察了聚酰胺树脂及D101、HPD-826、HPD-417、LK-17、BS-75、ADS-17等大孔树脂对杜仲叶黄酮的纯化效果,采用动态吸附实验考察了上样量、上样液速度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量、洗脱剂流速对聚酰胺树脂与HPD-826大孔树脂的动态吸附与解吸率的影响。结果表明,一次柱层析采用HPD-826大孔树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为3 BV,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为22.14 mg/g;二次柱层析选用聚酰胺树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为柱体积的3倍,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为15.81 mg/g;双柱法分离纯化的杜仲叶提取物总黄酮纯度为65.19%。     

大孔树脂纯化银杏叶中总黄酮的工艺研究

银杏叶用微波-超声联合萃取,得到银杏叶黄酮粗品,用大孔树脂HPD-100纯化黄酮粗品,采用紫外分光光度法测量黄酮含量。结果表明,HPD-100纯化银杏叶中总黄酮的最佳工艺:上样液浓度0.75 mg/mL,上样流速0.5 BV/h,上样体积160 mL,洗脱液乙醇浓度60%,上样液pH=6,洗脱流速2.0 BV/h,洗脱体积55 mL。此工艺可将银杏黄酮粗品由纯度25%提升到74%,大孔树脂可回收再利用6次。     

大孔树脂纯化银杏叶中总黄酮的工艺研究

银杏叶用微波-超声联合萃取,得到银杏叶黄酮粗品,用大孔树脂HPD-100纯化黄酮粗品,采用紫外分光光度法测量黄酮含量。结果表明,HPD-100纯化银杏叶中总黄酮的最佳工艺:上样液浓度0.75 mg/mL,上样流速0.5 BV/h,上样体积160 mL,洗脱液乙醇浓度60%,上样液pH=6,洗脱流速2.0 BV/h,洗脱体积55 mL。此工艺可将银杏黄酮粗品由纯度25%提升到74%,大孔树脂可回收再利用6次。     

LX-68大孔树脂纯化银杏叶黄酮及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

采用静态法从10种大孔树脂中筛选纯化银杏叶黄酮的最佳树脂,并通过动态吸附考察最佳大孔树脂的吸附性能和最优洗脱参数,同时研究银杏叶黄酮提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。确定LX-68大孔树脂纯化银杏叶黄酮的最佳工艺条件为:提取液pH值为4.0,上柱流速为2BV·h-1,先以4BV 10%乙醇洗脱杂质,再用70%乙醇洗脱,洗脱流速为3BV·h-1。在此条件下,银杏叶提取物总黄酮含量达27.3%。纯化的银杏叶黄酮提取物具有餐后降血糖的作用,作用优于阿卡波糖,表明银杏叶黄酮提取物是一种优质的降血糖产品。     

大孔吸附树脂分离纯化胡芦巴中总皂苷工艺

通过对11种大孔吸附树脂对比研究,筛选出了一种对胡芦巴中总皂苷具有最佳吸附解吸性能的树脂,并对该树脂的静态和动态吸附性能进行了研究,确定了树脂纯化总皂苷的工艺参数。结果表明,HPD-400A型树脂对总皂苷有良好吸附分离性能,Freundlich等温吸附模型较Langmuir模型更适宜描述树脂对胡芦巴总皂苷的吸附;吸附分离总皂苷的工艺条件:树脂柱径高比为1∶10,上柱液质量浓度为1.358 mg/mL,流速为2 BV/h,解吸流速1 BV/h,解吸液为体积分数60%的乙醇,洗脱剂用量为1.5 BV。经大孔树脂纯化前总固物中总皂苷质量分数为11.38%,纯化后总固物中总皂苷质量分数为42.76%,纯度提高了近4倍。     

大孔吸附树脂纯化芹菜黄酮的研究

研究6种大孔吸附树脂对芹菜黄酮类物质的吸附和解吸性能,筛选出吸附率较高的XAD-16树脂,并对XAD-16树脂静态吸附和动态吸附解吸工艺做了研究。优化出XAD-16树脂纯化芹菜黄酮的最佳工艺参数为：室温下吸附;上样流速4 BV/h,在上样浓度0.55 mg/mL下,上样体积为15倍柱床体积;洗脱溶剂采用体积分数50%的乙醇,洗脱流速为6 BV/h,洗脱液量为4倍柱床体积。     

