银杏叶提取物废渣中银杏酚酸的树脂柱分离工艺研究

以银杏叶提取物生产水沉废渣为原料,研究大孔树脂柱层析纯化其银杏酚酸的工艺。以总银杏酚酸为指标采用静态吸附实验对5种大孔吸附树脂进行筛选,动态实验筛选上样流速、洗脱剂浓度、洗脱剂体积、树脂柱径高比参数,最后采用HPLC进行结果检测分析。结果确定HPD-5000大孔树脂为吸附分离树脂,上样流速1 BV/h,洗脱剂乙醇浓度为70%除杂,90%洗脱,90%乙醇洗脱剂体积为4 BV,树脂径高比1∶6。树脂柱纯化后提取浸膏中银杏酚酸含量由原料17%提高至77.87%。经验证实验,HPD-5000大孔树脂纯化后银杏酚酸富集效果明显,操作简单,周期短,树脂可重复利用,有利于银杏叶药材资源综合开发利用及生产。     

大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺的研究

通过静态吸附及解吸实验,考察5种大孔吸附树脂对杏仁皮单宁的吸附及解吸性能,确定效果最佳的大孔吸附树脂。考察上样浓度、上样流速、上样量对吸附性能的影响,乙醇浓度、洗脱流速、洗脱液用量对解吸性能的影响。结果表明,最佳纯化条件为:采用HP-20型大孔吸附树脂,上样液浓度为1.20 mg/mL,上样流速为1 BV/h,上样量为4 BV,洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速为1.5 BV/h。在此条件下,杏仁皮单宁纯度由9.97%提高到32.58%。表明HP-20型大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺可靠、效果良好。     

大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺的研究

通过静态吸附及解吸实验,考察5种大孔吸附树脂对杏仁皮单宁的吸附及解吸性能,确定效果最佳的大孔吸附树脂。考察上样浓度、上样流速、上样量对吸附性能的影响,乙醇浓度、洗脱流速、洗脱液用量对解吸性能的影响。结果表明,最佳纯化条件为:采用HP-20型大孔吸附树脂,上样液浓度为1.20 mg/mL,上样流速为1 BV/h,上样量为4 BV,洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速为1.5 BV/h。在此条件下,杏仁皮单宁纯度由9.97%提高到32.58%。表明HP-20型大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺可靠、效果良好。     

大孔树脂富集诃子中没食子酸的工艺条件

考察了6种不同极性的大孔树脂(NKA-9,AB-8,D-101,HPD-300,HPD-826和HPD-400)对诃子中没食子酸的富集能力,发现极性树脂NKA-9的静态吸附能力和静态解吸能力明显优于其他树脂。进一步考察了NKA-9树脂对诃子中没食子酸的静态和动态吸附能力,结果表明,其分离的最佳工艺为:没食子酸质量浓度为0.152 g/L、控制pH=3.0、温度25℃、以3 BV/h的流速上样、上样量为3 BV、上样后饱和吸附5 h;然后用5 BV去离子水以3 BV/h的流速洗脱,再用7 BV质量分数为30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,收集30%乙醇洗脱液,使提取物中没食子酸质量分数由4.7%提高到25.3%,回收率为82.6%。     

大孔树脂吸附纯化葡萄籽原花青素的研究

采用大孔树脂对葡萄籽原花青素进行吸附纯化,以吸附率和解吸率及纯化效果为指标,比较了7种大孔树脂对原花青素的吸附解吸性能。研究了上样量、洗脱剂浓度、上样流速、洗脱剂用量对原花青素纯化效果的影响。结果表明,AB-8大孔树脂对葡萄籽中原花青素的吸附效果最好,树脂体积为20 mL,上样量为80 mL,上样流速为40 mL/h,用40%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为100 mL,洗脱流速为80 mL/h时的纯化效果最好,该条件下原花青素洗脱率为94.37%,所得溶质纯度可达89.63%。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂对川楝子总黄酮的分离纯化

通过对两种大孔树脂对川楝子总黄酮的吸附与解析性能研究,得出D101大孔树脂的吸附率与解析率较高,并优选出D101大孔树脂对川楝子总黄酮进行分离纯化的最佳工艺条件:上样浓度为3g/L,上样流速为3BV/h,洗脱剂为60%乙醇-水溶液,洗脱速率为3BV/h,洗脱剂体积为3BV。     

大孔树脂纯化小枝玫瑰总黄酮工艺研究

采用大孔树脂纯化小枝玫瑰总黄酮,采用紫外可见分光光度法测定小枝玫瑰总黄酮含量,通过考察大孔树脂类型、最大上样量、上样速度、洗脱剂体积分数、洗脱剂流速、洗脱剂用量对纯化效果的影响,对纯化工艺进行优化.结果表明,采用HPD-600大孔树脂,在样液浓度为0.8 mg·mL-1、最大上样量为270 mL、上样速度为1.5 mL·min-1、40％乙醇为洗脱剂、洗脱剂流速为0.5 mL·min-1、洗脱剂用量为60 mL的最优纯化条件下,纯化得到小枝玫瑰总黄酮中的总黄酮含量为23.24％,总黄酮转移率为58.75％.该方法稳定可靠,可用于小枝玫瑰总黄酮的工业纯化.     

