氧气流量对MPCVD法制备超纳米金刚石膜的影响

采用微波等离子化学气相沉积技术,以CH_4/H_2/Ar为气源,通过调节O_2流量,增强等离子体对非金刚石相的刻蚀能力,提高超纳米金刚石膜中金刚石相的含量。并利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱及X射线光电子能谱(XPS)分别对超纳米金刚石膜的形貌、生长速率、晶型、晶粒尺寸及金刚石含量进行了表征分析,重点研究了O_2流量对晶粒尺寸及金刚石含量的影响。实验结果表明,随O_2流量的增加,平均晶粒尺寸从8.4nm增大至16.1nm,随后减小至9.6nm;当O_2流量为0.7sccm时,金刚石相含量由71.58%提升至85.46%,平均晶粒尺寸约为9.6nm。     

富氮N_2/CH_4/H_2体系中金刚石纳米线的制备研究

使用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法在富氮N_2/CH_4/H_2体系中纳米金刚石膜沉积进行研究。使用扫描电子显微镜对纳米金刚石膜的表面形貌进行测试,使用光射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱对纳米金刚石膜的表面化学结构进行表征。结果表明,氮气浓度的改变对纳米金刚石膜的表面形貌和晶粒尺寸都有明显影响。在氮气浓度为85%时,纳米金刚石膜的表面由平均长度为2.5μm金刚石纳米线组成,晶粒尺寸在85%最低,为8 nm。纳米金刚石膜氮元素含量随氮气浓度上升而上升在95%为2.68%。晶粒尺寸下降,晶界含量上升,C=C键含量上升;晶粒尺寸上升,晶界含量下降,C=C含量下降。C-C键含量随着晶粒尺寸下降而下降,随晶粒尺寸上升而上升,同时C-C峰的FWHM值在氮气浓度为85%时最低为1.16 e V。     

用于二次电子发射阴极的纳米金刚石膜

为获得导电性和二次电子发射性能均好的金刚石阴极材料,分别以CH4/Ar/H2、CH4/N2及CH4/N2/H2混合气体作为反应气源,用微波等离子化学气相沉积(MWPCVD)法制备出不同组成结构特点的纳米金刚石薄膜.XRD和Raman检测表明3种气源条件下得到的膜材均为金刚石多晶膜,但用CH4/N2反应源沉积的膜材中非金刚石相成分明显更多;AFM分析证实所有膜层的平均晶粒尺寸均在100nm以下,属纳米晶金刚石膜.用自行设计的二次电子发射系数测量装置对比检测所得膜层的二次电子发射特性,结果表明各金刚石膜均在初级入射电子能量达约1keV时,有最高的二次发射系数(δmax);并且以CH4/Ar/H2反应源制备的金刚石相纯度最高的膜材的δmax最大,达到17左右,是适用于二次电子发射阴极的潜在材料.     

静电纺聚苯乙烯纳米纤维膜的制备及其性能

采用静电纺丝方法制备了疏水性聚苯乙烯(PS)纳米纤维膜。研究了添加0.5wt.%十二烷基硫酸钠(SDS)对PS纺丝溶液性能以及纳米纤维膜形貌结构的影响,内容涉及PS纳米纤维膜厚度对膜的平均孔径和孔径分布的影响分析,该膜的水接触角和孔隙率的测试等。最后,采用直接接触式膜蒸馏(DCMD)装置测试了不同厚度PS纳米纤维膜在蒸馏水和35g/L NaCl溶液中的水通量和截留率。研究结果表明了平均孔径约为0.19μm、厚度约为150μm、孔隙率约为84%、接触角约为114°的PS纳米纤维膜的水通量约为19.4kg/m~2h,截留率大于99.99%,适合应用于DCMD领域用于盐溶液和海水淡化。     

