松香改性自凝性酚醛树脂的合成研究

对自制的酚醛浆进行改性,通过考察催化剂的选择及用量、季戊四醇的用量、马来酸酐用量和酚醛浆用量对树脂自凝性的影响,得到适宜的反应条件:酚醛缩合物的添加量为松香的40%,催化剂用量为松香的1%,马来酸酐的添加量为松香的5%,季戊四醇的添加量为松香的11%.合成的改性松香酚醛树脂具有良好的自凝性.     

钯/竹炭催化剂催化湿地松松香歧化反应研究

研究钯/竹炭(Pb/BC)催化剂对湿地松松香的歧化反应,确定了最佳反应条件,催化剂用量为原料松香质量的 0.4%,搅拌速率 500 r/min,反应温度 270℃,反应时间 3 h,此时湿地松香歧化松香脱氢枞酸达到 56% 以上,枞酸降到 2% 左右,但枞酸指标仍未达到国家标准(枞酸含量≤0.5%)。在其他条件相同,催化剂用量为 0.3% 的反应条件下,采用Pd/BC催化剂也可以催化马尾松松香进行歧化反应,马尾松歧化松香中的枞酸含量为 0.43%, 可以达到国家标准。     

聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯的合成及性能测试

以聚合松香季戊四醇酯和丙烯酰氯为原料,采用酰基化反应原理合成了丙烯酰聚合松香季戊四醇酯,再以AIBN为引发剂,乙酸乙酯为溶剂合成目标产品聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯。实验表明,酰基化反应和聚合反应的最佳工艺条件为:①酰基化反应,投料比为20 g聚合松香季戊四醇酯/2.5 mL丙烯酰氯,反应温度≤4℃,反应时间6 h;②聚合反应,反应温度65℃,反应时间6.5 h,引发剂用量(质量比1∶0.005)。最后用FTIR谱、UV-VIS谱、TGA、DSC谱对产物聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯进行结构表征,并对涂膜性能进行测定。     

下Pd/C催化剂催化 松香加氢反应的研究

在超临界CO₂条件下采用Pd/C催化剂进行催化松香加氢反应的研究。超临界CO₂条件与常规条件下反应产物相比较,产品中枞酸、去氢枞酸含量都较常规条件下的氢化松香产品低。详细考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、催化剂重复使用对反应的影响。结果表明Pd/C催化剂中Pd的流失是造成催化剂失活的主要原因。     

丙烯海松酸的合成研究

通过松香与丙烯酸的Diels-Alder加成反应制备了丙烯海松酸,考察了原料摩尔比对反应的影响。实验结果表明,随着丙烯酸用量的增加,产物的酸值和软化点逐步升高至不变;紫外光谱研究发现,随着丙烯酸用量的增长,枞酸型树脂酸相对含量下降,而海松酸型树脂酸的含量未见显著变化;气相色谱-质谱联用分析显示,在松香树脂酸与丙烯酸的加成反应中,树脂酸中的海松酸、异海松酸、脱氢枞酸等不参与反应,而长叶松酸、枞酸和新枞酸异构化为左旋海松酸,与丙烯酸发生加成反应;即使丙烯酸过量,长叶松酸和枞酸转化率最高也只可以达到91%和86%;研究还发现,加成产物丙烯海松酸有二种构造异构体,分别占丙烯海松酸量的20%和80%。     

不同催化剂对松香季戊四醇酯合成的影响

针对目前制备松香季戊四醇酯的催化剂毒性较强或成本昂贵,且所需能耗大等问题,本文以高效、无毒、绿色环保、廉价的羧酸盐和碱性盐类化合物为催化剂催化松香和季戊四醇酯化反应合成松香季戊四醇酯,考察了催化剂种类和用量、n（松香）∶n（季戊四醇）、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,得出较佳的反应条件,即n（松香）∶n（季戊四醇）为1∶0.25、松香30.0g、催化剂硬脂酸锌为松香质量的0.20%、反应时间7h、反应温度250℃。在上述条件下,所得产物松香季戊四醇酯的酸值为18.07mg/g、软化点为94.7℃、色泽为9～10（铁钴法）。同传统催化剂氧化锌相比,在不使用其他助剂的情况下,所得产物色泽浅、软化点和酸值较低,且反应具有催化剂用量少、反应温度低、无需分离催化剂等优点。     