大孔树脂纯化萼翅藤总黄酮工艺

筛选纯化萼翅藤总黄酮的最佳树脂,并对影响这种树脂分离的主要因素进行研究,确定大孔树脂纯化总黄酮的最佳工艺参数。选择4种大孔树脂分别对萼翅藤总黄酮进行静态与动态吸附性能研究,考察影响分离的各种因素如上样液pH值、上样液质量浓度、上样量和洗脱剂体积分数等。HPD-450树脂分离效果最好,Langmuir等温吸附模型较Freundlich模型更适宜描述树脂对萼翅藤总黄酮的吸附,其吸附分离萼翅藤总黄酮的最佳工艺为:上样液pH值为5,质量浓度为0.6—0.8 mg/mL,上样量为3 BV(树脂床体积),洗脱液为体积分数70%的乙醇,洗脱剂用量为3 BV。经HPD-450树脂吸附分离后,总固物中总黄酮质量分数从20.23%提高到75.86%,纯度提高了3倍多,回收率为62.65%。     

大孔吸附树脂分离纯化胡芦巴中总皂苷工艺

通过对11种大孔吸附树脂对比研究,筛选出了一种对胡芦巴中总皂苷具有最佳吸附解吸性能的树脂,并对该树脂的静态和动态吸附性能进行了研究,确定了树脂纯化总皂苷的工艺参数。结果表明,HPD-400A型树脂对总皂苷有良好吸附分离性能,Freundlich等温吸附模型较Langmuir模型更适宜描述树脂对胡芦巴总皂苷的吸附;吸附分离总皂苷的工艺条件:树脂柱径高比为1∶10,上柱液质量浓度为1.358 mg/mL,流速为2 BV/h,解吸流速1 BV/h,解吸液为体积分数60%的乙醇,洗脱剂用量为1.5 BV。经大孔树脂纯化前总固物中总皂苷质量分数为11.38%,纯化后总固物中总皂苷质量分数为42.76%,纯度提高了近4倍。     

大孔树脂纯化马兰总黄酮工艺研究

研究大孔树脂纯化马兰中总黄酮的工艺条件。以芦丁为对照品,通过静态吸附与静态解吸附的方法从8种不同型号的大孔树脂中筛选出对马兰中总黄酮吸附及解吸附效果最好的大孔树脂,以吸附量和解析率作为效果评定指标;然后分别对上样液浓度、洗脱速率、上样量、洗脱乙醇浓度及用量等工艺参数进行考察,从而优选出最佳的工艺参数。结果表明:HPD-300的吸附量为5.64 mg/m L,解析率为82.54%,在8种大孔树脂中均为最高值;最佳上样浓度为0.1 g/m L,最佳上样流速为2 m L/min,最大上样量为0.239 g生药每毫升,最佳洗脱乙醇浓度及用量分别为90%和2倍柱体积。验证实验说明HPD-300大孔树脂在所得工艺条件下可以对马兰中总黄酮进行较好的纯化。     

大孔树脂纯化银杏叶中总黄酮的工艺研究

银杏叶用微波-超声联合萃取,得到银杏叶黄酮粗品,用大孔树脂HPD-100纯化黄酮粗品,采用紫外分光光度法测量黄酮含量。结果表明,HPD-100纯化银杏叶中总黄酮的最佳工艺:上样液浓度0.75 mg/mL,上样流速0.5 BV/h,上样体积160 mL,洗脱液乙醇浓度60%,上样液pH=6,洗脱流速2.0 BV/h,洗脱体积55 mL。此工艺可将银杏黄酮粗品由纯度25%提升到74%,大孔树脂可回收再利用6次。     