金刚石自支撑膜的高温红外透过性能

由于金刚石具有低吸收和优异的力学与导热性能使其成为长波(8~12μm)红外光学窗口材料的重要选择。对于许多极端条件的应用,化学气相沉积(CVD)金刚石自支撑膜的高温光学性质至关重要。应用直流电弧等离子喷射法制备光学级金刚石自支撑膜进行变化温度的红外光学透过性能研究,采用光学显微镜、X射线衍射、激光拉曼和傅里叶变换红外-拉曼光谱仪检测CVD金刚石膜的表面形貌、结构特征和红外光学性能。结果表明:在27℃时金刚石膜长波红外8~12μm之间的平均透过率达到65.95%,在500℃时8~12μm处的平均透过率为52.5%。透过率下降可分为3个阶段。对应于透过率随温度的下降,金刚石膜的吸收系数随温度的升高而增加。金刚石自支撑膜表面状态的变化,对金刚石膜光学性能的影响显著大于内部结构的影响。     

掺硼对超纳米金刚石薄膜的影响

采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术,利用氩气、甲烷、二氧化碳混合气体,制备出平均晶粒尺寸在7.480 nm左右,表面粗糙度在15.72 nm左右的高质量的超纳米金刚石薄膜;在此工艺基础上以硼烷作为掺杂气体,合成掺硼的金刚石薄膜.表征结果显示在一定的浓度范围内随着硼烷气体的通入,金刚石薄膜的晶粒尺寸及表面粗糙度增大、结晶性变好,不再具有超纳米金刚石膜的显微结构和表面形态;同时膜材的物相组成也发生改变,金刚石组份逐渐增多,并且膜层内出现了更明显的应力以及更好的导电性能.     

石英玻璃上生长表面光滑高光透射率的金刚石膜

石英玻璃衬底在金刚石粉和丙酮形成的悬浮液中超声波预处理,有效提高了金刚石成核密度.在最佳预处理和热丝化学气相沉积条件下,成核密度高达1010 cm-2以上.采用HFCVD中四步法生长工艺,制备出了表面粗糙度小于10 nm、膜厚300 nm、晶粒直径100 nm～150 nm、致密、均匀、高质量和高光透射率的金刚石膜,其1 μm～5 μm波段的光透射率达74%～85%.金刚石膜与石英玻璃衬底结合牢固,膜中无裂纹.     

基于硅过渡层纳米金刚石膜/GaN复合膜系的制备（英文）

本文研发了一种简便有效的在GaN半导体衬底上直接生长纳米金刚石膜的方法。研究发现,直接将GaN衬底暴露于氢等离子体中5 min即发生分解,且随着温度从560℃升高至680℃,这种分解反应愈加剧烈,很难在GaN衬底上直接形成结合力良好的纳米金刚石膜。通过在GaN衬底上镀制几纳米厚的硅过渡层,在富氢金刚石生长环境下,抑制了GaN衬底的分解,同时在GaN衬底上沉积了约2μm厚的纳米金刚石膜。硅过渡层厚度是决定纳米金刚石与GaN衬底结合力的主要因素。当硅过渡层厚度为10 nm时,纳米金刚石膜与GaN衬底呈现出大于10 N的结合力,可能与硅过渡层在金刚石生长过程中向SiC过渡层转变有关。     

人工干预二次形核研究

采用直流热阴极PCVD技术,在CH4-H2气氛常规制备微米晶金刚石膜的参数条件下,通过人工干预实现二次形核,制备纳米晶金刚石膜.金刚石膜周期性生长过程分为沉积阶段和干预阶段,沉积阶段时间为20 min,干预阶段将沉积温度降低到600℃,时间为1 min,然后恢复到生长温度,一个生长周期为21 min,总的沉积时间为6h.实验分为高、低气压和高、低温度的四种组合,并与连续生长模式进行了对比.采用拉曼光谱仪、SEM对样品进行了分析,除高气压和高温度条件外,其它三组实验的金刚石膜的1332 cm-1拉曼峰展宽明显、金刚石膜晶粒小于100 nm,样品都具有纳米晶特征.结果表明直流热阴极PCVD技术的人工干预方法,可以导致金刚石膜生长过程的二次形核行为发生,制备出纳米金刚石膜.     

