1-苄基-4-哌啶酮的合成研究

以苄胺和丙烯酸甲酯为原料,依次经过加成、狄克曼缩合及水解脱羧反应,简捷、高效地合成了1-苄基-4-哌啶酮。分别对原料配比、合成过程等方面进行了改进,同现有文献相比,不仅总产率由原来的65%提高到75.3%,而且还简化了合成工艺,节省了原料和成本,更适合于大规模生产。元素分析、红外光谱、核磁氢谱分析结果表明,产物具有很高的纯度。     

1-苄基-2-吡咯烷酮的合成研究

以磷酸作催化剂,γ-丁内酯和苄胺反应合成了1-苄基-2-吡咯烷酮,研究了反应条件对反应的影响,确定的最佳工艺条件为:n(γ-丁内酯)∶n(苄胺)∶n(磷酸)=1.0∶1.5∶0.1,反应时间2h,反应温度为180~210℃;产物经减压蒸馏分离提纯,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用,1-苄基-2-吡咯烷酮收率为91.6%,含量99.3%;产品用元素分析、红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

1-苄基-2-吡咯烷酮的合成

以磷酸作催化剂,γ-丁内酯和苄胺反应合成了1-苄基-2-吡咯烷酮,研究了反应条件对反应的影响,确定了最佳工艺条件：n(γ-丁内酯)：n(苄胺)：n(磷酸)=1．0：1．5：0．1,反应时间2h,反应温度为180～210℃;产物经减压蒸馏分离提纯,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用,1-苄基-2-吡咯烷酮收率为91．6％,质量分数99．3％;产品用元素分析、红外、核磁等进行了确证。     

N-乙烯基吡咯烷酮的合成研究进展

N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)是一种重要的精细化工产品。简要叙述NVP的国内外市场情况,分析了乙炔法、催化脱水法及吡咯烷酮法等NVP合成技术,对比分析反应历程、催化剂种类、产品的选择性及原料的转化率,提出了国内研究发展的建议。     

微波合成N-苄基-4-哌啶酮的研究

以苄胺和丙烯酸甲酯为起始原料,对于Michael加成、Dieckmann缩合采用微波辐射的方法,分别对不同的微波辐射时间、微波功率、微波温度进行了试验,最佳的Michael加成条件是:微波功率设定为110～120 W,微波反应温度设定为50～55℃时,微波辐射80 min,最佳的Dieckmann缩合条件是:在微波功率...     

N-乙烯基吡咯烷酮的合成工艺研究

以γ-丁内酯和乙醇胺为原料,分别经氨解、卤化、去氯化氢等过程制备出N-乙烯基吡咯烷酮.主要考察去氯化氢过程中,反应温度、反应时间、溶剂以及碱浓度等对反应的影响,同时对产物及其中间体进行了相关表征.结果表明,以异丙醇为溶剂,反应温度65℃,反应时间3h,n(NaOH)/n(N-氯乙基吡咯烷酮)=1.1,V(异丙醇)/V(N-氯乙基吡咯烷酮)=1.5,去氯化氢反应的转化率和选择性分别可达93.7%和90.7%.     

N-丙基-4-哌啶酮的合成研究

以丙烯酸甲酯和丙胺为原料，经过Michael加成，Dieckmann缩合和水解脱羧反应，简便、高效地合成了N-丙基-4-哌啶酮。分别对原料配比、合成过程等方面进行了改进，简化了合成工艺，节省了原料和成本，更适合于大规模生产。产品经过核磁氢谱检测表征，而且也经过气相色谱检测，具有很高的纯度。     

1-芳基-2-吡咯烷酮衍生物的合成研究

1-芳基-2-吡咯烷酮衍生物是重要的有机合成中间体。以苯佐卡因为原料,经溴代、缩合、环合合成了目标产物,产物总收率达72.25%。其结构经1H NMR,MS进行了确证。该方法具有操作简便、成本低、收率高等优点。     

光活性N-苄基-α-苯乙胺的合成

以光活性α-苯乙胺起始原料,以水为溶剂采用烷基化反应合成了光活性N-苄基-α-苯乙胺.产品R-( )-N-苄基-α-苯乙胺的比旋光度[a]D20= 41.3°;S-(-)-N-苄基-α-苯乙胺的比旋光度为[a]D20=-40.6°,收率约75%.     

