氧气流量对MPCVD法制备超纳米金刚石膜的影响

采用微波等离子化学气相沉积技术,以CH_4/H_2/Ar为气源,通过调节O_2流量,增强等离子体对非金刚石相的刻蚀能力,提高超纳米金刚石膜中金刚石相的含量。并利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱及X射线光电子能谱(XPS)分别对超纳米金刚石膜的形貌、生长速率、晶型、晶粒尺寸及金刚石含量进行了表征分析,重点研究了O_2流量对晶粒尺寸及金刚石含量的影响。实验结果表明,随O_2流量的增加,平均晶粒尺寸从8.4nm增大至16.1nm,随后减小至9.6nm;当O_2流量为0.7sccm时,金刚石相含量由71.58%提升至85.46%,平均晶粒尺寸约为9.6nm。     

CO2对MPCVD制备金刚石膜的影响研究

应用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）技术,以CH4／H2／N2为主要气源,通过添加CO2辅助气体,并与未添加CO2辅助气体进行对比,进行了金刚石膜沉积。研究了添加不同浓度CO2对生长金刚石膜的影响。结果表明：当CO2流量在0～25cm3／min范围变化时,金刚石膜表面粗糙度分别为8．9nm、6．8nm、9．2nm、9．6nm。表明适量引入CO2可以降低膜面粗糙度,但是进一步提高CO2流量,膜面粗糙度反而上升。同时当CO：流量在0～15cm3／min范围变化时,金刚石膜的品质和生长都表现出上升趋势,但是超过该流量,其品质和生长率都出现下降趋势。另外,当CO2流量为15cm3／min,生长的金刚石膜不仅品质好,而且生长率也较高。     

用于MPCVD金刚石薄膜生长的高表面质量HTHP金刚石的制备

高质量的表面加工是金刚石体块和薄膜生长以及器件制备的关键.本实验利用激光切割块状HTHP金刚石,并采用激光共聚显微镜(LEXT)、拉曼光谱(Raman)及X射线光电子谱(XPS)、电子背散射衍射(EBSD)分析金刚石的表面形貌、抛光过程中表面状态的转化情况,以及抛光后金刚石的表面损伤及结晶质量.经过机械抛光和化学机械抛光,激光切割带来的表面碳化层和损伤层被有效去除,金刚石的表面粗糙度达到0.764 nm.进一步地,通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法在HTHP金刚石籽晶上沉积同质薄膜材料,获得生长条纹规则、低应力、拉曼半宽2.1 cm-1、XRD半宽仅为87arcsec的高质量金刚石薄膜.     

采用MPCVD法在硅衬底上选择性生长金刚石膜

采用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法在附有SiO2掩摸的硅衬底上选择性沉积出了金刚石膜。采用扫描电子显微镜（SEM）和Raman光谱仪对金刚石膜的表面形貌和结构进行了表征。并讨论了衬底温度对金刚石薄膜选择性沉积的影响。得出了较佳的沉积条件。     

MPCVD单晶体金刚石的生长实验进展

采用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）方法，在以往的实验条件上，改用CH4替代C2H5OH作为碳源，合成出单晶金刚石。使用宝石显微镜和环境扫描电子显微镜观察分析了MPCVD单晶金刚石膜的生长表面形貌。初步实验表明，在压力为12kPa，H2流量为300sccm，CH4流量为6sccm的生长环境中，可以合成出质量较好的...     

MPCVD法制备低粒径纳米金刚石薄膜的研究

采用微波等离子体化学气相沉积法,以Ar/H2/CH4为气源,通过改变气源流量比例和功率,探究生长低粒径纳米金刚石的最佳条件。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜分别对制备出的薄膜的晶粒尺寸和表面形貌进行了表征,并采用拉曼散射光谱仪对薄膜的质量及残余应力进行了分析。结果表明:氩氢浓度比例相对于功率和甲烷浓度等因素对金刚石粒径影响较大;随着氩氢浓度比例增大,金刚石粒径呈减小趋势;金刚石相对于石墨相的含量先减小后增大,且由拉曼G峰引起的拉应力不断增大;膜表面的团聚体尺寸逐渐减小,平整度随之提升。     

微-纳米复合金刚石薄膜的制备与性能研究

在钛-铝-钼为过渡层的Cu片上,用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法首先沉积一层微米金刚石薄膜,然后沉积纳米金刚石薄膜,制备了微-纳米复合金刚石薄膜.利用扫描电镜(SEM)观察薄膜的表面形貌及界面状态,利用拉曼光谱及X射线衍射对薄膜微结构进行分析并采用压痕法检测了膜基间的结合力并观察了压痕的状态.结果表明,该薄膜下层颗粒粗大,是微米级的金刚石,上层颗粒细小,是纳米级的金刚石,薄膜表面平整光滑;薄膜的附着力与纳米金刚石沉积时间的长短有关,当沉积时间为2 h时,薄膜与衬底的结合力最好.     

