2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯的水解研究

2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)是一类性能优良、很有发展前景的水处理剂。作者研究了其合成的第三步反应——2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯的水解反应,探讨了水解反应终点的指示以及催化剂的量与催化剂的重复使用性对PBTCA产率的影响,以固体催化剂代替液体酸作催化剂具有催化剂用量少且可重复使用、反应后处理简单、反应时间短、产品质量稳定且纯度高等优点;运用IR、13^C-NMR等证实了产物的分子结构。产品质量分数经磷谱测定达到92％。     

低压水解法制备PBTCA研究

2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)是一种耐高温、耐氧化、耐氯的低磷缓蚀阻垢剂.现有工艺采用高温蒸汽水解生产PBTCA,水解时间在24小时以上,能耗高.本文采用低压水解法制备PBTCA,研究了反应温度、反应压力、水酯质量比和反应时间对水解反应的影响.结果表明,反应温度为130℃,反应压力为0.5-0.60 M...     

氯化氢酸解2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯反应动力学

在可无级调速的玻璃搅拌釜气液相反应器中,系统地研究了不同温度下用氯化氢干气酸解2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯的反应动力学,以开发制备2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)的绿色工艺。采用1级串联反应动力学方程拟合2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯酸解反应动力学数据,得到2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯和2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸三甲酯酸解反应的表观活化能分别为37.87和42.72 kJ/mol。结果表明,用氯化氢干气酸解2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯制备PBTCA是可行的。     

2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸的性能及其应用研究

用静态阻垢、旋转挂片失重实验研究了2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)对碳酸钙的阻垢性能以及对A_a碳钢的缓蚀性能等。应用试验证明,PBTCA是一种优异的阻垢缓蚀剂和金属离子螯合剂,适用于高温、高碱、高硬、高pH、高浓缩倍数的循环水处理,具有广阔的应用前景。     

固体酸催化合成丁二酸酯

利用大孔阳离子交换树脂，改性ＨＺＳＭ－５分子筛，有机锡化合物为催化剂，合成了四种丁二酸二酯。对影响反应的因素进行了讨论，酯的收率为８５％～９０％。     

2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸的合成

用亚磷酸二甲酯、顺丁烯二酸二甲酯和丙烯酸甲酯在催化剂作用下经三步反应得到2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA),总收率为18-96％,工业试生产总收率为93-96％。用红外光谱、质子核磁共振谱和质谱确证了合成产品及中间体的分子结构。     

固体酸催化合成硝酸酯反应研究进展

硝酸酯是重要的有机化合物,介绍了沸石分子筛、粘土类、离子交换树脂、固载化液体酸、杂多酸、金属氧化物、金属盐等固体酸催化剂催化合成硝酸酯反应的研究进展,这些反应具有产率较高、选择性较好、产物易于分离等优点。     

固体酸催化合成马来酸(2-乙基己)酯

用固体酸作催化剂制备了马 来酸(2-乙基己)酯 ,并用正 交实验确定了最佳工艺条件 ,此条件下目的产物收率为97.2%。固体酸作催化剂与产 品容易分离 ,后处理简单,有 利于环 保。     

固体酸催化合成乙酸苄酯

以固体酸氨基磺酸为催化剂,以苄醇、冰乙酸为原料合成乙酸苄酯。酯化反应时间短,收率达到９６％,催化剂可重复使用。     

氯代甲氧基脂肪酸甲酯制备及应用研究

本文以主要成分为脂肪酸甲酯的生物柴油为主要原料,以甲醇为甲氧基化试剂,以过氧化苯甲酰为催化剂,进行氯化反应合成氯代甲氧基脂肪酸甲酯,通过添加一定添加剂的方法,就提高氯代脂肪酸甲酯的分解温度进行了研究和探讨。研究了氯代脂肪酸甲酯合成的基本条件和添加剂的不同比例的热稳定剂对氯代脂肪酸甲酯热稳定性的影响。     

微波辐射硫酸氢钠催化合成对氨基苯甲酸苄酯

在微波辐射下,以一水合硫酸氢钠为催化剂,对氨基苯甲酸和苯甲醇为原料,合成对氨基苯甲酸苄酯。结果表明,当微波辐射功率为500 W,0.05 mol对氨基苯甲酸为基准,催化剂的用量为1.6 g,酸醇的摩尔比为1∶1.2,反应时间14 m in时,酯化率达93.8%。     

