高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量

建立了测定牛磺酸含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用2,4-二硝基氟苯对牛磺酸进行衍生,在ul-timate C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱上,0.5%三乙胺(用磷酸调PH=4.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长360nm。牛磺酸在4.68×10-10～8.49×10-5mol/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998)。所建立的方法简单、简单,可用于制剂中牛磺酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定地沟油中5种生物胺

本文建立了高效液相色谱柱前衍生化法测定地沟油中5种生物胺含量的方法。样品经0.5mol/L盐酸提取后用丹磺酰氯衍生,采用ZORBAX 80A Extend-C1(84.6×150mm5μm),以0.1mol/L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长260nm。该方法检测限为腐胺1.2μg/g,尸胺1.4μg/g,组胺1.3μg/g,酪胺、精胺1.5μg/g。样品添加浓度为10μg/g、20μg/g时,回收率为82%～89%,相对标准偏差为1.8%～3.5%。本法为地沟油的质量鉴定提供了简便、灵敏、可靠的检测方法。     

柱前电化学衍生-高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及隐性孔雀石绿

建立柱前电化学氧化-高效液相色谱测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐性孔雀石绿(LMG)残留量的方法。试样经乙酸铵缓冲液/乙腈提取,酸性氧化铝吸附剂净化,乙腈和乙酸铵缓冲液(78∶22,ν∶ν)等度洗脱,柱前600 m V电压下LMG被氧化衍生成MG,618 nm波长检测,测定结果为总量;当电压为0 m V时,结果仅为样品中MG含量。并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.996,三水平加标平均回收率为76.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~8.6%。方法的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。方法精密度、准确度和检出限等性能指标均达到兽残分析的要求,可用于水产品中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿的检测。     

柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定人血浆中乙酰半胱氨酸及其生物等效性研究

建立一种快速、准确测定人血浆中乙酰半胱氨酸(N-acetylcysteine,NAC)含量的柱前衍生-高效液相色谱荧光法,并使用该方法对NAC不同剂型间的人体生物等效性进行研究。以NAC与N-(1-芘)马来酰亚胺(N-(1-Pyrenyl)maleimide,NPM)进行衍生化反应后进样测定;采用Diamonsil C18色谱柱(5μm×150 mm×4.6 mm)分离,流动相组成为:乙腈-10mmol·L-1NaH2PO(4含TMA 10mmol·L-1,H3PO4调pH至3.4)为50∶50。采用上述方法测定人血浆中NAC浓度,计算药物动力学参数并进行生物等效性评价。NAC 0.1～6.58μg·mL-1的浓度范围内呈良好线性,血浆中NAC定量下线为0.1μg·mL-1,方法回收率在85.3%-103.3%之间,日内、日间RSD均小于15%。该方法准确、快速、灵敏,可用于NAC的治疗药物监测、人体内药代动力学及生物等效性研究,两种制剂生物等效。     

高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离脂肪醇

本文利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)作为柱前衍生试剂建立了测定游离脂肪醇的方法,实验以1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)作为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,55℃下衍生反应25min后获得稳定的荧光产物。在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪醇进行了分离和在线质谱定性。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,对抗静电剂(十二烷基磷酸酯钾盐)中游离脂肪醇进行定性及相应含量测定。脂肪醇的线性回归系数大于0.9997,检测限在9.40-25.32fmol。     

猪肝中克伦特罗的测定─反相高效液相色谱法

本文介绍了一种简单、快速测定猪肝中克伦特罗的液相色谱检测方法,色谱保留、分离均优于C18分离体系,准确性和精密度满足检测要求需要。     

猪肝中克伦特罗的测定-反相高效液相色谱法

文中建立一种简单、快速测定猪肝中克伦特罗的液相色谱检测方法。鲜猪肝中克伦特罗在碱性条件下（pH—pKa〉2）,乙酸乙酯匀浆萃取并酸化乙酸乙酯有机基质后水反萃取,SCXSPE柱净化及氨化甲醇洗脱,氮吹近干后挥干,甲醇定容后测定。色谱分离采用ShisedoCapcellPAKSCXUGSO150mm×4．6mm柱,乙腈、磷酸二：氢钾为流动相,210nm波长处检测。该方法工作标准曲线的线性范围为185．6ng·ml～46．4μg·m^-1,相关系数r=O．99995,其检出限为0．15μg·ml^-1,回收率为92．4～95．2％。该方法的准确性和精密度满足检测要求需要。     

高效液相色谱法测定扑热息痛药代动力学参数

采用反相高效液相色谱法测定扑热息痛在健康人体内的药代动力学参数。Zorbax ODS色谱柱,流动相为甲醇一水一冰醋酸(20:75:5),茶碱为内标,检测波长245nm,线性范围0.5～25μg/mL,r=0.9987,回收率101.58%,日内、日间测定 RSD 均小于10%,血浆中扑热息痛最低检测浓度小于0.1μg/mL。     

反相高效液相色谱法测定维生素B_1的含量

建立了测定维生素B1含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用ultimate C18柱(300×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2%磷酸氢二钾水溶液(含5%甲醇,用磷酸调pH 2.6),检测波长245nm。维生素B1在0.002～2.0mg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9968)。所建立的方法简单、准确、重现性好,可用于制剂中维生素B1含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定有机玻璃中的单体的方法研究

