3-十八胺基丙腈的合成

以十八胺和丙烯腈为原料,碳酸钾为催化剂制备了3-十八胺基丙腈。探讨了反应温度、反应时间、催化剂种类、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了优化的工艺条件:反应温度70℃,碳酸钾为催化剂,其用量为2%(相对于十八胺的质量),丙烯腈和十八胺的投料摩尔比1.03∶1,反应2 h,在此条件下反应收率达到99%。所得到的产品经加氢制得N-十八烷基-1,3-丙撑二胺。通过红外光谱对产品结构进行了分析。     

金属粉末C-1催化合成油酸十八醇酯

以化学元素周期表中第四周期副族元素金属的粉末C-1为催化剂,以二甲苯为携水剂,通过油酸和十八醇直接酯化制备油酸十八醇酯,考察了催化剂的种类及其用量、反应时间、原料配比以及反应温度对酯化反应的影响。用红外光谱对油酸十八醇酯的结构进行了表征,用MR-S10(G)杠杆式四球摩擦磨损试验机进行了摩擦学性能评价。结果表明,油酸十八醇酯的最佳制备反应条件如下:以金属粉末C-1为催化剂,其用量为酸醇总质量的0.50%,油酸与十八醇的摩尔比为0.9∶1,反应时间为3 h,形成回流后控制反应温度为180~190℃。在此条件下,酯化率可达95%以上。油酸十八醇酯的摩擦学性能良好。     

新型表面活性剂琥珀酸单十八酰胺磺酸钠的合成与性能研究

在环己烷溶剂存在下,十八胺与顺丁烯二酸酐胺化后经Na2SO3磺化生成新型表面活性剂琥珀酸单十八酰胺磺酸钠(SOAS),反应最佳条件为:十八胺与顺丁烯二酸酐投料摩尔比1∶1.15,酰化反应温度70℃,酰化反应时间30min,顺丁烯二酸酐与亚硫酸钠投料摩尔比1∶1.10,磺化反应温度70℃,磺化反应时间3h,目的产物收率≥90%,测定出的SOAS应用性能表明其具有较高的发泡性和较低的脱酯率。     

β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）-丙酸十八碳醇酯的合成

以3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）-丙酸甲酯（MPC）和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）-丙酸十八碳醇酯（抗氧剂1076）,对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为：n（MPC）∶n（十八醇）=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%（MPC质量分数）。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。     

固体超强酸催化丙烯酸和十八醇的反应研究

以丙烯酸和十八醇为原料,采用固体超强酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,用甲苯为携水剂制备丙烯酸十八酯。比较浓硫酸,对甲苯磺酸,固体超强酸对酯化反应的影响。研究了诸因素对合成反应的影响。并用红外光谱对产物进行了表征。固体超强酸SO42-/TiO2制备条件:0.5mol/L硫酸浸泡8 h,550℃焙烧4 h。丙烯酸十八酯的优化工艺条件为:丙烯酸与十八醇的摩尔比为1.2,固体超强酸及对苯二酚的用量(质量分数)分别为6%、0.8%,反应温度为120℃,反应时间为3 h。在此反应条件下,酯化收率可达97%。     

浅色泽油酸正十八酯的合成工艺研究

研究了以NaHSO4/Al2 O3 为催化剂 ,油酸与α 十八醇合成油酸正十八酯。考察了催化剂用量、油酸与α 十八醇配比、反应温度和反应时间等因素对酯化反应的影响 ,确定了较佳的反应条件 ,产品收率 >91 %。采用活性炭脱色 ,可获得浅色泽油酸正十八酯     

PMMVA润滑油降凝剂的合成及其降凝效果

用混合高碳醇、十八胺分别与马来酸酐反应得到醇解产物和胺解产物,再以2种产物以及醋酸乙烯酯为单体,三元共聚得到目标产物：马来酸混合醇酯-马来酸十八酰胺-醋酸乙烯酯共聚物（PM—MVA）。正交实验确定了缩合反应中醇解反应的最优工艺条件：n（马来酸酐）：n（混合醇）-1：1、m（催化剂）：m（反应物）-2．0％、m（溶剂）：m（反应物）-40％。胺解反应以反应物n（马来酸酐）：n（十八胺）=1：2进行。正交实验确定最佳的聚合工艺条件：n（缩合产物）：n（醋酸乙烯酯）-1：1．5、m（引发刑）：m（聚合单体）-1．5％、m（溶剂）：m（聚合单体）-30％、聚合温度75℃、聚合时间4h。IR结果表明：所制备产物的官能团结构与设计的目标产物相符。将最佳条件下合成的产物以硼（降凝剂润滑油）-0．85％加入到150SN润滑油基础油中,凝点可降低17℃。     

