高效液相色谱法测定皮革中五氯苯酚的残留量

本文报导应用高效液相色谱法测定皮革中五氯苯酚的残留量。试样以甲醇提取,色谱柱选用CLC-SIL分析柱,流动相为甲醇,定量测定的精密度和准确度符合色谱要求。     

反相离子对色谱法同时测定工业品硝唑尼特中硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特

应用0.015 mol/L正己烷磺酸钠为离子对试剂,V(0.015 mol/L KH2PO4(pH 2.5)水溶液)∶V(乙腈)=65∶35为流动相,在Zobax Eclipse XDB C8色谱上,采用外标法,建立了工业品硝唑尼特中硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特的反相离子对高效液相色谱分析方法,硝唑尼特的相对标准偏差0.2%,脱乙酰基-硝唑尼特的相对标准偏差1%。样品进样量在0.4~4μg范围内硝唑尼特r=0.999 9,脱乙酰基-硝唑尼特r=0.999 9。硝唑尼特检测限为0.5μg/mL,脱乙酰基-硝唑尼特检出限为0.05μg/mL。应用0.015 mol/L正己烷磺酸钠为离子对试剂,以外标法建立了工业品硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特的反相离子对高效液相色谱分析方法,色谱条件为:流动相为V(0.015 mol/L KH2PO4(pH 2.5)水溶液)∶V(乙腈)=65∶35,色谱柱为Zobax Eclipse XDB C8色谱柱,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果显示,该方法在样品进样量为0.4~4μg范围内硝唑尼特和脱乙酰基-硝唑尼特相对标准偏差分别0.2%和1%,相关系数都为r=0.999 9,硝唑尼特和脱乙酰基-硝唑尼特检测限分别为0.5μg/mL和0.05μg/mL。     

高效液相色谱法测定紫菜中辛硫磷残留量

建立柱层析和高效液相色谱法测定紫菜中辛硫磷残留量的方法。紫菜样品采用乙腈提取后,再经石油醚脱脂和柱层析净化,进行高效液相色谱紫外检测器分析。该方法的加标回收率为89%~98%,相对标准偏差为3.3%~4.6%(n=6)。     

高效液相色谱法测定小白菜中马拉硫磷残留量

马拉硫磷（Malathion）是一种高效、低毒、残效期短的化学杀虫剂。目前国内报道的马拉硫磷原药和农药残留量大多数采用气相色谱法进行测定，但是气相色谱法分析结果受到许多条件的影响，其结果精密度不高。本论文运用高效液相色谱仪作为检测手段对小白菜中残留的马抽硫磷的分析方法进行研究。发现该法可以得到稳定的结果。     

反相高效液相色谱法测定川楝子中阿魏酸含量

建立测定川楝子中阿魏酸含量的高效液相色谱法。采用VP-ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱分析柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸（25：75）;检测波长：320 nm;流速：0.8 mL/min。结果阿魏酸进样量在0.25~2.50μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均加样回收率为99.38%,RSD=1.18%（n=6）。该方法简便、准确、可靠,可作为川楝子中阿魏酸的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定氟康唑的含量

目的：测定氟康唑的含量;方法：采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18（4．6mm×250mm,5μm）、流动相为pH7．0磷酸盐缓冲液一甲醇（54：45）、检测波长260hm、柱温为室温,结果氟康唑（r=0．9998）在100-300μg／ml范围内线性关系良好,平均回收率为100．15％;结论：所建立的测定方法操作简便、准确、重现性良好。     

高效液相色谱法测定橡胶中增塑剂的含量

用Waters Bondapak^TM ODS C18柱．甲醇-水为流动相，在254nm处测定丁基橡胶中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量。该方法的稳定性高．重现性好．操作简便迅速．结果准确。     

高效液相色谱法测定水稻中吡蚜酮残留量

采用VP-ODS C18不锈钢柱,以乙腈-水(体积比15:85)为流动相,流速0.6 mL/min,光电二极管阵列检测器,检测波长299 nm,柱温40℃,建立了吡蚜酮在水稻中的残留分析方法.样品经乙腈-氨水(体积比7:3)混合溶液提取、二氯甲烷萃取,用装有无水硫酸钠、弗罗里硅土和活性炭的柱层析净化后,进行高效液相色谱检测.该方法的最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.02 mg/kg,稻杆、谷壳和糙米的平均添加回收率分别为83.62%～90.56%、88.00%～92.33%和89.40%～92.07%.     

高效液相色谱法测定甘蓝中依维菌素残留量

建立了一种用高效液相色谱（HPLC）测定甘蓝中依维菌素残留量的方法。采用乙酸乙酯作提取剂提取甘蓝样品中依维菌素,样品衍生化后经反相C18柱分离,以甲醇为流动相,荧光检测器对依维菌素衍生物进行检测,并以外标法定量。结果表明方法的检出限为0．25μg／kg,最大变异系数为6．0％。当空白样品中添加依维菌素质量分数为0．005～1．0mg／kg时,方法回收率为87．25％-97．02％。     

荧光高效液相色谱法测定水果中阿维菌素残留量

建立了水果中阿维菌素残留量的荧光高效液相色谱分析方法。样品以乙腈提取后以C18固相萃取柱净化,以三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,经C18柱分离,HPLC–FD(Ex:365nm;Em:470nm)测定。以梨为样品进行了方法的验证,在5、20、50ng/g3个不同水平上进行了加标回收实验,回收率在92.45%～96.16%之间,RSD在10%以下;在5～100ng/mL的浓度范围内绘制标准曲线,线性关系良好。     

