毛细管气相色谱法测定糕点中丙酸含量

建立了糕点中丙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。采用WBI进样口,毛细管色谱柱J＆WDB1701（中等极性30m×0．53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：200℃,载气流速：6mL／min,柱室温度：40℃保持3min,以3℃／min升至200℃,检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为10μg／mL～200μg／mL。     

毛细管气相色谱法测定方便面中抗氧化剂的含量

建立了方便面中抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ)含量的毛细管气相色谱测定方法.采用WBI进样口,毛细管色谱柱J&W DB1701(中等极性30m×0.53 mm×lμm),FID检测器进行检测.进样口温度:230℃,载气流速:10 mL/min,柱室温度:150℃保持5 min,以5℃/min升至230℃,保持10 min.检测器温度:250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定.方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3.0％,线性范围BHT、BHA为10～200 μg/mL,TBHQ为25～500μg/mL.     

气相色谱法同时检测食品中9种常见食品添加剂

通过对样品前处理、色谱条件的优化,建立一种气相色谱仪同时检测9种食品添加剂的高效检测方法。结果表明：硫酸浓度为200 g/L,用量5.0mL;亚硝酸钠浓度为50 g/L,用量5.0 mL;衍生温度为25℃;冰浴衍生时间30 min为最优。气相色谱仪条件：氢火焰光度检测器（FID）;色谱柱：HP-5柱（30 m×0.35 mm×0.25 μm）;进样口温度：220℃;检测器温度：260℃;柱温：程序升温70℃（3 min）→30℃/min→190 ℃（2 min）→30℃/min→250℃（10 min）。9种食品添加剂在15min内有限分离,各组分线性范围在10 μg/mL~500 μg/mL（r=0.9998）,平均加标回收率在85.9 %~108.3 %之间,相对标准偏差（RSD,n=6）在2.32 %~8.54 %之间。在此条件下检测回收率高、精密度较好、效率高,节约人力物力,可满足各类食品的检测要求。     

香蕉酒香气成分的萃取及其气相色谱检测条件的优化

目的 优化检测香蕉酒香气成分的气相色谱条件,筛选出最优色谱条件。方法 使用正交设计试验法设计试验方案,考察了载气流速、起始温度和升温程序等七个因素三个水平的参数对分离效果的影响,引入综合评价函数Q作为分离效果评价指标,并对函数中的权重系数γ的不同取值进行数据处理分析。结果γ取值为10最合理,得到的最优色谱条件为：毛细管色谱柱（固定相SH-Rtx-5,30m × 0.25mm,0.25μm）,载气N2的流速为1 mL/min,H2流速为30 mL/min,空气流速为200 mL/min,尾吹气流速为24 mL/min,进样量为1μL,分流比为10︰1,进样口温度为230℃,初始柱温为50℃,保持5min,然后以8℃/min 程序升温至114 ℃,继续以10℃/min程序升温至220℃,并保持25min,氢火焰离子化检测器的温度为250℃。其验证试验结果与推论一致。结论 得到的最优气相色谱条件对香蕉酒香气成分的分离效果好,为下一步研究提供了有益的参考。     

气相色谱法测定脂肪酶催化反应体系中的己酸乙酯

建立测定脂肪酶催化合成的己酸乙酯含量的毛细管气相色谱方法。以乙酸正戊酯为内标物,采用AT.PEG-20M(30m×0.25mm×0.33μm)的极性石英毛细管柱,程序升温:起始柱温55℃,恒温1min,以10℃/min升温至70℃,恒温2min,再以20℃/min升温至180℃,保持5min;进样口温度200℃;采用氢焰离子化检测器,在温度220℃条件下进行测定。己酸乙酯的最低检测限为2.774μg/mL,相对标准偏差为0.97%,平均加标回收率为97.44%。该方法快速、准确、灵敏,可用于检测脂肪酶催化反应体系中己酸乙酯的含量。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中1,2-二溴乙烷

目的建立顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中1,2-二溴乙烷。方法采用聚乙二醇毛细管色谱柱(30 m×530μm×1.0μm);柱温80℃;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃;顶空进样,平衡温度80℃,平衡时间40 min;以水为溶剂测定甲磺酸帕珠沙星原料药中1,2-二溴乙烷的残留量。结果在此色谱条件下,1,2-二溴乙烷在2~10μg/mL(r=0.9996)范围内线性良好;平均回收率97.0%。结论本法简便、快速、准确,可有效检测甲磺酸帕珠沙星中残留的1,2-二溴乙烷。     

气相色谱法测定番茄皮蜡中二十八烷醇的含量

建立番茄皮蜡中二十八烷醇含量检测的气相色谱方法.采用毛细管色谱柱:PE-5MS30m×0.25mm×0.25μ;程序升温210℃保持3min,9℃/min升至290℃,保持35min,22℃/min升至300℃,保持5min;进样口温度320℃,分流比60 :1;FID检测器;载气:氮气(99.999%),流速50mL/min;氢气流速:35mL/min;助燃气流速:400mL/min.该法简便、准确性和精密度好,对同一试样的4次平行独立测定的相对标准偏差为0.83%.     