偏压对MPCVD金刚石薄膜织构生长的影响

通过偏压激波等离子体化学气相沉积法（ＭＰＣＶＤ）成功地在Ｓｉ（１００）上生长出具有（１００）织构的金刚石薄膜。阐述了实验过程,讨论了偏压对（１００）织构金石薄膜成核与生长条件的影响,偏压有助于成核密度的提高和有利于（１００）织构生长,采用ＳＥＭ、Ｒａｍａｎ光谱等对所得榈进行了表征。     

新型MPCVD装置在高功率密度下高速沉积金刚石膜

使用自行研制的新型MPCVD装置,以H2-CH4为气源,在输入功率为5kW,沉积压力分别为13.33、26.66kPa和不同的甲烷浓度下制备了金刚石膜。利用等离子体发射光谱法对等离子体中的H原子和含碳的活性基团浓度进行了分析。用扫描电镜、激光拉曼谱对金刚石膜的表面和断口形貌、金刚石膜的品质等进行了表征。实验结果表明,使用新型MPCVD装置能够在较高的功率密度下进行金刚石膜的沉积;提高功率密度能使等离子体中H原子和含碳活性基团的浓度明显增加,这将提高金刚石膜的沉积速度,并保证金刚石膜具有较高的质量。     

硫化锌窗口上CVD法制备金刚石膜的研究进展

金刚石具有优异的红外透过性能,可作为硫化锌红外窗口的保护膜。但由于CVD金刚石的沉积过程会刻蚀硫化锌衬底,导致在窗口表面直接生长金刚石膜比较困难。本文主要综述了近年来通过添加过渡层沉积金刚石薄膜的方法和光学焊接金刚石厚膜的方法来增强硫化锌窗口的性能,并介绍了CVD金刚石膜的光学应用及其目前所存在的问题,最后对未来CVD金刚石膜发展的方向作出了展望。     

新型MPCVD沉积模式制备高均匀性的D100 mm金刚石薄膜

频率为2.45 GHz的微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置能够沉积直径超过60 mm的金刚石薄膜,但由于MPCVD技术中等离子体的半球形分布特点,很难保证沉积出均匀性好的大尺寸薄膜,调整等离子体分布可以在一定程度上解决这一问题。基于数值模拟的研究发现,衬底边缘悬空产生的间隙能够形成空心阴极放电,提高边缘薄膜的沉积率,优化均匀性。检测结果表明,D100 mm金刚石薄膜上80个点的厚度方差值从4.5×10^-4降低到5.0×10^-5,证明薄膜的均匀性得到提高。金刚石薄膜表面热应力分布更均匀,厚度极值差从70μm降低到30μm,从而降低了薄膜在研磨抛光中产生裂纹的可能性。在较低的沉积压力下,薄膜生长的均匀性和质量均有提升,极值差只有10μm。     

类金刚石碳膜的制备工艺

用射频－直流等离子体化学气相沉积法制备出类金刚石膜，用多因素和单因素正交试验设计方法对类金刚石的沉积工艺进行了研究，结果表明，极板偏压、真空度和气体成分是影响膜沉积速率的主要因素。沉积速率与ＰＶ成正比，且随反应气体深度单调增加，但当Ｃ２Ｈ２浓度低于１０％时，几乎不能成膜。     

MPCVD法在氧化铝陶瓷上的金刚石膜沉积及其成核分析

用微波等离子体化学气相沉积（ＭＰＣＶＤ）法在氧化铝陶瓷基片上沉积了金刚石薄膜。实验表明，对基片进行适当的预处理，包括用金刚石研磨膏仔细研磨和沉积前原位沉积一层无定形碳层，可显著提高成核密度；对硅衬底和氧化铝基片上金刚石膜的成核过程进行了对比分析，并提出了提高氧化铝基片上沉积金刚石的成核的措施。     

高品质金刚石膜微波等离子体CVD技术的发展现状

金刚石膜拥有许多优异的性能。在制备金刚石膜的各种方法之中,高功率微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法因其产生的等离子体密度高,同时金刚石膜沉积过程的可控性和洁净性好,因而一直是制备高品质金刚石膜的首选方法。在世界范围内,美、英、德、日、法等先进国家均已掌握了以高功率MPCVD法沉积高品质金刚石膜的技术。但在我国国内,高功率MPCVD装备落后一直是困扰我国高品质金刚石膜制备技术发展的主要障碍。首先综述国际上高功率MPCVD装备和高品质金刚石膜制备技术的发展现状,包括各种高功率MPCVD装置的特点。其后,回顾了我国金刚石膜MPCVD技术的发展历史,并介绍北京科技大学近年来在发展高功率MPCVD装备和高品质金刚石膜制备技术方面取得的新进展。     

