氢化物发生-原子荧光光谱法测定地表水中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定地表水中微量砷，在最佳反应条件和工作条件下，砷的检出限为O．0453ng／mL、精密度为0．3％、回收率分别为87．1％～103．6％之间、线性范围为1．0～100ng／mL。     

蔬菜中铅的氢化物发生—原子荧光光谱法测定

本文应用AF-610A原子荧光光谱仪测定蔬菜中的微量铅，研究了氨磺酸铵消除残余硝酸对测定的影响，优选了仪器工作条件，确定了蔬菜中铅的测定方法。铅在0-50ng／mL呈现良好的线性关系，以3SD／K计算方法检出限为0．16ng／mL，应用国家标准参比样对方法进行验证，所测得铅的含量与标准值相符，加标回收率在90％-112％。该法用于蔬菜中铅的测定。简便、快速、准确。     

DA、5-HT及其代谢产物HPLC-ECD检测方法的研究

采用高效液相色谱结合库仑阵列多电极检测器体系（HPLC—ECD）建立了一套操作简便、高效、快速测定多巴胺（DA）、3，4-二羟基苯乙酸（DOPAC）、高香草酸（HVA）、5-羟色胺（5-HT）以及5-羟吲哚乙酸（5-HIAA）的方法，并探究了检测的灵敏性，浓度和响应因子之间的线性关系，系统的稳定性等。DA、DOPAC、HVA、5-HT及5-HIAA的相关系数分别为0．9964、0．9999、1、0．9989、0．9999；HVA和5-HIAA的检测限都低于0．5ng／mL，DA、DOPAC及5-HT的检测限均低于0．1ng／mL，各种物质的方法回收率为85．6％-107．4％。     

原子荧光光谱法测定焦亚硫酸钠中微量砷

建立了用原子荧光光谱法测定食品添加剂焦亚硫酸钠中微量砷的方法。方法灵敏度高，准确度好。在选定的试验条件下，荧光强度与砷浓度在0～150ng/mL范围内成线性关系，相关系数0．9993，检出限0.4ng／mL，回收率98．0％～100．5％，相对标准偏差不超过3．7％     

液相色谱串联质谱法测定谷物中二乙酸镳草镰刀菌烯醇

采用内标法，建立了液相色谱串联质谱法（LC／MS—MS）ESI＋测定谷物中的二乙酸镳草镰刀菌烯醇的方法。对比了液液革取与Micostep226、Micostep225、C185种SPE柱对样品前处理的效果，其中Micostep225SPE柱净化样品具有较好的回收率。标准工作曲线范围在0．1～100．0ng／mL之间，检出限为0．02ng／mL。对大米粉、面粉与玉米淀粉二乙酸镳草镰刀菌烯醇浓度为1．0～10．0ng／g合成样品的回收率在70．1％～82．7％之间，相对标准偏差在6．7％～9．5％之间。该方法快速、简单、灵敏度高。     

流动注射-化学发光法测定苄丝肼的研究

基于苄丝肼对鲁米诺-铁氰化钾发光体系的增强作用，首次建立了苄丝肼的流动注射化学发光分析法。在优化的实验条件下，该方法的线性范围和检出限分别为0．01—1．0μg／mL和0．9ng／mL，对0．10μg／mL苄丝肼的相对标准偏差为2．4％（n=11）。将其应用于加标尿样中苄丝肼含量的测定，结果令人满意。     

HG—AFS测定土训中水溶态As（Ⅲ）和As（V）

提出了流动注射离子交换微柱分离富集HC－AFS测定土壤中水溶态As（Ⅲ）和As（V）的方法，研究了吸附和洗脱条件以及流路参数的影响。方法简便，分析速度为20样／h.As（Ⅲ）和As（V）的检出限（3σ）分别为0．23ng/mL和0．05ng/mL，相对标准偏差（RSD，n＝11）分别为2．1％和2．5％，加标回收率在87．1％－118．2％之间。     

液相色谱-串联质谱技术测定卷烟烟气中烟草特有亚硝胺

在标准吸烟条件下采用剑桥滤片收集卷烟主流烟气粒相物，用柠檬酸-磷酸盐缓冲液与环己烷共提取粒相物，用固相革取进一步纯化，电喷雾正离子多反应监测方式，建立了同时测定卷烟主流烟气中4种烟草特有亚硝胺的液相色谱-串联质谱联用技术。进样量20μL时，方法检出限为0．05-0．24ng／mL，线性范围均在2.5～1000ng／mL以上，线性相关系数≥0．998，回收率为90．2％～95．1％。用该方法评价了10种国内外有代表性的卷烟品牌主流烟气中4种TSNAs组分的含量，结果令人满意。     

心血中西地那非的液相色谱-质谱联用分析

建立液相色谱-质谱（LC-MS）联用法分析心血中的西地那非。用HLB柱草取心血中的西地那非，1mL血添加200.0ng、50．0ng西地那非的回收率分别为96．8％、85．6％。线性范围10．0-500．0ng/mL，仪器最小检测限为1ng／mL（S／N=10：1）。该法快速、灵敏、准确，适合于心血中西地那非的定性定量分析。     

应用氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜中的铅

采用氢化物-原子荧光法测定蔬菜中的铅含量具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、节省试剂等优点。用此法测定蔬菜样品中的铅有很好的适用性，方法的检出限为0．8ng/mL回收率为95．7％～110．4％，线性范围为3～500ng/mL。     