大孔树脂对银杏根皮中银杏内酯C富集工艺研究

目的:建立银杏根皮中银杏内酯C的大孔树脂分离纯化工艺。方法:以银杏根皮为原料,研究大孔树脂分离纯化银杏根皮中银杏内酯C工艺中树脂型号、树脂吸附及洗脱参数。结果:树脂选型为AB-8,其对银杏内酯C的最大静态吸附容量为15.81 mg/g;树脂径高比为1∶8;洗脱流速为3 m L/min;除杂用3 BV纯水;富集洗脱银杏内酯C用8 BV 30%乙醇,柱洗脱液浓缩得银杏根皮提取物,其银杏内酯C含量可从银杏根皮中的0.13%提高至5.24%。结论:本方法可有效地初步分离富集银杏根皮中的银杏内酯C。     

大孔树脂纯化萼翅藤总黄酮工艺

筛选纯化萼翅藤总黄酮的最佳树脂,并对影响这种树脂分离的主要因素进行研究,确定大孔树脂纯化总黄酮的最佳工艺参数。选择4种大孔树脂分别对萼翅藤总黄酮进行静态与动态吸附性能研究,考察影响分离的各种因素如上样液pH值、上样液质量浓度、上样量和洗脱剂体积分数等。HPD-450树脂分离效果最好,Langmuir等温吸附模型较Freundlich模型更适宜描述树脂对萼翅藤总黄酮的吸附,其吸附分离萼翅藤总黄酮的最佳工艺为:上样液pH值为5,质量浓度为0.6—0.8 mg/mL,上样量为3 BV(树脂床体积),洗脱液为体积分数70%的乙醇,洗脱剂用量为3 BV。经HPD-450树脂吸附分离后,总固物中总黄酮质量分数从20.23%提高到75.86%,纯度提高了3倍多,回收率为62.65%。     

大孔树脂分离丹参酚酸转化液中丹酚酸A工艺研究

考察了7种大孔树脂对丹酚酸转化液中丹酚酸A的吸附与解析性能。结果表明AB-8树脂性能最好,最佳条件为:柱径高比1:7,pH=2～3,吸附浓度3.5mg/mL,吸附速度1.5mL/min,最大上样量38.67mg/g(干树脂),洗脱流速2mL/min,用10BV30%甲醇水洗脱杂质,15BV50%甲醇水洗脱丹酚酸A,丹酚酸A纯度可达79%以上。     

大孔树脂对川楝子总黄酮的分离纯化

通过对两种大孔树脂对川楝子总黄酮的吸附与解析性能研究,得出D101大孔树脂的吸附率与解析率较高,并优选出D101大孔树脂对川楝子总黄酮进行分离纯化的最佳工艺条件:上样浓度为3g/L,上样流速为3BV/h,洗脱剂为60%乙醇-水溶液,洗脱速率为3BV/h,洗脱剂体积为3BV。     

大孔吸附树脂对喜树叶中喜树碱的纯化工艺研究

研究通过静态吸附/解吸实验对大孔吸附树脂进行筛选,优选AB-8大孔吸附树脂作为层析柱填料,并对其进行喜树碱纯化工艺研究;研究表明AB-8树脂对喜树碱的静态吸附率为95.31%;体积分数95%的乙醇静态解吸率为92.4%;最佳吸附条件为:上样液质量浓度为0.175mg/mL,上样液不调pH值,吸附流速为2BV/h,平衡吸附5h;最佳洗脱条件:体积分数95%乙醇,洗脱流速1BV/h,洗脱体积为8BV。在该工艺条件下,洗脱物中喜树碱质量分数为7.43%,洗脱率为83.1%。     

