载金炭化学分析金银测定(硝石法)

载金炭与火试金试剂经配料.熔融,获得适当质量含有贵金属的铅扣。通过灰吹使金银合粒与铅扣分离,得到的金银合粒经过硝酸金.银分离后,用重量法测定金银的含量。     

金银的火试金分析(之二)

在装有炉料的坩埚中熔样通常是火法试金的开端,炉料是由研得很细的矿石、熔剂和其它材料组成。尽管其它处理原始样品的方法,如渣化法,熔烧法或酸浸法也可能是火试金的开端,但是也还要包括坩埚熔样。试金坩埚通常是由耐火粘土制成的,耐火粘土是或多或少地带有游离硅和重金属氧化物的氧化铝。氧化铝难于造渣,相对于含     

氧化物料在炼锌鼓风炉的直接熔炼

鼓风炉炼锌现在是一项公认的工业方法。鼓风炉炉身原来设想为一种气-固反应器,在炉身发生气-固相反应,接着脉石熔化之后,脉石和熔融的金属相流入炉缸。炉料以烧结或制团方式制备,呈高孔隙度和高透气性的混合锌一铅氧化物的形态,以帮助气态物质从反应区扩散。     

用气体喷射钨酸盐熔融物的方法制取碳化钨

碳化钨的生产有两种工业方法;碳化法和铝热还原矿石或精矿法。多数的 WC 是用碳化方法生产的。在这种工艺中主要有这样几个工序;即精矿的加压浸出,净化,溶剂萃取,仲钨酸铵结晶,二段还原制取金属钨,碳和金属钨混合并在1200℃到1500℃下碳化得碳化钨。铝热还原法包括:矿石或精矿和碳化钙,铝混合成炉料,再将炉料装进衬碳的炉内,引燃炉料,即产生放热反应,将反应得到熔融物冷却、破碎,用水浸方法沉淀出粗的 WC 结晶体。这种粗的 WC 结晶体还     

火试金反应原理及熔渣影响因素探究

火试金由于其取样代表性好,富集系数大,干扰元素少,是目前贵金属分析测试领域重要的分离富集手段。根据捕集剂成分可以将火试金分为镍锍试金、铅试金、铋试金和锡试金等,在地质测试工作中经常会碰到无法成扣、成扣太小和取扣难度大的情况,直接影响试金效果。为了提高测试效率,探讨了火试金主要试金配方硼砂、碳酸钠、二氧化硅及覆盖剂在试金熔炼过程中的反应原理及对熔渣的影响。实验发现:当熔渣中酸性熔剂硼砂与二氧化硅质量比在1与2之间时,熔渣在冷却过程中易自然碎裂,能很好的实现扣渣分离,方便取扣。同时,研究了物料主要组成成分氧化钙、氧化镁、二氧化硅、铁和硫对熔渣状态的影响,针对不同物料给出调整熔渣性质和状态的方法,避免出现无扣或散珠,使形成的试金扣圆整光滑,获得良好的熔炼效果。     

煉鋼生產計算

由矿石和精矿中煉出铜来的过程分为两个生产阶段:第一阶段是熔煉成为冰铜;这时炉料的组成部分乃变成熔融状态。由于化学反应的结果,脈石便造成炉渣而分离,铜则富集成为冰铜,所谓冰铜就是铜和铁的硫化物的合金。第二阶段是将冰铜吹煉成粗铜。冰铜熔煉是在鼓风炉或反射炉内进行的。吹煉则用转炉(或吹炉)来进行。为了便于将矿石的造岩成份变成液体状态,並使金属容易与造岩成份分开,熔煉时须用熔往日剂。究竟是在炉料中加入酸性熔剂或是加入鹹性熔剂,则须根据矿石和精矿的性质及成份以及希望获得的炉渣类型来决定。     

灰皿法试金

利用火试金法富集物料中的贵金属,然后分别测定其含量,是贵金属分析的经典方法.因其适应范围广、准确度高,至今仍得到广泛应用,成为各种物料中贵金属测定的标准方法.坩埚配料熔融火试金法要经过配料熔融、灰吹和分金三步才能完成金银的分别测定.分析周期长,分析成本高.对某些物料来说,可以用直接包铅灰吹火试金法,省略了熔融过程,缩短了分析周期.但由于物料的组成、结构不同,比重、熔点差异大,有的物料在包铅灰吹时呈半熔状志,浮在熔铅表面.当液铅体积逐渐缩小时,易挂在灰皿边上,致使部分贵金属不     

