1H—1,2,4—三唑的合成

1H—1,2,4—三唑是重要的农药、染料中间体。近年来随着三唑类杀菌剂如粉莠宁、三唑醇、烯效唑的推广使用,其用量急剧增加。它的合成方法很多,较早采用的是脱除1H—1,2,4—三唑衍生物取代基的方法。例如将3—胺基—1,2,     

1,2,4—三唑的合成工艺研究

仅以甲酸、水合肼、甲酰胺为原料,采用分段反应、双管加料的方式合成１,２,４—三唑。反应混合物经冷却、过滤即可得到粗产品。本研究还对其反应料比、保温时间等工艺条件做了详细讨论对比,提出了较为合理的合成路线和工艺条件。     

1,2,4—三唑的合成工艺研究

仅以甲酸、水合肼、甲酰胺为原料,采用分段反应、双管加料的方式合成１,２,４－三唑。反应混合物经冷却、过滤即可得到粗产品。本研究还对其反应料比、保温时间等工艺条件做了详细讨论对比,提出了较为合理的合成路线和工艺条件。     

1H—1,2,4—三唑的制备与应用

本文简述了国内外生产1H-1,2,4-三唑的概况。主要介绍了甲酰肼法、甲酰胺法和甲酸法等几种主要制备方法及其在农药等几个主要方面的应用开发。     

5—氨基—（1H）—1,2,4—三唑—3—硫醇的合成

总结了5-氨基-（1H）1,2,4-三唑-3-硫醇（AZT）乡五种合成路线,并以氨基胍与二硫化碳为原料合成了AZT,产率在63％以上,其结构经红外光谱确认。     

1,2,4—三氯苯合成新工艺研究

从工业生产的角度考察了２,４－二硝基氯苯的气相氯置换反应合成１,２,４－三氯苯的过程,分析了塔式反应过程中反应与分离的辩证关系以及安全生产问题。通过实验得到以下优化条件：塔底温度２５０～２８０℃;塔顶温度１９０～２１０℃;塔底与塔顶间压力差为２０～４０ｋＰａ。氯化产物用ＮａＯＨ溶液中和,再用清水洗涤后,去精馏塔精制,得到含量≥９９．２％的１,２,４－三氯苯产品。精馏塔釜底残液则返回反应塔重新氯化,     

1,2,4-三唑类化合物的合成

以苯肼为原料,与苯甲酰氯酰胺化再五氯化磷反应合成N-苯基氯代腙,再在三氯化铝催化下与腈反应合成1,2,4-三唑类化合物,目标产物的结构均经IR、HNMR和MS谱验证.     

1,2,4—三唑[3,4,—b]苯并噻唑的合成

首次以ＰＯＣ１３为环合剂环化苯并噻唑腙,合成了３位取代的１,２,４三唑「３,４－ｂ」苯并噻唑,并提出了合理的反庆历程。     

α—（1,2,4—三唑基—1）—α—苯硫基苯乙酮的合成

苯硫酚与溴代唑酮在有机胺存在下生成新型三唑化合物,经ＩＲ、１ＨＮＭＲ、元素分析确证了化合物结构。生物活性初筛表明,该化合物有一定杀菌活性     

3—芳基—5—巯基—1,2,4—均三唑合成及其生物活性研究

以芳香羧酸为原料，经酯化，肼解等多步反应合成了８种３－芳基－５－巯基－１，２，４－均三唑。研究了该类化合物的生物活性。     

含1,2,4—三唑的有机硫代磷酰胺合成与生物活性

合成了１７个，含１，２，４－三唑的有机磷酰胺化合物，经元素分析，ＩＲ，＾１ＮＨＭＲ，ＭＳ确定了新化合物结构，初步生物活性测定表明新化合物有很好杀虫活性。     

1,2,4-三氯苯合成新工艺研究

从工业生产的角度考察了2,4-二硝基氯苯的气相氯置换反应合成1,2,4-三氯苯的过程,分析了塔式反应过程中反应与分离的辩证关系以及安全生产问题.通过实验得到以下优化条件:塔底温度250～280℃;塔顶温度190～210℃;塔底与塔顶间压力差为20～40kPa.氯化产物用NaOH溶液中和,再用清水洗涤后,去精馏塔精制,得到含量≥99 2%的1,2,4-三氯苯产品.精馏塔釜底残液则返回反应塔重新氯化,总收率可达90%以上.     

α—芳基—ω—1,2,4—三唑—1—基—1—己烯的立体选择性合成与…

通过溴化５－羟戊基三苯Ｌｉｎｇ与取代苯甲醛的Ｗｉｔｔｉｇ反应，立体选择性地合成了１２个新的目标化合物，初步测定了它们的杀菌活性。     

杀菌的N—1,2,4—三唑类化合物概述

Ｎ－１，２，４－三唑类杀菌剂由于此类化合物对防治各种白粉病有特殊的效果，所以十几年来发展迅速。本文就近几年来的各种１，２，４－三唑类化合物进行分类，概述，并简要说明其用途。     

1—甲基萘的合成新工艺

本研究以萘为原料，以氯甲基化和氢化反应合成1－甲基萘。     

3,5-二氨基-1,2,4三唑硫酸盐的合成研究

以二氰二胺和二盐酸肼为原料经合环和重排反应生成3,5-二氨基-1,2,4三唑(DAT),经酸化生成3,5-二氨基-1,2,4三唑硫酸盐[(DAT)·2H2SO4]。采用红外光谱、核磁共振、质谱等鉴定了其结构。并进一步研究了反应温度、反应时间、pH值和料比对DAT收率的影响。此方法提高了产物的纯度,改进了合成工艺,总收率达到76%。     

杀菌用N—1,2,4—三唑类化合物的进展

60年代初期,荷兰N.V.Philiph—Duphar公司合成了威菌磷,人类从此开始涉猎1,2,4—三唑类杀菌剂领域     

3,6-二氨基[1,2,4]三唑[4,3-b][1,2,4]三唑硝酸盐的合成与性能研究

以3-氨基-5-肼基-1,2,4-三唑的二盐酸盐为原料,经溴化氰两步反应制备了 3,6-二氨基[1,2,4]三唑[4,3-b][1,2,4]三唑硝酸盐,收率63％.采用红外、质谱、核磁、元素分析等表征确证其结构;计算了理论爆轰性能,并检测了其撞击感度与摩擦感度.结果表明,3,6-二氨基[1,2,4]三唑[4,3-b][...