超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。     

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定葡萄酒中27种农药残留

建立固相萃取-液相色谱串联质谱的分析方法同时检测葡萄酒中27种农药残留。葡萄酒样品经乙腈超声提取,进行40℃旋转蒸发后,使用CARB/PSA双层SPE小柱进行净化,采用C18色谱柱分离,以含甲酸的乙酸铵缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在质谱的正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明:该方法对空白葡萄酒加标水平下27种农药残留的测定线性良好,检测下限(10S/N)在2.5~10μg·kg-1之间,分别在不同3个浓度水平上用标准加入法进行回收试验,平均回收率在60~88%之间,相对标准偏差(n=6)在5.5到16.2%之间。该方法快速准确,灵敏度好,可满足葡萄酒产品的日常检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氯霉素类药物的残留量

本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07～0.10μg·kg~(-1)。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%～102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%～4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水中5种大环内酯类抗生素

建立固相萃取(SPE)、高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水中5种大环内酯类抗生素(罗红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、螺旋霉素和泰乐菌素)的分析方法。水样中的抗生素通过Oasis HLB固相萃取小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS进行定量分析,检测方式为多反应监测模式(MRM),内标法定量。5种大环内酯类抗生素的回收率在64.8%~90.8%之间,仪器检出限为0.012~0.085μg/L,定量限为0.041~0.285μg/L。将建立的方法用于检测某化学工业园区周边地表水中5种目标分析物的残留,均未检测到泰乐菌素,其余4种抗生素均有不同程度检出,检出浓度在ng/L水平。     

超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹残留量的测定

本文建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹的检测方法。采用乙腈对样品中的禾草丹进行提取,浓缩后用固相萃取SPE小柱、氧化铝、无水硫酸钠进行净化,最后用超高效液相色谱-质谱联用法进行分离和定性定量分析。方法线性相关系数为0.9966,5-20μg/kg,加标样品的回收率在75%-85%之间,相对标准偏差在8.3%-12.7%,定量检出限可达到0.5μg/kg,该方法具有快速、高效、灵敏度高,符合出口检测限量的要求。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定牛奶中9种性激素残留

采用固相萃取-高效液相色谱质谱联用法(SPE-HPLC/MS),建立牛奶中9种性激素(雌酮、雌三醇、17α-雌二醇、诺龙、甲睾酮、丙酸睾酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮)残留的检测方法。样品经甲醇提取,过固相萃取柱净化,氮气吹干,残留物甲醇溶解后测定。其中雌激素(雌酮、雌三醇、17α-雌二醇)采用负模式;其余性激素为正模式,进行多反应监测(MRM)模式定性定量分析。雌激素检出限(LODs)为1.1~1.2μg/L,定量限(LOQs)为3.63~3.96μg/L;其余性激素检出限(LODs)为0.1~0.5μg/L,定量限(LOQs)为0.33~1.65μg/L;分别在20.0~500.0μg/L及2.5~100.0μg/L范围内线性关系良好(r20.994 4)。在50.0~100.0μg/L的添加水平上,9种性激素的平均回收率在82.7%~98.2%之间,变异系数(CV)为4.2%~11.2%。该法操作简单、灵敏度高,可用于牛奶中9种性激素的测定。     

分散固相萃取高效液相色谱质谱法测定烟叶中3种农药残留

本文建立超高压液相色谱-质谱法同时测定烟叶中吡虫啉、茚虫威、莠去津三种农药残留检验方法.烟叶样品经溶剂均质后采用可靠和安全的分散固相萃取(DisQuE净化管)技术提取、净化后备用.以0.08％甲酸+9.6 mmol/L乙酸铵水溶液—乙腈作为流动相,采用梯度洗脱,超高压液相色谱-质谱经条件优化后对标样进行测定,实验结果表...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中16种羟基多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中16种羟基多环芳烃（OH-PAHs）的含量。试样经过β-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶酶解,HLB小柱富集净化,氮吹浓缩后0.1%维生素C乙腈溶液复溶,Agilent Eclipse PAH(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,负离子多反应监测模式测定。各羟基多环芳烃线性范围良好,相关系数均>0.99,方法检出限范围为0.015～0.06 ng/mL,平均加标回收率范围为71.25%～114.07%。30份人体尿样检测结果显示2-OHNap、1-OHNap、2-OHFlu等10种均有检出,其检出率范围为23.33%～100%。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好、适用性强、检测效率高、检测成本低等特点,可满足人体尿液中16种羟基多环芳烃含量的同时准确测定需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

本文建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITY UPLC BEH HILIC柱(2.1×100 mm,1.7m),流动相:乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05~0.50 mg/kg添加水平时加标回收率为63%~90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。     

土壤中矮壮素、缩节胺的残留对番茄酱品质的影响

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经Agilent ZORBAX Rx-Si(l100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/L NH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