醇解-氨气中和法合成甲基三乙氧基硅烷的研究

以甲基三氯硅烷和无水乙醇为原料,采用醇解反应结合氨气中和法合成了甲基三乙氧基硅烷。探讨了加料方式、滴加温度、反应温度、反应时间、原料配比及氨气流量对产品产率的影响。结果表明,与不加氨气相比,通入氨气可使甲基三乙氧基硅烷产率提高近20%。最优实验条件是:甲基三氯硅烷滴加到无水乙醇中、滴加温度控制在0℃左右、滴加时间2 h、反应温度40~44℃、反应时间3 h、乙醇与甲基三氯硅烷的量之比为2.8、氨气流量控制在0.7 L/min,此时产率可达75%。     

1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐及十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:1,4-丁二醇双马来酸单酯∶十八醇(摩尔比)=1∶2.15,对甲苯磺酸为催化剂,加入量占总质量的1.5%,在80℃条件下反应6 h。通过红外光谱和表面张力对产物进行了结构表征和性能测定,γcm c=41.5 mN/m,临界胶束浓度为0.065 mmol/L。     

十八叔胺的制备及其性能

以十八胺和环氧氯丙烷作为主要原料,以乙醇为溶剂,通过烷基化反应合成双(1-氯-2-羟丙基)正十八烷胺,对其进行IR、¹H NMR、XRD表征。在单因素实验基础上,对合成工艺条件进行了响应面法优化,同时测定了其表面张力和稳泡性能。其较优工艺条件为:反应时间10.23 h、n(十八胺)∶n(环氧氯丙烷)=1∶2.02、反应温度70.15℃。双(1-氯-2-羟丙基)正十八烷胺的CMC值为1.97×101H NMR、XRD表征。在单因素实验基础上,对合成工艺条件进行了响应面法优化,同时测定了其表面张力和稳泡性能。其较优工艺条件为:反应时间10.23 h、n(十八胺)∶n(环氧氯丙烷)=1∶2.02、反应温度70.15℃。双(1-氯-2-羟丙基)正十八烷胺的CMC值为1.97×10^(-3)mol/L,γ_(cmc)为34.61 mN/m,并具有良好的稳泡性能。     

马来酸双十八酯的合成及宏观动力学

以对甲苯磺酸为催化剂、甲苯为带水剂,以马来酸酐和十八醇为原料合成马来酸双十八酯。考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对反应过程的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了反应工艺条件：n（十八醇）：n（马来酸酐）=2.3：1,对甲苯磺酸用量为马来酸酐和十八醇总质量的0．5％,甲苯用量为马来酸酐和十八醇总质量的96％,反应温度≤130℃、反应时间为4．0h,在该条件下马来酸酐的转化率达到98．76％。合成马来酸单十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为O．655152L／（mol·min）,活化能为17．82kJ／mol。合成马来酸双十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为1．53951×1011L／（mol·min）,活化能为98．05kJ／mol。     

一种新的丙烯酸高级酯制备方法

用熔融酯化方法制备了丙烯酸高级酯 ,研究了单体量比、催化剂、阻聚剂、反应时间、反应温度等因素对该酯化反应的影响。确定用该法制备丙烯酸高级酯的适宜工艺为 :n(丙烯酸 )∶n(十八醇 ) =1 2∶1 0 ,m(对甲苯磺酸 )∶m(总单体 ) =1 0∶10 0 0 ,m(对苯二酚 )∶m(总单体 ) =0 5∶10 0 0 ,采用分段升温方法 ,于 110～ 140℃回流条件下反应 6h ,高级酯相对单体总质量的收率可达 90 %以上。测定了丙烯酸高级酯的熔点、沸点和元素组成 ,用红外光谱和核磁共振谱表征并证实其结构特征与用常规溶剂酯化法制备的产物并无明显差异     

