对羟基苯甲醚的合成研究

目的研究了对羟基苯甲醚的合成。方法设计了对羟基苯甲醚的合成路线。以对氨基苯甲醚为起始原料,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过工艺条件的优化,得到了最佳工艺条件,即对氨基苯甲醚（mol）：硫酸（mol）为1：2．0,重氮化温度为-5℃,水解温度为60℃。结果以对氨基苯甲醚计算两步总收率为71．2％,目标化合物结构经IR、MS确证。结论该合成工艺与文献工艺相比,具有原料价廉易得,反应条件温和,操作简便,收率较高等优点。     

邻苯二甲醚的合成

以邻氨基苯甲醚为原料,经重氮化、水解、甲基化的方法合成邻苯二甲醚,最佳反应条件为:n(邻氨基苯甲醚)∶n(硫酸)∶n(亚硝酸钠)=1.0∶3.0∶1.01,n(邻羟基苯甲醚)∶n(硫酸二甲酯)=1∶1.4,重氮化温度为10～15℃,水解时酸的浓度为40%,水解温度为110℃;甲基化温度为80℃,反应时间3h,总收率为84.8%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了表征。     

对羟基苯甲醚的合成研究

研究了对羟基苯甲醚的合成。设计了对羟基苯甲醚的合成路线。以对氨基苯甲醚为起始原料,在混酸作用下,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过工艺条件的优化,得到了最佳工艺条件,即对氨基苯甲醚(mol)∶硫酸(mol):对甲苯磺酸(mol)为1∶2.0∶0.2,重氮化温度为0℃,水解温度为50℃。以对氨基苯甲醚计算两步总收率为76.8%,目标化合物结构经IR、MS确证。该合成工艺与文献工艺相比,具有原料成本低,反应条件温和,生产工艺简单,收率较高等优点。     

Fe—Al／C催化合成对氨基苯甲醚

对氨基苯甲醚是一种医药和染料的重要中间体.研究了以Fe-Al/C复合催化剂催化水合肼还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的工艺.结果表明:0.05mol的对硝基苯甲醚,反应温度为70℃,物料比为n(对硝基苯甲醚):n(水合肼)=1:4,反应时间为130分钟,产率为88.18%.产物经熔点测定、元素分析和红外光谱确证.     

对羟基苯甲醚的绿色合成工艺研究

以对苯二酚为原料,采用碳酸二甲酯(DMC)做甲基化试剂合成对羟基苯甲醚,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量以及对苯二酚与DMC投料比对产物收率的影响。实验表明,以聚乙二醇-400(PEG-400)为催化剂、DMSO为溶剂,n(对苯二酚):n(PEG-400):n(K2CO3):n(DMC)=1∶0.3∶0.6∶2,反应温度140℃,反应2h,收率达59.2%。产物经1H NMR、13C NMR结构鉴定。     

微波辅助合成对羟基苯甲醚

以对苯二酚为原料、碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂、聚乙二醇-400(PEG-400)为相转移催化剂,在微波辅助条件下合成对羟基苯甲醚,并通过1 HNMR对其结构进行了确证。通过正交实验确定最优合成条件为:n(对苯二酚)∶n(DMC)∶n(K2CO3)∶n(PEG-400)=1∶8∶0.65∶0.40、反应温度95℃、反应时间35min,在此条件下,对羟基苯甲醚的收率为76.40%。该合成方法避免了剧毒试剂的使用,安全性高,操作简单。     

邻(对)氨基苯甲醚脱色的研究

在邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚的生产过程中，生成一些有色的副产物。用还原剂还原这些有色副产物，使它们转化成邻氨基苯甲醚或对氨基苯甲醚，既可以脱除产品的颜色，又提高了收率。实验采用GX作还原剂，SG为催化剂，最佳反应条件；重量比w(还原剂）：w(催化剂）：w(原料）＝（1－1.5):(1.5-2.0):100，反应温度98－102℃，反应时间10－15分钟。     

Perkin反应合成肉桂酸

以无水碳酸钾为碱催化剂,PEG-400为相转移催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,通过Perkin反应合成肉桂酸,研究了各物料比、回流时间对产品产率的影响.最佳反应条件是n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)∶n(PEG-400)∶n(对羟基苯甲醚)=1∶3∶1.1∶0.02∶0.02,回流温度180℃,回流时间1.5h,肉桂酸产率可达75%.     