大孔树脂纯化银杏叶中总黄酮的工艺研究

银杏叶用微波-超声联合萃取,得到银杏叶黄酮粗品,用大孔树脂HPD-100纯化黄酮粗品,采用紫外分光光度法测量黄酮含量。结果表明,HPD-100纯化银杏叶中总黄酮的最佳工艺:上样液浓度0.75 mg/mL,上样流速0.5 BV/h,上样体积160 mL,洗脱液乙醇浓度60%,上样液pH=6,洗脱流速2.0 BV/h,洗脱体积55 mL。此工艺可将银杏黄酮粗品由纯度25%提升到74%,大孔树脂可回收再利用6次。     

大孔树脂分离纯化沙芥黄酮的工艺研究

用大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,比较了7种大孔树脂对沙芥总黄酮的静态吸附动力学特性,优选出D-4020型大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,并对其进行动态吸附实验。结果表明,D-4020纯化沙芥总黄酮的最佳工艺参数为：上样液浓度0.4 mg/mL,pH值5,上样流速2 mL/min;使用4BV用量95%的乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 mL/min。采用该工艺分离纯化沙芥总黄酮含量达40.91%。     

大孔树脂分离纯化沙芥黄酮的工艺研究

用大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,比较了7种大孔树脂对沙芥总黄酮的静态吸附动力学特性,优选出D-4020型大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,并对其进行动态吸附实验。结果表明,D-4020纯化沙芥总黄酮的最佳工艺参数为:上样液浓度0.4 mg/mL,pH值5,上样流速2 mL/min;使用4BV用量95%的乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 mL/min。采用该工艺分离纯化沙芥总黄酮含量达40.91%。     

板栗花粉总黄酮的分离纯化工艺研究

AB-8大孔吸附树脂柱层析分离纯化板栗花粉总黄酮,理想的分离纯化工艺参数为:有效柱体积20mL,黄酮液上样量6mL,水洗液10BV,洗脱液乙醇浓度75%,洗脱速度1mL/min。洗脱液用量为树脂床6BV时,黄酮物质基本被洗脱下来,HPLC表征板栗花粉黄酮得到分离纯化。     

大孔树脂对二醇型、三醇型人参皂苷的纯化研究

分析大孔树脂与人参皂苷之间的吸附行为,优化大孔树脂分离人参皂苷的条件。选用6种大孔树脂(D101、HPD-100、AB-8、NKA-9、ADS-7、DM130),以二醇型人参皂苷(Rg₁、Re、Rg₂)和三醇型人参皂苷(Rc、Rb₁、Rd)的含量为评判指标,进行吸附率、解吸率与吸附容量比较,发现纯化人参皂苷的最适大孔树脂为HPD-100。然后对其静态吸附时间、吸附温度、吸附初始浓度与动态加载流速、加载量、洗脱溶剂等进行考察,筛选最佳纯化工艺。二醇型人参皂苷与三醇型人参皂苷在HPD-100大孔树脂上静态吸附量为109 mg/g,吸附率分别为99.93%与56%,解吸率分别为96.4%与98.5%,静态最佳吸附时间为190 min,吸附初始浓度为32 mg/mL,温度为35℃,动态加载流速为4 BV/h(每小时4个柱体积),加载量8 BV(柱体积),洗脱剂为40%和60%乙醇。最终三醇型皂苷的纯化率为66%,二醇型皂苷的纯化率为52%。表明HPD-100D大孔树脂可以用于二醇型人参皂苷和三醇型人参皂苷的分离纯化。     

藤茶多酚分离纯化及其对口腔变形链球菌抑制作用研究

采用Folin-Ciocaileu比色法测定藤茶多酚质量浓度,计算吸附率和洗脱率,比较5种不同性质大孔树脂对藤茶多酚静态吸附和解吸的影响,优选出HPD-100型树脂。进一步通过单因素试验得到藤茶多酚分离纯化的优选工艺条件为:上样液藤茶多酚粗提物质量浓度2.4 g/L、流速2.0 BV/h、体积6.5 BV;洗脱剂乙醇体积分数60%、流速3 BV/h、体积7.5 BV。在此条件下,经大孔树脂处理后藤茶多酚质量分数由29.9%提高到69.8%。抑菌试验表明,经大孔树脂处理后的藤茶提取物具有显著抑制口腔变形链球菌生长的作用,其最低抑菌浓度为3.13 g/L。     

D-101大孔树脂吸附纯化葡萄籽原花青素的研究

采用D-101大孔树脂对葡萄籽乙醇提取液中原花青素进行吸附纯化。研究了乙醇浓度、洗脱流速、乙醇体积对原花青素纯化效果的影响。结果表明,树脂体积为10 mL,上样量为50 mL,上样流速为1 mL/min,用50%的乙醇洗脱,洗脱剂体积为50 mL,洗脱流速为1.5 mL/min时的纯化效果最好,此条件下的原花青素解吸率为84.60%。