歧化松香的气相色谱和紫外分光光度分析方法比较

采用1102型气相色谱仪和紫外分光光度计分别对自制歧化松香产品的组成、含量分析。气相色谱法能够准确、全面地对歧化松香产品进行松香树脂酸含量的分析测定。按照ZB B 72002-1984《歧化松香》,使用两台不同型号的紫外分光光度计对产品中的枞酸和脱氢枞酸含量进行分析测定,选择狭缝宽度为0.1 nm,紫外分光光度法对枞酸含量在0.05%～4.88%、脱氢枞酸含量在41.1%～50.9%之间的歧化松香产品分析较准确。     

季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐合成工艺研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件：n（磷酸）∶n（季戊四醇）=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m（甲苯）∶m（季戊四醇）=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m（季戊四醇磷酸酯）∶m（三聚氰胺）=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。     

浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备

以精制松香、马来酸酐和季戊四醇为原料,制备浅色高软化点马来松香季戊四醇酯。重点讨论了不同还原剂、催化剂、减色剂、原料配比及反应时间等因素对产品性能的影响。研究表明最佳合成条件为：马来酸酐、还原剂SHHP、催化剂R-1、减色剂M-6的用量分别为精制松香质量的13%、0.3‰、3‰、3‰,精制松香和马来酸酐加成反应60 min,马来松香和季戊四醇酯化反应150 min,所得产品颜色为加纳色号3号,酸值为9.8 mg/g,软化点为159 ℃。     

从歧化松香提取分离脱氢枞酸的工艺研究

以歧化松香为原料,进行了脱氢枞酸分离纯化的新工艺研究。优化工艺条件为:歧化松香与90%乙醇的用量比为0.4 g/m L,反应时间20 min,反应温度65℃,分别用50%和75%乙醇-水溶剂各重结晶4次和3次,脱氢枞酸的得率16.9%,纯度98.9%。     

活性白土催化松香脱氢裂化反应研究

以松香为原料、活性白土为催化剂,考察了反应温度、催化剂用量、溶剂200#油用量、搅拌速度、反应时间对松香催化脱氢裂化反应的影响。结果表明,松香脱氢裂化最佳反应条件为:反应温度533K,催化剂用量0.50%,200#油含量45%,搅拌速度400r/min,反应时间2.5h。反应产物中脱氢枞酸含量为96.11%,收率为36.89%。     

从歧化松香提取分离脱氢枞酸的工艺研究

以歧化松香为原料,进行了脱氢枞酸分离纯化的新工艺研究。优化工艺条件为:歧化松香与90%乙醇的用量比为0.4 g/m L,反应时间20 min,反应温度65℃,分别用50%和75%乙醇-水溶剂各重结晶4次和3次,脱氢枞酸的得率16.9%,纯度98.9%。     

用酯化改性的歧化松香作增粘剂制备EVA热熔胶的初步研究

研究了以歧化松香为原料,用甘油和季戊四醇进行酯化改性,并以改性产物作为增粘剂制备EVA热熔胶。初步讨论了多元醇的用量、反应温度及催化剂对酯化反应的影响。实验结果表明,歧化松香与多元醇物质的量比为1:1左右,反应温度为260～270℃,催化剂次磷酸的加入量为总反应物的0．16%,且分批加入时,合成的歧化松香酯的性能较为优良。以合成的歧化松香甘油酯和歧化松香季戊四醇酯作为增粘剂制备的EVA热熔胶,固化时间均为5s,T型剥离强度可分别达到5．1 kN/m和2．8 kN/m。     