设计一种新的简易的分解样品及前处理方法,用寿命长、重现性好、能分析最多种化合物的反相C_(18)柱,选用便宜易得的甲醇水为流动相,分离各组分,在254nm检测,建立一个测定有机玻璃中甲基丙烯酸甲酯单体的新方法。方法的标准偏差为0.07％,变动系数为3.3％。回收率为101％,在工业上使用取得良好的结果。     

反相高效液相色谱法测定可乐中咖啡因的含量

建立用反相高效液相色谱法(RPLC)测定可乐中咖啡因的方法。可乐试样先用超声清洗器在40℃下超声5min,然后经前处理柱过滤,除去绝大部分有机物,最后经过0.45μm水系滤膜过滤后方可进样,通过Diomonsil C18(2)5 u色谱柱分离,以甲醇+水混合溶液为流动相进行洗脱,于286 nm波长下紫外检测。咖啡因在10～150μg/mL范围内的线性关系良好,在加标水平为60,80,100μg/mL时,被测物的回收率为96.8%～101.8%。     

反相高效液相色谱法测定环境有害物质—酚酞含量的研究

本文研究并建立采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC-DAD）测定环境有害物质——酚酞含量的方法。酚酞采用色谱纯甲醇常温超声萃取,色谱分离柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18分析柱（4.6mm×250mm×5μm）,以色谱纯甲醇（100%）为单一流动相等度洗脱测定。紫外检测波长λ=276nm（定量波长）/229nm（辅助定性波长）,TCC柱温箱温度设置为30℃。标准曲线线性范围1μg/mL～100μg/mL,线性方程A=27.35039C-1.96508＊10-2,相关系数0.9999,最低检出限0.37μg/mL,平均回收率101.1%,相对标准偏差RSD为0.06%（n=10）。     

高效液相色谱法测定茶皂苷的含量及其血药浓度

目的:建立了高效液相色谱法对茶皂苷含量及其血药浓度的测定.方法:色谱柱为Hypersil ODS(25mm,4.6*250mm),流动相为甲醇-水(90:10),流速为0.5ml/min,检测波长为215nm.结果:茶皂苷在0.16～1.28mg/mL的浓度范围内,茶皂苷的浓度与主峰面积具有良好的线性关系,回归方程:y...     

柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中氨苄青霉素和阿莫西林残留

建立了柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法同时测定水产品中氨苄青霉素和阿莫西林含量。经固相萃取柱净化的样品通过衍生后,采用高效液相色谱荧光法测定。确定氨苄青霉素和阿莫西林线性范围为0.001~0.1 mg/kg（r=0.999 9）,方法检出限分别为0.001 mg/kg和0.005 mg/kg（S/N=3）,定量限分别为0.003 mg/kg和0.015 mg/kg（S/N=10）,回收率为76.3%~96.8%,相对标准偏差（n=6）在0.63%~6.71%之间。该方法简便快速、结果准确,可作为测定水产品中氨苄青霉素和阿莫西林含量的有效方法。     

高效液相色谱法测定乌苯美司胶囊中乌苯美司含量

用高效液相色谱法测定乌苯美司胶囊中乌苯美司含量实验,采用色谱柱为ODS柱,流动相为乙腈-0.6%磷酸二氢钠(17:83),流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为25℃.用外标法测定,线性范围为0.2～2.0mg/mL(r=0.9999),平均回收率为99.24%,RSD=0.52%.本方法简便、准确、重现性好,可用于该产品的质量控制.     

柱前衍生高效液相色谱荧光检测法测定奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸

建立了硒营养强化奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量柱前衍生高效液相荧光检测测定方法。奶粉样品经乙腈沉淀蛋白,上固相萃取柱处理后,与邻苯二甲醛和3-巯基丙酸进行衍生化反应。然后采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,醋酸盐缓冲液-乙腈-甲醇为流动相,流速为1mL·min-1,柱温40℃,荧...     

高效液相色谱法测定枸杞子中番茄红素

建立了反相高效液相色谱测定枸杞子中番茄红素含量的方法。在ultimate-C18色谱柱上,以乙腈-乙酸乙酯为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长475nm,以外标标准曲线法进行定量。番茄红素在10-2-1.95×10-5g/L的范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限为6.3×10-6g/L。所建立的方法具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽和重现性好的优点。应用方法测定了枸杞子中番茄红素的含量。     

橘核中橙皮苷含量的高效液相色谱法测定研究

目的建立橘核中橙皮营含量的测定方法,为橘核的质量评价与控制提供科学依据。方法采用HPLC法进行测定。色谱柱：KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-36％（体积分数）乙酸-水（体积比38：2：60）;流速：1．0mL·min-1;检测波长：285nmi柱温：25℃。结果橙皮苷在0．103～2．060μg范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为95．87呶n=6）,RSD=2．46％,3批橘核中橙皮苷含量介于0．1～0．2mg·g-1之间。结论该方法简便、准确,可作为橘核中橙皮苷的定量分析和质量控制方法。     

高效液相色谱法测定口服液中低聚木糖的含量

建立了测定口服液中低聚木糖含量高效液相色谱法。样品中的大分子多糖和较高聚合度木糖用乙醇水溶液沉淀除去,然后用4.0mol/L硫酸水解,高效液相色谱测定,外标法定量。方法线性范围为0.1~4.0mg/mL(r=0.999);回收率:酸解前为100.1~103.1%,相对标准偏差RSD为1.0%(n=6)。酸解后为89.8~95.2%,相对标准偏差RSD为2.2%(n=6);检测限为10mg/mL。该方法选择性好,结果准确可靠,适用于口服液中低聚木糖含量的测定。