DB-HEA101型氢化物电热原子化器及其应用

DB－HEA101型氢化物电热原子化器可用于各种液体样品的分析。它的活动式吸收池石英管和氢化物发生器、导管等均便于清洗、更换,而且可以专用;还具有温控和效显;定点注入还原剂可提高测试的灵敏度和稳定性。采用该装置无需分离和浓缩,便可直接对水中砷汞铅三元素进行原子吸收测定,其灵敏度分别为0．3ng／mL、0．1ng／mL、0．13ng／mL,检出限为3×10-10g,变异系数为0．1～2％。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定植物油中砷

本文采用微波灰化技术，用氢化物原子荧光光谱法测定植物油中砷，最低检出限可达0.2ng／mL。相对标准偏差为0．9％～2．8％，回收率为84％～102％。     

液相色谱质谱法测定蜂王浆中四环素族抗生素残留

建立了液相色谱-质谱联用（LC／MS）测定蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素等四环素族抗生素残留的方法。样品用0．1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine缓冲溶液提取，经过Oasis HLB柱净化，然后采用LC／MS进行测定。本方法的加标回收率为65．0％～86、8％之间，相对标准偏差在5、53％～11.30％之间，对蜂王浆中土霉素、四环素的捡出限小于10ng／g，金霉素、强力霉素的捡出限小于20ng／g。     

离子色谱法测定蔬菜、水果中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了用离子色谱法／电导检测器测定蔬菜和水果中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。优化了分离条件，以3.5mg／L Na2CO3-1．0mg／L NaHCO3为淋洗液，10μg／mL Cl^-和0．50μg／mL NP2^-能得到良好的分离。相对标准偏差：NO2^-为1．5％，NO3^-为0．61％；回收率：NO2^-为97％～102％，NO3^-为96％～104％。     

LC-MS／MS法测定前列地尔注射液中前列腺素A1

目的：建立高效液相色谱一四极杆串联质谱联用法（LC-MS／MS法）测定前列地尔注射液中前列腺素A1的含量。方法：前列地尔注射液经稀释后,采用Agilent．poroshell120SB—C18色谱柱（2．1×50mill,2．7μm）进行分析,流动相为乙腈-0．5％甲酸水溶液,流速0．2mL／min;质谱采用电喷雾离子化（ESI）源,负离子-多反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果：前列腺素A1的线性范围为0．3—10ng／mL;平均回收率为100．2％,RSD为1．69％。3批样品每1mL中含前列腺素A1均来过3．0μg。结论：该方法准确、简单、快速,可用于前列地尔注射液中前列腺素A1的测定。     

RP—HPLC法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶活性的研究

建立了反相液相色谱法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶（COMT）活性的方法。以3,4-二羟基苯甲酸为底物,测定产物4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的生成量计算酶活。色谱柱AgilentZORBAXEclipseXDB—C18（150×4．6mm,5iμmd）,流动相为甲醇／0．7％乙酸水溶液（23／77,v／v）,流速1．0mL／min,检测波长254nm,柱温25％。4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的线性范围0．5～20μg／mL,回收率94—98％,RSD小于5％,检测限0．1μg/mL（S／N=3）。结果表明,该方法简便、快速、重复性好,可应用于鼠肝组织中COMT活性的测定。     

ICP—MS检测饮用水中汞的方法研究

通过实验确定了ICP—MS检测饮用水中Hg含量的方法。检测方法的检出限（DL）、定量限（LOQ）和精密度（RSD）分别达到0．00274ng／mL、0．0091ng／mL和6．18％（n=12）。     

同位素内标-液相色谱串联质谱法测定肉松中盐酸克伦特罗

本文研究建立了肉松中盐酸克伦特罗的液相色谱串联质谱测定方法。样品中加入同位素内标稀释液后用甲醇直接提取,提取液直接注人液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源（正离子模式）,c18液相色谱柱,以及sRM方法对样品中的盐酸克伦特罗进行定性、定量分析。母离子为277,定量离子对为277〉203。该方法测定结果的相对标准偏差小于6％（n=6）,平均回收率大于90％,线性范围为1．10ng／mL,最低检出限为0．0027ng／mL。     

液相色谱-串联质谱法测定食用油中的玉米赤霉烯酮

建立了固相萃取柱净化-液相色谱／串联质谱法测定食用植物油中玉米赤霉烯酮的方法。样品经正己烷稀释后,过氨基柱进行富集和净化,用液相色谱／串联质谱法进行分析。质谱法采用负离子扫描模式和多反应监测技术。在1．0～100．0ng／mL范围内,被测物浓度与峰面积呈线性关系（r=0．998）;在添加质量浓度为1．0～100．0μg／kg的玉米赤霉烯酮时,回收率≥90．0％,相对标准偏差〈3．5％,检出限为1．0μg／kg。该法简便、快速、准确,可用于食用油中玉米赤霉烯酮的测定。     

微波消解－氢化物原子荧光法测定洪泽湖水产品中的汞

建立了微波消解样品,原子荧光法测定水产品中汞的方法。对样品的消解条件、仪器条件、酸度、还原剂等影响进行了实验并测定了水产品中汞含量。结果表明：汞含量在0～1.0ng／mL的范围内线性良好,线性方程Y ＝24.12＋217.01 X ,r＝0.9999。方法检出限为0.031 ng／mL。样品加标浓度为0.1～0.4 ng／mL时,方法回收率为96.4％～98.7％。方法操作简便、定量准确可靠,重现性好,可以满足水产品中汞检测的要求。