改性松香季戊四醇酯在热熔压敏胶中的应用研究

以松香季戊四醇酯、歧化松香季戊四醇酯和氢化松香季戊四醇酯作增粘树脂,研究了它们对热熔压敏胶（HMPSA）外观、力学性能和使用温度范围的影响。结果表明,改性松香季戊四醇树脂与热塑性弹性体SBS具有良好的相容性;对HMPSA初粘性影响大小依次为含歧化松香季戊四醇酯＞含氢化松香季戊四醇酯＞含松香季戊四醇酯;180°剥离强度大小依次为含氢化松香季戊四醇酯＞含松香季戊四醇酯＞含歧化松香季戊四醇酯;持粘性均大于48 h。含氢化松香季戊四醇酯HMPSA的使用温度范围最宽。     

环氧化季戊四醇油酸酯的合成

以季戊四醇油酸酯和过氧化氢为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对环氧化季戊四醇油酸酯的合成反应进行了研究。考察了催化剂用量、过氧化氢用量、反应温度、甲酸用量、反应时间等因素对环氧化反应的影响。确定了较佳的合成条件,当m(季戊四醇油酸酯)∶m(甲酸)∶m(过氧化氢)∶m(离子交换树脂)=1∶20%∶70%∶5%时,在60℃反应温度下反应6h,制得淡黄色油状环氧化季戊四醇油酸酯,产品环氧值为4.6%,碘值低于3g/100g。     

加工抗氧剂对聚乙烯光氧化和敏化光氧化的影响

研究了抗氧剂残留对线性低密度聚乙烯(LLDPE)的光氧化和添加了光敏剂的敏化光氧化的影响,结果表明,抗氧剂残留明显地降低了LLDPE的光氧化和敏化光氧化反应速率。添加了光敏化剂的不含抗氧剂LLDPE样品在暗处同样会发生氧化反应,而抗氧剂残留可以有效地阻止氧化反应的发生。因此,LLDPE粉料不适于添加光敏化剂加工成可控降解塑料。     

松脂液制备氢化松香较优工艺条件的探究

以松脂为原料,Raney-Ni为催化剂,高温高压下催化加氢制备氢化松香,以产品中二氢枞酸及四氢枞酸含量的总和为指标,设计了四因素四水平的正交实验,得到了反应的较优工艺条件：催化剂用量占松脂液的6％、反应温度为200℃、反应时间100min、反应压力为9MPa。     

PVC辅助热稳定剂己二酸季戊四醇酯催化合成研究及应用

以己二酸、季戊四醇为原料,对甲苯磺酸作催化剂,采用直接酯化反应合成了己二酸季戊四醇酯,考查了温度、催化剂用量、原料配比和带水剂用量对己二酸季戊四醇酯收率的影响,确定了最佳工艺条件:醇酸物质的量比为3.4:1,带水剂用最为体系总质量的20%,催化剂用量为酸质量的2.2%,反应时间为1.5 h,己二酸季戊四醇酯收率可达99...     

山梨醇松香酯鉴定投产

甘油松香酯和季戊四醇松香酯用作底漆、调合漆、清漆、磁漆等原料。它是由松香与多元醇(如甘油、季戊四醇等)反应而成的。近几年,甘油、季戊四醇的供求矛盾突出,价格居高不下,从而限制了甘油松香酯和季戊四醇松香酯的应用。     

松香酯及其溴化产物红外和综合热分析

本文研究了松香甘油酯和季戊四醇酯在低温下与液溴反应生成溴化松香甘油酯和溴化季戊四醇酯,利用红外光谱表征松香酯化物和溴化物的分子结构,利用热重分析方法得到失重曲线,测试了溴化物的阻燃性能。实验结果表明：松香甘油酯和松香季戊四醇酯经溴化得到溴化松香甘油酯和溴化松香季戊四醇酯,溴化物比酯化物具有较低的耐热性能和较高的阻燃性能。