"准分子激光制备纳米金刚石膜"项目研究简介

该项目采用高功率准分子激光照射固体碳靶,产生高能等离子体,在室温条件下快速沉积高品质大面积均匀纳米金刚石膜。经过三年攻关,已顺利完成各项任务指标。1 自行设计、研制出“准分子激光制备纳米金刚石膜装置” 该装置主要由生长腔、多功能辅助装置及控制系统等组成。主要性能如下①生长腔容积60L,真空度可达到1.33×10~(-4)Pa。②腔内设有旋转+摆动多工位衬底台、旋转靶台、多种强场发生装置。③腔壁设监测窗口、红外、紫外光学窗口和电力、动力、辅     

纳米金刚石膜场发射性质的研究

研究了不同衬底上纳米金刚石膜场电子发射性质.纳米金刚石膜是用热灯丝化学气相沉积法合成的.反应气体是CH4、H2和N2的混合物.得到的纳米金刚石膜利用扫描电子显微镜和拉曼谱等进行检测和表征.场发射是在压强为106Pa的真空室进行测量的.实验结果表明,在纳米金刚石膜上涂有碳纳米管展显了更低的开启电场,它比碳纳米管,Mo上纳米金刚石及Si上纳米金刚均要低得多.但Mo和Si上纳米金刚石要比Si上多晶金刚石开启电场低.文中对实验结果进行了讨论.     

不同反应气源对制备纳米金刚石膜的影响

为确定两种典型的反应气源对制备纳米金刚石膜的影响,分别以CH4/Ar/H2及CH4/N2混合气体作为反应源,用微波等离子体化学气相沉积(MWPCVD)法制备纳米金刚石薄膜.XRD和Raman分析表明两种气源条件下得到的膜材均为金刚石多晶膜,但用CH4/N2气为反应源沉积的膜材中非金刚石相成分明显更多;AFM和SEM对照分析证实所有膜层的平均晶粒尺寸及表面粗糙度均在几十纳米量级,但CH4/N2气源沉积的膜中容易形成异常长大的晶粒,不利于表面质量的提高.研究结果表明,以CH4/Ar/H2混合气体作为反应气源可制备物相组成纯度更高、表面形态更为优越的纳米金刚石膜.     

用氢气/甲醇混合气体在微波等离子体CVD中合成纳米晶粒金刚石膜

用微波等离子体增强化学气相沉积方法(MPECVD),利用氢气和甲醇的混合气体,在硅片上沉积出纳米晶粒的金刚石薄膜.用扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、原子力显微镜(AFM)及扫描隧道显微镜(STM)对薄膜的晶粒平面平整性及纯度进行了表征.通过SEM发现,提高甲醇浓度或降低沉积温度可以减小金刚石膜的晶粒尺寸.拉曼光谱显示薄膜中确实存在纳米晶粒的金刚石,并且薄膜的主要成分为金刚石.用AFM测得薄膜表面的粗糙度Rms＜80m,STM观测晶粒的平均尺寸在10～20m之间.研究结果表明,用MPECVD方法,利用氢气和甲醇的混合气体是制备纳米晶粒金刚石膜的一种理想方法.     

热阴极直流辉光等离子体化学气相沉积法制备纳米晶金刚石膜的研究

采用热阴极直流辉光等离子体CVD方法,在氩气/甲烷/氢气混合气氛中制备出纳米晶金刚石膜,研究不同氩气/氢气流量比对纳米晶金刚石膜沉积的影响。对样品形貌的SEM测试表明,随着氩气与氢气流量比由40/160增加到190/10,膜中金刚石晶粒尺寸由约600nm减小到约30nm。金刚石膜Raman谱中金刚石特征峰逐渐减弱,石墨G峰逐渐增强,反式聚乙炔特征峰及其伴峰强度加大。等离子体光谱分析表明C2是生长纳米晶金刚石膜的主要活性基团。     