响应面法优化箬叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺

采用大孔树脂纯化箬叶总黄酮。由静态吸附与解吸实验筛选出最佳树脂,在动态吸附与解吸单因素实验的基础上,运用响应面法实验优化箬叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件。结果表明:HPD-800树脂对箬叶总黄酮的吸附容量最大,上样液pH值为9,上样液浓度为2.3 mg·mL~(-1),上样流速为1.0 mL·min~(-1),用4 BV 80%乙醇以3 BV·h~(-1)速度洗脱,解吸率为84.62%。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂吸附分离丹参提取液中丹酚酸B的工艺研究

对国内几种大孔吸附树脂的丹酚酸B吸附性能进行了实验筛选。结果表明。YWD06树脂有较好的吸附和洗脱能力;适宜吸附条件:pH控制在4～5、流速为2BV/h;以70%乙醇为洗脱剂,pH=5、流速为3BV/h时,洗脱效果好。     

藤茶多酚分离纯化及其对口腔变形链球菌抑制作用研究

采用Folin-Ciocaileu比色法测定藤茶多酚质量浓度,计算吸附率和洗脱率,比较5种不同性质大孔树脂对藤茶多酚静态吸附和解吸的影响,优选出HPD-100型树脂。进一步通过单因素试验得到藤茶多酚分离纯化的优选工艺条件为:上样液藤茶多酚粗提物质量浓度2.4 g/L、流速2.0 BV/h、体积6.5 BV;洗脱剂乙醇体积分数60%、流速3 BV/h、体积7.5 BV。在此条件下,经大孔树脂处理后藤茶多酚质量分数由29.9%提高到69.8%。抑菌试验表明,经大孔树脂处理后的藤茶提取物具有显著抑制口腔变形链球菌生长的作用,其最低抑菌浓度为3.13 g/L。     

大孔树脂纯化马兰总黄酮工艺研究

研究大孔树脂纯化马兰中总黄酮的工艺条件。以芦丁为对照品,通过静态吸附与静态解吸附的方法从8种不同型号的大孔树脂中筛选出对马兰中总黄酮吸附及解吸附效果最好的大孔树脂,以吸附量和解析率作为效果评定指标;然后分别对上样液浓度、洗脱速率、上样量、洗脱乙醇浓度及用量等工艺参数进行考察,从而优选出最佳的工艺参数。结果表明:HPD-300的吸附量为5.64 mg/m L,解析率为82.54%,在8种大孔树脂中均为最高值;最佳上样浓度为0.1 g/m L,最佳上样流速为2 m L/min,最大上样量为0.239 g生药每毫升,最佳洗脱乙醇浓度及用量分别为90%和2倍柱体积。验证实验说明HPD-300大孔树脂在所得工艺条件下可以对马兰中总黄酮进行较好的纯化。     

竹节参总皂苷的纯化方法研究

比较了大孔树脂吸附与丙酮沉淀法对竹节参总皂苷的纯化效果。结果表明,大孔吸附树脂对竹节参总皂苷具有较好的纯化能力,D101大孔树脂对竹节参总皂苷的吸附能力最佳。最佳洗脱条件为:60%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为3BV(BV为树脂体积倍数),洗脱流速为1 mL/min。该条件下竹节参总皂苷纯度可达88.12%(丙酮沉淀法64.30%)。     

大孔树脂吸附分离丹参提取液中丹酚酸B的工艺研究

对国内几种大孔吸附树脂的丹酚酸B吸附性能进行了实验筛选。结果表明。YWD06树脂有较好的吸附和洗脱能力;适宜吸附条件：pH值控制在4-5、流速为2BV/h;以70%乙醇为洗脱剂,pH值=5、流速为3BV/h时,洗脱效果好。     

大孔吸附树脂纯化茶条槭叶中没食子酸的研究

以茶条槭叶为原料碱水解提取没食子酸,通过静态吸附和解吸实验对7种大孔吸附树脂进行筛选,采用筛选出来的XDA-8树脂进行纯化工艺研究。结果表明:XDA-8树脂是7种树脂中最合适的纯化树脂,最佳纯化工艺为,上样液pH=3,上样流速3 mL/min,洗脱剂最适宜的浓度、pH和用量分别为80%乙醇,pH≤1和3 BV(倍柱体积)。经XDA-8大孔吸附树脂纯化后所得产物没食子酸含量为25.878%较提取液中没食子酸含量12.483%有所提高,但纯化效果不显著。