丙烯酸十八酯制备方法研究

采用两种酯化方法制备了丙烯酸十八酯 ,研究了影响酯化反应的因素。用甲苯作携水剂的溶剂酯化方法的适宜工艺为丙烯酸与十八醇摩尔比 1 .2∶ 1 .0 ,对甲苯磺酸 3 .0 % (质量分数 ) ,对苯二酚 1 .0 % (质量分数 ) ,在 1 1 0～ 1 2 0°C回流反应 8h,高级酯产率 90 %以上。不使用携水剂的熔融酯化法的适宜工艺为 :丙烯酸 /十八醇摩尔比 1 .2∶ 1 .0 ,对甲苯磺酸 1 .0 % (质量分数 ) ,对苯二酚0 .5 % (质量分数 ) ,回流条件下逐步升温反应 6 h,高级酯产率 90 %以上。系统比较了两种方法制备的丙烯酸十八酯的熔点、沸点和元素组成 ,用红外光谱和核磁共振谱对比分析并证实其结构特征无明显差异 ,表明用熔融酯化法制备丙烯酸十八酯既可减少催化剂和阻聚剂的用量 ,又能保证以较高产率获得较纯的丙烯酸高级酯 ,是一种高效、可靠地制备该类单体的先进方法。     

爪形大分子CDC-SO的研究

选用一缩二乙二醇、柠檬酸、硬脂酸和十八醇为原料,利用酯化反应设计并合成了新的低温流动改性剂:一缩二乙二醇-柠檬酸-硬脂酸-十八醇(CDC-SO).通过单因素试验和正交试验得到了制备CDC-SO的最适宜工艺条件:n(CDC):,n(硬脂酸)为1:1.00;n(CDC-S):n(十八醇)为1:4.0;催化剂用量(以总原料的...     

氯乙酸氨解法甘氨酸合成工艺的研究

研究了氯乙酸氨解法制备甘氨酸的工艺条件,讨论了反应温度、催化剂用量和氨水浓度对氨解过程中氯乙酸转化率和甘氨酸产率的影响;研究了甲醇加入量和醇析温度对醇析过程中甘氨酸得率和纯度的影响。结果表明,氨解反应适宜温度为70～80℃,催化剂适宜用量为氯乙酸添加量的15%左右,氨水质量分数高有利于反应,在此工艺条件下氯乙酸的转化率达99.0%以上,反应液中甘氨酸的产率达98.0%以上;醇析过程中甲醇适宜加入量为氨解反应液体积的4.0～4.5倍,醇析温度选择在70～75℃之间,醇析过程中甘氨酸的得率大于79.0%,析出甘氨酸的纯度大于90.0%。     

马来酸酐与十八醇酯化反应研究

本文以对甲苯磺酸为催化剂,讨论了催化剂用量、反应温度等对马来酸单酯及马来酸酐与十八醇酯化反应的影响,发现当催化剂用量大于１．７ｇ时,反应速率与催化剂用量无关。在本实验反应体系下,测定了各步反应的活化能,验证了反应动力学方程：ｄ〖Ｃ〗ｄｔ＝１３５７５〖Ａ〗〖Ｂ〗ｅｘｐ（－１２０２／Ｔ）－６１７００〖Ｂ〗〖Ｃ〗ｅｘｐ（－４７８／Ｔ）：ｄ〖Ｄ〗／ｄｔ＝６１７００〖Ｂ〗〖Ｃ〗ｅｘｐ（－４４７８／Ｔ）。     

丙烯酸十八酯改性硅油的合成研究

以含氢硅油和丙烯酸十八酯为原料、氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成了丙烯酸十八酯改性硅油。研究了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料比等因素对反应的影响。通过正交实验和对相关因素的研究确定出反应的最佳条件:温度75℃,n(CC)∶n(Si—H)=1.1∶1,铂用量为反应物质量的0.008%,反应时间4 h,溶剂用量是反应物质量的30%;由红外表征证实,产物接枝上了丙烯酸十八酯。     

双(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成

以亚磷酸三苯酯 (TPP)、十八醇、季戊四醇为原料 ,以有机锡为催化剂 ,合成了双 (十八烷基 )季戊四醇二亚磷酸酯 ,采用非溶剂酯交换一步法 ,工艺简单、反应温度低、无三废 ,副产物苯酚可回收利用 ,且产品收率在 98%以上。经元素分析、红外光谱对该产品进行了表征。