CVD金刚石膜高效超精密抛光技术

CVD金刚石膜作为光学透射窗口和新一代计算机芯片的材料,其表面必须得到高质量抛光,但是现存方法难以满足既高效又超精密的加工要求.本文提出机械抛光与化学机械抛光相结合的方法.首先,采用固结金刚石磨料抛光盘和游离金刚石磨料两种机械抛光方法对CVD金刚石膜进行粗加工,然后采用化学机械抛光的方法对CVD金刚石膜进行精加工.结果表明,采用游离磨料抛光时材料去除率远比固结磨料高,表面粗糙度最低达到42.2 nm.化学机械抛光方法在CVD金刚石膜的超精密抛光中表现出较大的优势,CVD金刚石膜的表面粗糙度为4.551 nm.     

硅尖上纳米金刚石膜场发射性质的研究

本文采用热灯丝CVD法在硅尖上制备了纳米金刚石膜，并研究了硅尖上纳米金刚石膜的场发射性质，实验结果表明，硅尖上纳米金刚石膜的场发射特性与硅平面上生长的多晶金刚石膜比较，有了极大的提高，硅尖上纳米金刚石膜场发射开启电场最小为2.7V/μm，而多晶金刚石膜为4.5V/μm。利用电子隧穿模型对实验结果进行了理论分析，研究表明实验结果与理论分析相符合。     

无支撑、光学级MPCVD金刚石膜的研制

利用引进的6 kW微波等离子体化学气相沉积设备,进行了无支撑金刚石膜工艺的初步研究。在800~1050℃的基片温度范围内,金刚石膜都呈(111)择优取向;基片相对位置对沉积较大面积、光学级金刚石膜至关重要。制出0.25 mm厚Φ50 mm的无支撑金刚石膜。拉曼光谱和X射线衍射分析表明,合成的金刚石膜晶体结构完整,sp2含量极低;透过率测试结果说明了优良的光学性能:截止波长225 nm,光学透过率(λ≥2.5μm)≥70%。     

磁过滤阴极真空弧法制备类金刚石膜的场致发射特性研究

采用磁过滤阴极真空弧沉积法,在Cu基底表面上制备了以钛(Ti)和碳化碳(TiC)作为过滤层的类金刚石膜层。利用自制的场致发射特性测试设备,研究了类金刚石膜层的场致发射特性。利用拉曼光谱仪(Raman)和扫描电子显微镜(SEM)等分析方法对类金刚石膜的键合结构和微观形貌进行了表征。研究发现,利用磁过滤阴极真空弧沉积法可以在沉积温度100℃下制备膜基结合力较好的类金刚石膜。沉积速率为15 nm/min。类金刚石膜具有较好的场致发射特性,开启电压约为40 V/μm。Raman分析得到不同基底偏压下的类金刚石膜的I_D/I_G为1.19～1.57;SEM分析显示薄膜的微观结构上具有微米级突起结构。实验表明,应用磁过滤阴极真空弧方法可以制备出高sp~3含量、表面具有微米级突起的类金刚石膜,这种类金刚石膜具有有利于场致发射的特性。     

硅衬底上高增透金刚石膜的制备研究

采用甲烷和氢气作为工作气体,在热丝化学气相沉积(HFCVD)设备上采用五段式沉积法制备了金刚石薄膜,用扫描电子显微镜(SEM)、激光拉曼光谱仪、X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及傅立叶红外光谱仪研究了金刚石膜的结构和性质.结果表明,采用五段式沉积法可以得到晶粒大小达到纳米级的、表面粗糙度较小、金刚石纯度较高的金刚石膜,其最大增透率超过70%,能满足作为光学窗口增透膜的应用要求.     

化学气相沉积法制备超纳米金刚石薄膜

采用微波等离子体化学气相沉积法,利用CH4、SiO2和Ar的混合气体在单晶硅片基底上制备出高质量的超纳米金刚石薄膜.表征结果显示,制备的薄膜致密而均匀,晶粒平均尺寸约7.47nm,表面粗糙度约15.72nm,并且其金刚石相的物相纯度相对较高,是质量优异的超纳米金刚石薄膜材料.