全自动固相萃取/超高效液相色谱串联质谱法检测食品中的9种合成色素

建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经Agilent XDB C18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式（ESI＋）电离,多反应监测（MRM）模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限（3S/N）在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差（n=6）均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。     

UPLC-MS/MS法筛查口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于筛查口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂。方法 采用正己烷为提取溶剂,回流2 h,提取目标化合物,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测目标化合物含量;以Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm, 2 μm)为色谱柱,甲醇和水为流动相;质谱选用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测(MRM)正离子模式进行定性定量分析。结果 12种抗氧剂在2~500 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.998 6,检测限为0.2~10.6 ng/g,回收率为78.9%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~7.0%(n=3);经检测,12批口服液体药用复合膜中均有抗氧剂检出,其中含量较高的有1010、1076和168。结论 该方法高效灵敏、准确可靠,可用于口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂的筛查。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中吡虫啉残留量的研究

本文介绍了利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)快速检测鸡肉中吡虫啉残留量的方法。样品通过乙腈-水(体积比为9:1)溶液提取,饱和乙腈的正己烷净化。采用电喷雾电离,正离子模式,多反应监测扫描。该方法的最低检出限为0.1μg/kg,在0.1~100μg/kg的线性范围内,相关系数r为0.9978,三种不同加标浓度,7次平行实验平均回收率为87.47%～98.85%,相对标准偏差(RSD)为3.09%～5.29%,该方法具有前处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于鸡肉中吡虫啉农药残留的快速检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鳗鱼中大环内酯类和林可酰胺类抗生素残留量的研究

本文建立了鳗鱼中9种大环内酯类和林可酰胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定的方法。采用中性磷酸盐缓冲液水解,乙腈萃取,正己烷脱脂,固相萃取小柱净化,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(MRM)模式,外标法定量。在0～100μg/L内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系,相关系数大于0.9900,在1.0、2.0、4.0μg/kg3个浓度水平进行验证试验,总体平均回收率为70.26%～124.22%,相对标准偏差为1.31%～16.00%,各项技术指标均满足国内外法规要求。结果表明:该法快速、高效、特异性强,可用于鳗鱼样品中大环内酯类及林可酰胺类抗生素残留量的确证检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速测定鸡肉中盐霉素残留

建立了分散固相萃取-超高效色谱-电喷雾串联质谱快速测定鸡肉中盐霉素残留的方法。样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化,氮吹转换溶剂后,采用Acquity BEH C18柱进行分离,0.3%甲酸水溶液-甲醇体系为流动相,梯度洗脱,电喷雾质谱正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,在优化的条件下对样品进行分析检测,盐霉素的检出限为0.03μg·kg-1,添加水平为5.5~31.4μg·kg-1时,加标回收率为78.2-97.8%,RSD<2.0%(n=6),在0.630~25.2μg·L-1质量浓度范围内呈良好线性,相关系数R2>0.9989。该方法前处理步骤简单,具有较高灵敏度,可用于大批量样品的快速筛查检测。     

同位素内标-UPLC-MS/MS法检测易拉罐啤酒中双酚A含量

目的为了提高金属易拉罐啤酒中双酚A (BPA)的检测能力,建立一种基于同位素内标的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经超声处理后除去CO₂,随后添加内标物BPA-¹³C12,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测分析,采用内标法定量。结果经同位素内标标准曲线校正,方法的定量限为1.00μg/L,线性方程为y=1.73x+0.206,线性相关系数为0.9992,相对标准偏差为4.68%6.63%,加标回收率为91.0%～109%。使用该方法对厦门市市售6种易拉罐啤酒样品进行了BPA污染物迁移量检测,结果显示6种啤酒中均检出BPA,平均质量浓度为1.48μg/L。结论此方法具有前处理简便快捷、检测限高、灵敏度高、准确度好等特点,能够满足金属易拉罐啤酒中低含量BPA的检测要求。     

标准曲线配制对电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中重金属元素的影响研究

采用容量法和称量法分别配制了ICP-MS法的标准工作曲线,并测定了生活饮用水中铅和镍的含量,对两种方法的不确定度进行评定。对不确定度的来源进行了全面分析,评定了各不确定度分量并合成了扩展不确定度。按照建立的不确定度评定方法得到容量法相对不确定度为urel(Pb)=2.8%,urel(Ni)=2.4%;称量法相对不确定度为urel(Pb)=1.6%,urel(Ni)=1.0%。所建立的不确定度评定程序适用于ICP-MS法测定饮用水中重金属元素含量的不确定度评定。通过比较两种方法的不确定度及相关分量贡献,从标准溶液配制的角度提出完善ICP-MS分析方法的途径,为加强饮用水中重金属检测、确保水质安全提供科学依据。