氯化冶金炉耐火材料腐蚀、黏附行为研究

氯化冶金工艺中炉料成分复杂,易对氯化冶金炉耐火材料产生腐蚀、黏附,影响耐火材料的寿命,并阻碍氯化焙烧提金工艺产业化。将4种常见Al2O3-SiO2系耐火砖小块放入炉料中长时间焙烧,分析其接触面的物相,得出含CaCl2的矿粉在高温下对耐火材料的界面腐蚀特性：1 200 ℃下高铝耐火砖不粘料、不与炉料反应,高硅耐火砖中SiO2则会与炉料中Ca反应而被侵蚀;1 250 ℃时由于铁氧化物在氧化铝中的固溶及低熔点物质的生成,高铝耐火砖开始发生炉料的黏附;1 250 ℃时高硅耐火砖开始发生炉料的渗入,并由于Ca元素与SiO2的反应而被侵蚀;随着温度的升高,Fe2O3在AlO3中的固溶量增加,1 300 ℃时铁在高铝耐火材料中的富集更为明显。     

酸处理-火试金法测定粗铜中的金银含量

由于粗铜中铜及其它重金属含量较高,不能完全被熔融造渣过程中形成的熔渣所吸收,熔融形成的铅扣中除金银外还会残余一定量的铜以及其它重金属,因此会导致结果偏低。酸处理-火试金法利用硫酸先去除样品中铜、碲等金属元素,再通过火试金使金银富集于铅扣中经灰吹形成金银合粒,通过百万分之一天平分别称量出合粒、金粒的质量,再通过电感耦合等离子体发射光谱仪测出其它杂质含量。讨论了前期处理硫酸使用量、火试金配料、灰吹分金、杂质测定等因素对金、银测定结果的影响。通过实验建立起一套准确实用的测定粗铜中金银含量的方法,金、银的加标回收率在98.2%～102%,金的相对标准偏差在0.43%～2.27%之间,银的相对标准偏差在0.13%～1.34%之间,满足粗铜中金银分析准确度的要求。     

一般取样理论(之二)

显然,一旦从大堆物质中取一个或几个完整的样品,直接用来分析测定,一般地说是太大了.在取一个适合于化验数量的子样之前,样品必须缩减,或者要加工处理,提高它的均匀程度.如果样品是脆的或者是粒状的,可以磨到通过很细的网目.假如是一个金属样品,它可以熔融然后钻取样品.某些物质必须称入一定量合适的熔剂并加以混匀,然后熔融,在分取之前钻样或磨细.有些物质可以用溶解或挥发的办法将它分成两个部分——例如大量金矿样品中的金,可以用王水将金浸取出来,留下来的是试金吨(相当于29克)级的可取样的脉石和一个可以适当分取溶液的均匀溶液.     

不同炉料C还原软化熔融及成渣过程

为直接观察不同炉料软化熔融及成渣过程,本试验采用了卧室高温可视反应炉,全面记录了试样在试验过程中的变化,并观察到含铁炉料在高温下软熔及成渣行为,本试验研究了4种单类含铁炉料及2种混合炉料还原软化熔融及成渣过程,得到试验过程直观图像,采用矿相解离分析仪分析生成物质的物相组成。结果表明,不同类型含铁炉料C还原形成的渣相中物相组成差异很大,高碱度烧结矿主要形成CaO-SiO_2-Al_2O_3-FeO-MgO五元系渣,球团矿形成SiO_2-Al_2O_3-FeOCaO四元系渣,块矿形成FeO-SiO_2二元系渣;试验中有气泡生成现象,该气泡生成现象反应了初渣的高温物理性能,渣相中FeO含量越高,其与内生气源生成气泡能力越强。     

火试金重量法测定石英砂中金含量

对采用火试金重量法对石英砂中金含量进行检测的实验条件进行了研究,重点对火试金熔融的配料方案、样品中银量对分金的影响、重量法和原子吸收法测定金量的误差来源等方面进行了考查。实验结果表明:该方法的精密度好,准确度高。该方法适用范围在1.0～10.0g/t之间。     

火试金法加铜克服“开花”的机理

火试金法,是分析化学中最古老的方法之一.与其它方法比较,其操作程序较多,并需要一定技巧,但是对于高含量金原料或纯金中金成份的测定,其精确度和准确度为其它直接测定法所不及.故至今在国内外有关化验室仍占重要地位.这一方法在用于化验合金或纯金中,存在合粒“开花”的现象,其原因是银在高温液态下,吸收空气中的氧,吸收量可达银体积的20倍,在合粒中,随金含量的增加,吸收量逐渐减少,大约在银金比为2以下时,不再吸收,一般火试金法分析金锭成分,银金比为2.5～2.7,在液态时仍有一定的吸氧     