强酸性阳离子树脂催化棕榈油副产物合成脂肪酸甲酯

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,经过自制的固定床反应器,使棕榈油脱臭馏出物(PODD)中的脂肪酸与甲醇起酯化反应,合成脂肪酸甲酯。结果表明,用固定床可从PODD连续制备脂肪酸甲酯,酯化反应的最佳条件为:n(甲醇)/n(PODD)=17.3;反应温度在甲醇正常沸点以下时,温度越高,转化率越大;转化率随催化反应时间增大而增大,但增大速度逐渐趋缓。当在常压下,64℃反应56 min时,游离脂肪酸的转化率可达87%左右。     

固体碱催化脂肪酸甲酯甘油解制备单甘酯

以自制La2O3/Mg O固体碱为催化剂,采用脂肪酸甲酯甘油解合成单甘酯;采用薄层色谱、柱色谱、FTIR、1HNMR对产品进行了分离和鉴定;考察了反应温度、甘油与脂肪酸甲酯投料比、反应时间以及催化剂用量对单甘酯产率的影响。结果表明,合成产物单甘酯的红外光谱图与其标准品红外谱图相符;1HNMR数据表明,产品单甘酯为亚油酸单甘酯和棕榈酸单甘酯的混合物;合成单甘酯的最适宜条件为:反应温度240℃,催化剂添加量0.75%(以脂肪酸甲酯质量计),投料比n(甘油)∶n(脂肪酸甲酯)=2∶1,反应时间2.5 h;在该条件下单甘酯产率达70.53%。     

微波辐射硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸异丙酯

在微波辐射下,以一水合硫酸氢钠为催化剂,对羟基苯甲酸和异丙醇为原料,合成对羟基苯甲酸异丙酯。研究了微波功率、原料配比、反应时间对酯化的影响。结果表明,当微波辐射功率为450 W,n(对羟基苯甲酸)∶n(异丙醇)∶n(一水合硫酸氢钠)=1.0∶3.0∶0.145,反应时间18 min时,酯化率达92.6%。     

SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成脂肪酸季戊四醇酯的研究

以脂肪酸和季戊四醇为原料,三甲苯为带水剂,SO42-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化,合成脂肪酸季戊四醇酯。实验结果表明,控制酯化温度(180～200)℃、醇酸物质的量比为1∶5.6、催化剂加入量为原料总量的0.9%和反应时间为4h时,可获得最佳反应结果,酯化率达99.88%。IR谱表明,产品中羟基吸收峰基本消失,证明酯化反应较充分和完全。     

离子液体催化合成三羟甲基丙烷油酸酯

以离子液体为催化剂,催化三羟甲基丙烷和油酸合成三羟甲基丙烷油酸酯,最佳工艺条件为:醇与酸物质的量比1.1:3,催化剂使用离子液体[C6H10N2]+C2H6O3S-,用量占醇与酸总质量的10%～15%,带水剂为二甲苯,用量占醇与酸总质量的40%,反应温度(150～160)℃,反应时间4.0 h,在此条件下,油酸转化率达...     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯

在微波辐射下,研究了以对甲苯磺酸为催化剂,对羟基苯甲酸和乙二醇为原料合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的工艺条件。用红外光谱分析和核磁共振光谱等方法对产物的结构进行表征,考察微波辐射功率、催化剂用量、酸醇物质的量比以及微波辐射时间对酯化率的影响。结果表明,合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的优化条件为：微波辐射功率500 W,酸醇物质的量比为1∶3.5,催化剂用量0.28 g,微波辐射时间20 min,此条件下,酯化率达92.1%。     

Liquid phase esterification of acrylic acid with 1-butanol catalyzed by solid acid catalysts

Esterification of acrylic acid with 1-butanol has been studied in a heterogeneous solid–liquid reaction system using a variety of solid acids including an acidic salt of H₃PW₁₂O₄₀, Cs_2.5H_0.5PW₁₂O₄₀. The catalytic activity (per proton) of liquid acids such as heteropolyacids, H₂SO₄, and para-toluenesulfonic acid increased as the acid strength of the solution increased, but the difference in the activity among them was not significant. In the solid–liquid reaction system, Cs_2.5H_0.5PW₁₂O₄₀ exhibited the highest catalytic activity in the unit of catalyst weight among the solid oxide catalysts, while the activity of Cs_2.5H_0.5PW₁₂O₄₀ was less than those of organic resins such as Nafion and Amberlyst 15. Contrary to the liquid acids, the specific activity values (per proton) of solid acids were significantly different. It was demonstrated that the activity of Cs_2.5H_0.5PW₁₂O₄₀ was almost retained after the addition of water, while the activities of the organic resins greatly decreased. The water-tolerant property of Cs_2.5H_0.5PW₁₂O₄₀ is presumed to be due to the hydrophobic nature of the surface.