MPCVD合成P型金刚石薄膜的电导——温度机理

研究了温度对Ｐ型金 石薄膜电导性能的影响，采用微波等离子体化学气相沉积（ＭＰＣＶＤ）的方法在Ｓｉ３Ｎ４基片上制作了掺硼金刚石薄膜，测量了不同掺硼浓度的电导温度特性关系，提出了一种简化的能带模型，解释了电导机理，基于能带模型计算出的电导－－温度关系结果与试验结果相符合。     

MPCVD同质外延单晶金刚石研究进展

微波等离子体化学气相沉积法(Microwave plasma chemical vapor deposition, MPCVD)外延单晶金刚石被认为是制备大尺寸、高质量的单晶金刚石极具前景的技术手段之一。本文首先对MPCVD同质外延单晶金刚石生长机理及最新进展做了简要介绍,然后着重阐述了MPCVD法制备大尺寸、高质量单晶金刚石在籽晶筛选与预处理、基台结构设计及生长工艺探索等方面的工作,并对MPCVD高品质单晶金刚石在力学、热学、光学及电子学等领域的应用进行了介绍,对未来单晶金刚石的应用前景进行了展望。     

基于LFM的类金刚石膜纳米摩擦现象研究

使用原子力显微镜(AFM)中的侧向力(LFM)模式对类金刚石膜纳米尺度的摩擦现象进行了研究,主要考察了载荷、微观形貌、粘附对类金刚石膜纳米摩擦性能的影响.首先结合粘附的影响提出了适用于外加载荷在100 nN以下类金刚石膜纳米摩擦力表征的修正Amonton公式.其次,试验发现摩擦过程中表面接触峰的斜率对薄膜的微观摩擦力的影响较大,微观摩擦系数与倾角θ成正比例关系,最后结合两者给出了综合考虑载荷、表面形貌、粘附且可用于类金刚石膜纳米尺度摩擦力表征的数学方法.     

不同反应气源对制备纳米金刚石膜的影响

为确定两种典型的反应气源对制备纳米金刚石膜的影响,分别以CH4/Ar/H2及CH4/N2混合气体作为反应源,用微波等离子体化学气相沉积(MWPCVD)法制备纳米金刚石薄膜.XRD和Raman分析表明两种气源条件下得到的膜材均为金刚石多晶膜,但用CH4/N2气为反应源沉积的膜材中非金刚石相成分明显更多;AFM和SEM对照分析证实所有膜层的平均晶粒尺寸及表面粗糙度均在几十纳米量级,但CH4/N2气源沉积的膜中容易形成异常长大的晶粒,不利于表面质量的提高.研究结果表明,以CH4/Ar/H2混合气体作为反应气源可制备物相组成纯度更高、表面形态更为优越的纳米金刚石膜.     

氧碳比对MPCVD法同质外延单晶金刚石的影响

以Ib型(100)取向高温高压(HPHT)单晶金刚石为基底、H2-CH4-CO2混合气为反应气源,利用10kW、2.45GHz不锈钢谐振腔式微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置进行金刚石同质外延生长。通过光学显微镜表征外延生长金刚石的表面形貌;Raman光谱表征金刚石的结晶质量;螺旋测微仪测厚再计算生长速率,着重探讨工艺因素中氧碳比对同质外延金刚石生长速率、表面形貌、金刚石结晶质量的影响。结果表明随着氧碳比的增加,金刚石生长模式由二维形核模式转变为台阶流模式,结晶质量提高,生长速率变慢;在微波功率7.8kW、CH4浓度(与H2的比例)8%、气压18kPa、基底温度1080℃条件下,氧碳比为0.8时,金刚石结晶质量好且生长速率高(达16μm/h)。反应气源中引入合适比例的CO2是获得高的生长速率同时有效改善同质外延单晶金刚石结晶质量的有效方法。     

电泳法制备纳米金刚石场发射阴极

用电泳法制备了纳米金刚石场发射阴极，研究了不同热处理环境对场发射性能的影响．在气氛炉中热处理的样品其阈值场强为8．0V/μm，场发射电流密度在17．7V/μm场强下可达到1361aA/cm^2；而在真空环境中热处理样品的场发射特性与之相比有明显提高，其阈值场强为3．83V/Hm，场发射电流密度在9．44V/μm场强下可达到2801aA/cm^2。用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对样品表面的结构、成份及形貌进行分析，表明真空环境下的热处理，更有利于样品的电子发射．