金分析结果的真实性判别

摘要“ 不可测金和铂族金属”作为一种判别分析误差的手段广泛流行于70和80年代。其理由是常规的火试金方法不适用于特殊矿的分析。所谓“ 不可测全” 通常包括以下方面: 微粒金的蒸发, 有机金络合物的挥发, 金卤化物的挥发, 金和铂族金属的合金化使之难以熔融和捕集。作者评述了几种金和铂族金属的试金的方法。     

高炉使用含PMC矿炉料的配矿结构研究

通过实验室模拟高炉内矿石的熔滴过程,对含PMC矿粉的烧结矿、球团矿与南非块矿搭配的炉料结构进行了研究.研究发现,烧结矿+球团矿的炉料结构模式的熔滴性能优于烧结矿+球团矿+块矿的炉料结构模式.其中,在6#方案65%烧结矿+35%球团矿的配比下,△Tds(熔融区间)值为132℃,△Pmax(最大压差)为4.990kPa,S(总特性值)为296kPa·℃,是6个方案中熔滴性能最优的方案.炉料中的碱金属是造成炉料透气性变差的主要原因,表现为S值随着碱金属负荷的增加而升高.增加炉料中以PMC为主的球团矿可以降低炉料的碱金属负荷,从而改善炉料的熔滴特性.     

钛合金的凝壳熔炼

1凝壳熔炼在凝壳熔炼过程中，随着炉料的熔化，熔融的金属钛与冷的批捐壁接触而凝固成一层凝壳，阻止了熔融金属与增朗材料反应对钛造成的污染。当熔化需要数量的金属之后，将增涡中的熔融钛倒入策模或错型．在凝壳熔炼过程中，被难熔的氧化物和氨化物所污染的科块和密度大于钛     

金银的分离富集

在自然界中,金主要以元素状态散布在岩石层或砂矿中,银主要以硫化物的形式存在。由于金银在地壳中含量低,在用现代测试手段测定各种物料中金银的含量之前,预分离富集是不可缺少的。本文就近年来有关金银的分离富集方法予以介绍,以供参考。 一、火试金法 火试金法是把冶金学的原理和技术运用到分析化学中来,是预富集的一种特殊方式。样品的分解和金银等贵金属的富集被结合在一步操作中,使其与共存元素分离。根据所采用的捕集剂不同,火试金法可分为铅试金、铋试金,锡试金等,下面分别加以介绍。     

火试金自动化检测系统的研制及应用

传统火试金分析一直沿用手动作业模式,劳动强度大、效率低、职业健康安全风险高。研制的火试金自动化检测系统由自动化配料系统、自动化混料添加系统、自动化熔样系统、自动化灰吹系统及自动化分金系统组成,对应配料、混料、熔融、灰吹及分金5个分析步骤。该系统实现了火试金的自动化检测,检测结果准确可靠,与人工检测结果无差异,且操作过程统一稳定,不受人员主观因素影响。投产应用后,大幅提高了检测效率,比人工模式提高了167百分点以上,降低了人员劳动强度,保障了人员的职业健康安全。火试金自动化检测系统具有较高的推广应用价值。     

新技术与成果

铜的吹炼本发明描述一种将硫化铜冰铜以及硫化铜精矿吹炼成粗铜的方法。这种方法包含以下几个工序:将冰铜和/或精矿,以及适当的溶剂加入到含有熔融的渣相和溶融的金属相的搅拌熔池中;用埋人式氧枪喷吹氧化性气体,该气体能与冰铜或精矿反应形成含硫低的粗铜相、炉渣以及二氧化硫;控制氧化性气体的喷吹,使得相当的一部分气体能与粗铜相接触;将粗铜从熔池中分离出来。对于炉渣中铜的百分比一定的情况下,成品粗铜中的硫含量在平衡值的两倍以内。(CN1151190A)     

国外简讯

钇和钇合金是在一装有熔融渣的坩埚内利用两电极间电弧使金属钙同氟化钇反应而生产的。两电极是浸在反应混合物中的。这种熔融渣的主要成分是 CaF_2,其余为镁和/或钡的氟化物。最好用铜或铁制的坩埚,其内衬以CaF_2,并用水冷却。CaF_2具有相当高的导电率,以维持两电极间的电弧,反应在1500℃进行。反应混合物是粉末状或颗粒状。当反应结束时,熔融金