光学活性N-苄基-苯乙胺的合成

以光学活性苯乙胺和苯甲醛为起始原料,用硼氢化钾还原生成的中间体亚胺物,可以合成光学活性N-苄基-苯乙胺。产品R-(+)-N-苄基-苯乙胺比旋光度[α]24D=+38.28°;S ( ) N 苄基 苯乙胺比旋光度为[α]24D=-39.75°,收率均在85%左右。     

混合酸酐法合成N-苄基-2-溴-3-甲氧基丙酰胺的杂质研究

以2-溴-3-甲氧基丙酸为原料,采用混合酸酐法合成N-苄基-2-溴-3-甲氧基丙酰胺,对反应中产生的主要杂质进行分离和结构鉴定,并对其产生机理进行了研究。杂质结构经1 H NMR、13 CNMR、IR分析表征确认。     

N-苄基-2,4-二硝基咪唑的合成及其亲核取代反应

以2,4-二硝基咪唑为原料,经N-苄基保护合成出N-苄基-2,4-二硝基咪唑,并研究了其亲核取代反应,结果表明-N3、-F、-OCH3可以高收率的取代2位硝基,产物经核磁、质谱、元素分析进行了表征。     

间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究

以间三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、偶合加成及水解合成间三氟甲基苯乙酮,总收率89%;并对水解反应的副产物盐酸羟胺与乙醛反应生成乙醛肟后进行了回收,回收率90.5%,实现了乙醛肟的大部分再生。     

3-溴苯酞合成工艺的研究

对3～溴苯酞的几种合成方法进行了比较。研究了以邻甲基苯甲酸为原料舍成3-溴苯酞的工艺,较好的工艺条件是邻甲基苯甲酸和溴素的摩尔比为1：2,反应温度140℃,滴加溴素,7．6h完成溴化过程,采用二氯乙烷作重结晶溶剂,产品总收率78．64％,含量98．71％。尾气冷凝器二台并联设置,解决尾气管道堵塞的问题。尾气吸收采用二级降膜吸收加一级碱液吸收的设置,回收的溴化氢含量≥35％。采用自制干燥剂保存产品。     

吡咯烷酮芳硝基化合物的还原反应研究

以1-[4-(乙氧羰基)苯基-2-硝基苯基]-5-甲酸乙酯-2-吡咯烷酮(1)为原料,经还原制得1-[4-(乙氧羰基)苯基-2-氨基苯基]-5-甲酸乙酯-2-吡咯烷酮(2),通过单因素实验系统探求还原反应的最佳反应条件为:以连二亚硫酸钠作为还原剂,连二亚硫酸钠用量为化合物(1)摩尔数的3.5倍及以上,以95%乙醇为溶剂,反应温度70℃,反应时间3.0~3.5 h,收率达85%以上。化合物(2)的结构经MS,~1H NMR确证。本制备方法反应条件温和,操作简便,产物易于分离,成本较低,收率较高。     

3-四氢呋喃甲醇的合成工艺研究

在调研已报道文献的基础上,选取了一条可行的合成呋虫胺中间体3-四氢呋喃甲醇的路线,并以此为依据,通过优化工艺过程和工艺条件,高收率地得到了产品。     

水热法合成3-吡啶四唑的研究

用水热法合成3-吡啶四唑，考察了不同反应条件对产率的影响，优化出最佳反应条件，产率可达74．1％。     

苯甲酸-3-磺酸钠的合成研究

以苯甲酸为原料 ,采用 2 0 %发烟硫酸为磺化剂 ,运用正交实验设计探讨了苯甲酸 - 3-磺酸钠的合成工艺条件。确定最佳反应条件为 :磺化温度 1 45°C,反应时间 3h,原料配比 (苯甲酸 :三氧化硫 ,摩尔比 ) 1∶ 0 .8,产品收率达 95 .9% ,纯度 97.4%。对产品的结构用红外光谱和核磁共振波谱进行了表征