2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的合成研究

以对氨基苯甲醚为原料,用冰醋酸和醋酐作乙酰化剂,经乙酰化、硝化、还原合成了2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚。还原温度(98±1)℃,还原液pH=5.1～5.5,产品收率71.11％。     

对甲氧基苯基硫脲的合成工艺

以对氨基苯甲醚、硫氰酸铵为原料在酸催化下制备了对甲氧基苯基硫脲,通过单因素实验方法研究了反应原料的配比、反应时间及反应温度等工艺参数对合成对甲氧基苯基硫脲收率的影响,获得的较佳合成工艺条件为:对氨基苯甲醚5.7g,硫氰酸铵3.1g,盐酸3.3mL,水量8mL,反应温度90℃,反应时间为9h。平行放大实验结果表明,产品的收率大于95%,产品的纯度为99.4%,红外光谱和核磁共振谱测试的结果表明所合成的化合物为对甲氧基苯基硫脲。该合成技术工艺过程简单,生产安全,环境友好,产品收率高,易于生产。     

农作物秸秆资源综合利用的研究

介绍了一种新的秸秆机械预处理方法。处理后的秸杆分成粗纤维和细小纤维两部分。对利用粗纤维进行秸秆制浆、脱木质素等条件进行了探索,确定了制浆、H2O2和ClO2脱木质素的最佳工艺条件。对利用细小纤维部分生产膳食纤维、低聚木糖进行了研究,并对用化学法同时制备膳食纤维、低聚木糖的工艺条件进行了探讨。     

富氧膜装置及其预设计在玻璃熔窑中的应用

富氧膜装置及其预设计在玻璃熔窑中的应用吴楷（首都师范大学１０００３７）ＴｈｅＥｑｕｉｐｍｅｎｔｗｉｔｈＯｘｙｇｅｎ－ＥｎｒｉｃｈｉｎｇＭｅｍｂｒａｎｅｉｎＧｌａｓｓＭｅｌｔｉｎｇＦｕｒｎａｃｅａｎｄＩｔｓＩｎｉｔｉａｌＤｅｓｉｇｎ￥ＷｕＫａｉ（Ｃａｐ...     

N-[4-(2-羟基-3-苯氧基丙氧基)-苯基]乙酰胺的合成研究

本文报导了由环氧丙基苯基醚和对乙酰氨基酚在催化剂存在下合成Ｎ－「４－（２－羟基－３－苯基丙氧基）苯基」乙酰胺（ＥＰＰＨＡＡ）的方法，并考查了反应条件对产品产量及质量的影响。     

脂肪酸甲酯磺酸钠的合成

本文报导了由硬脂酸 ,甲醇和烟酸合成脂肪酸甲酯磺酸钠的方法 ,并考查了反应条件对产品产量及质量的影响     

一种高效合成烟酸的新方法

报道了一种可用来高效合成烟酸的新方法。该方法直接利用空气中的氧气作为氧化剂,以较高的反应效率一步将3-甲基吡啶氧化为烟酸,收率达到85%。与传统的多步合成法相比较,该方法具有反应步骤少、整体产率高、产生废弃物更少等优势,同时大大降低了生产成本。     

非光气法合成吡唑磺酰氨基甲酸酯

报道了一种非光气法合成除草剂吡嘧磺隆中间体5 [ (甲氧羰基)氨基磺酰基] 1 甲基吡唑4 羧酸乙酯(简称吡唑磺酰氨基甲酸酯)的新方法,由碳酸二甲酯与5 氨基磺酰基1 甲基吡唑4 羧酸乙酯(简称吡唑磺酰胺)在甲醇钠存在下反应制得产品, 收率85%。产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等证实, 并对反应进行的可能机理进行了探讨。结果表明新方法具有反应条件温和、操作安全、简便、收率高的优点。     

乙酰乙酸乙酯合成新方法

报道了用 KF- Al2 O3 作催化剂 ,用 DMF为溶剂 ,合成乙酰乙酸乙酯的新型方法 ,考察了诸因素对产率的影响 ,找出了最佳的反应条件 :催化剂与反应物二者摩尔比为 1∶ 1、反应温度为 1 8～2 5°C。利用以往方法合成乙酰乙酸乙酯产率只有 45 % ,但用该方法可将产物收率提高到 82 %。     

A Viscometric Approach to the Study of the Kinetics of Polyurethane Reactions

Kinetics and rheological studies were carried out on polyurethane reactions involving a new polyol and TDL Conversion of isocyanate by uncatalyzed polymerization under isothermal conditions was monitored by IR spectrometry and titration. Viscosity changes of the reaction mixture were followed by a digital cone-and-plate viscometer under identical conditions. Conversion and viscosity were found to follow a power relationship. A relationship involving the order of the reaction n that connects the viscosity with time was derived. This provides a new viscometric method to find the order of the reaction. The order of the reaction determined by this method was very close to the values obtained by a fractional-life method already reported.     

一种合成原二氯乙酸三乙酯的新方法

报道了以三氟三氯乙烷和乙醇钠乙醇溶液为原料,在高压釜中合成标题化合物的新方法。通过单因素实验确定了该方法的较优合成条件为:三氟三氯乙烷和乙醇钠的物质的量比为1∶5.5,反应温度为140℃,反应时间为9 h,此时目标产物的收率可达77.7%。该合成方法操作简单,反应条件较为温和。