萘乙酸残留量的液相色谱法测定

在小麦、棉花、苹果等反复试验的基础上,建立了萘乙酸残留量定量检测的液相色谱法。样品经甲醇提取,过SPE C18小柱净化,采用150mm×4.6mm,C18不锈钢色谱柱,以甲醇+水+冰乙酸(体积比50∶50∶0.2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长280nm,外标法定量进行HPLC测定。方法的线性范围在0.01～1.00mg/L,线性方程Y=3386.4X–105.96,相关系数0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.001mg/kg,回收率为80.6%～101.2%。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氟草烟残留

建立了一种测定蔬菜中氟草烟农药残留的高效液相色谱方法。样品以丙酮振荡提取,通过调节试液至不同pH值对目标物进行净化和分离,以石油醚去除杂质,二氯甲烷萃取浓缩后测定。乙腈-0.015%磷酸水溶液(27:73体积比)为流动相,ZorbaxEclipse XDB-C18柱进行分离和测定,检测波长为215nm,外标法定量。实验表明,蔬菜样品中在样品中添加0.05~0.20mg/kg氟草烟回收率分别在73.8%~89.5%之间,相对标准偏差为1.57%~14.4%(n=5),氟草烟在样品中的定量限为0.045mg/kg。     

茶叶中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中吡虫啉农药残留量的方法，试样用甲醇提取，二氯甲烷萃取，氟罗里硅土柱净化，外标法定量，方法准确、精密度好，测定限为0．03mg／kg。     

高效液相色谱法测定葡萄中烯唑醇农药残留量

用高效液相色谱法测定葡萄中烯唑醇农药残留量，样品经丙酮提取，液－液分配和固相萃取小柱净化后，用RP－HPLC－UV分离测定，外标法定量，方法的定理下限为0．020mg/kg，回收率＞85％，相对标准偏差＜5％。     

吡虫啉在蔬菜中残留量高效液相色谱测定方法

建立了用高效液相色谱法测定出口蔬菜中吡虫啉农药残留量的方法。试样用酸性乙腈提取,C18柱净化,乙酸乙酯洗脱,反相高效液相色谱-紫外检测器测定,检测波长为270nm。方法的最低检测限为0.05mg/kg,0.1～0.5mg/kg水平添加回收率的范围是86.67%～100.33%,相对标准偏差为3.19%～9.95%。     

高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究

阐述了一种使用具可变波长紫外检测器的高效液相色谱（ＬＣ－１０Ａ）对样品进行分析的高灵敏度快速分析方法,利用该方法可在１１分钟内检测７种农药残留物。该７种残留物为杀虫剂涕灭威、抗蚜威、甲萘威及克百威,杀菌剂苯菌灵、甲基硫菌灵及多菌灵。农药残留物用苯提取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱在其最佳波长条件下进行检测。７种农药残留物最低检出限为：００８（涕灭威）、００２（甲基硫菌灵、抗蚜威、克百威）、００５（苯菌灵）、００１（多菌灵）、００４ｐｐｍ（甲萘威）。最低检出限低于ＦＡＯ／ＷＨＯ对梨和桃样品中所要求的最低限量。方法样品回收率大于８２％。该方法已应用于梨样品的检测中并取得较为满意的效果。     

高效液相色谱法测定戊菌隆在棉花及土壤中残留

试样采用二氯甲烷提取 ,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化 ,高效液相色谱仪检测戊菌隆在棉叶、棉籽及土壤中残留量。最小检知量为 5× 10 - 1 0 g ,最低检知浓度 :土壤 0 0 2 5mg/kg ,棉叶、棉籽 0 0 5mg/kg。添加回收率 :土壤 90 5 %～ 90 6 % ,棉籽 87 6 %～ 94 4% ,棉叶 86 5 %～88 8% ;变异系数 :土壤 2 1%～ 3 5 % ,棉籽 2 2 %～ 6 7% ,棉叶 1 1%～ 3 2 %。     

HPLC/MS测定啶虫脒在蔬菜、水果中残留量

建立了用HPLC/MS测定蔬菜、水果中啶虫脒残留量的方法。试样用酸性乙腈提取,C18柱净化,HPLC/MS测定。方法的最低检测限为0.001mg/kg,添加回收率的范围为86.4%～102.4%,相对标准偏差为4.16%～6.02%。     

固相萃取-高效液相色谱测定水果中印楝素残留量

[目的]新建高效液相色谱法测定水果中印楝素的残留。样品用乙腈提取后,经过氨基小柱净化、过0.2μm滤膜,用反相高效液相色谱进行检测。[结果]印楝素在0.5~4.0 mg/L范围内呈良好线形关系(r=0.997),回收率在85.2%~103.6%之间,最低检出限0.2 mg/L,相对标准偏差在2.28%~10.84%之间。[结论]方法简便、重现性好,可用于水果中印楝素残留的检测。     

甘蓝中吡蚜酮残留量的高效液相色谱分析

建立了吡蚜酮在甘蓝中的残留分析方法.样品经乙腈和二氯甲烷提取、柱层析净化后,进行高效液相色谱检测.最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.005mg/kg,样品平均添加回收率为90.62%～95.09%.该方法简便快捷,符合农药残留检测要求.