毛细管气相色谱法测定果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的含量

建立了果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口、毛细管色谱柱J＆WDBl701（中等极性30mxO．53minx1μm、FID检测器进行检测。进样口温度230℃,载气流速10ml／mim．柱室温度1800℃恒温。检测器温度250℃,样品用盐酸溶液酸化,乙酸乙酯提取后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为10-200μg／ml。     

气相色谱检测冷冻虾仁中邻苯二甲酸酯类增塑剂

通过对样品前处理和色谱分离条件的研究和优化,建立并验证了冷冻虾仁中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱检测方法。采用WelchromRP-SCX(60mg/3mL)小柱为样品前处理净化柱。检测条件:石英毛细管柱HP-5(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样量5μL,不分流;进样口温度250℃;初始温度75℃,以5℃/min升温至300℃,保持10min;检测温度300℃;载气流速1.0 mL/min,载气为氮气。PAEs在1~100μg/mL范围,线性关系良好,检出限为0.14~0.81μg/mL。几种增塑剂的回收率是:DCHP 93.20%,DPP 81.20%,DMEP 78.70%,BMP76.50%,DHXP 75.80%,DBP 74.70%。冷冻虾仁中含DBP 7.77μg/mL,DPP 2.36μg/mL,DHXP 5.84μg/mL,DINP 6.83μg/mL,其他增塑剂组分未检出。该方法稳定,结果可靠,重复性好,可用于冷冻虾仁中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测。     

硬糖类产品中桉叶素的含量测定

目的建立适用于硬糖类产品中桉叶素的检测方法。方法采用气相色谱法测定硬糖中桉叶素的含量。采用Agilent HP-INNOWAX毛细管色谱柱(柱长为30 m,内径为0.32 mm,膜厚为0.25μm),采用顶空进样,进样量为5mL,炉温为85℃,平衡时间为30min,进样口温度为150℃,柱温为程序升温:初始温度70℃,以5℃/min的升温速率升温至125℃,保持2min,再以20℃/min的升温速率升温至200℃,保留5min;检测器温度为180℃,载气流速为1.0mL/min。结果桉叶素回归方程Y=8622.2X-32.028,相关系数r2为0.9998,线性范围为0.00284~0.56720mg/mL,加样回收率为104.31%。结论该法简便、准确、专属性强、重复性好,经方法学验证,本法可用于硬糖类产品中桉叶素的含量测定。     

气质联用法测定丁酸单甘酯

建立GC-MS 测定丁酸单甘酯含量的方法。采用DB-5MS(30m × 0.25mm,0.25μm)毛细管柱,进样口温度280℃,色谱升温条件为起始100℃,以10℃/min 升至150℃,再以30℃/min 升至250℃,保持5min,氦气流量1.0mL/min,分流比10:1。结果表明：丁酸单甘酯质量浓度在0.5～10μg/mL 范围内呈良好线性关系,线性方程Y ＝ 146961X － 30250(r ＝ 0.9997),平均加标回收率为99.9%,重复性实验RSD 为1.7%,最低检测限0.2ng。该方法简便、准确且重复性好,可用于丁酸甘油酯中丁酸单甘酯的含量测定。     

介质阻挡放电氦等离子体-气相色谱测定绿豆中脂肪酸含量

基于介质阻挡放电氦等离子体-气相色谱结合微型样品前处理方式,建立绿豆中脂肪酸含量的快速测定方法,采用石英毛细管柱HP-88（100 m×0.25 mm,0.25 μm）（88%-氰丙基/芳基-聚硅氧烷固定液）,载气为超纯氦气（纯度99.999 9%）,载气流量为1.5 mL/min,柱温为程序升温,进样口温度250 ℃,隔垫吹扫流量为3mL/min,分流比为1∶60,检测器温度为280 ℃,等离子体放电气体流量为40 mL/min,进样体积为1 μL;样品中目标物采用异辛烷萃取,氢氧化钾-甲醇甲酯化后上机分析。实验结果表明,绿豆样品中8 种脂肪酸甲酯检测灵敏度在0.105～0.196 μg/mL之间,相对标准偏差在1.04%～1.35%之间。所建方法所需样品量及化学试剂少,样品前处理简单快速,重现性好,能够精确测定绿豆中脂肪酸含量。     

HPLC-梯度洗脱测定保健食品中吡啶甲酸铬

建立保健食品中吡啶甲酸铬成分的检测方法。高效液相色谱法,三元流动相体系-梯度洗脱,C18反向色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温25℃,检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为10μL。吡啶甲酸铬在0～92.88μg/mL之间具有良好的线性关系,相关系数R=0.999 7,2个浓度平均加标回收率分别为92.90%、96.19%。本方法对保健食品中吡啶甲酸铬具有较好的分离效果和精密度,梯度洗脱缩短了样品检验时间,适用于保健食品中吡啶甲酸铬的定量检测。     

离线SPE-LVI-GC-FID法分析婴儿配方奶粉中的饱和烃类矿物油

建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization detection,LVI-GC-FID)的分析方法。该方法以正己烷为提取溶剂,提取液经硝酸银渍硅胶SPE柱净化;通过比较不同长径比SPE柱的净化效果,确定以5 mL玻璃注射器作为分离MOSH的SPE柱,收集洗脱液5 mL,浓缩后注入LVI-GC-FID测定。GC的进样口升温程序为:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比为100∶1);柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,再以5℃/min升温至370℃,保持10 min;FID温度380℃;进样量40μL。结果表明:MOSH的标准品液体石蜡在2~500 mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,方法的定量限为0.05 mg/kg,加标回收率在92.62%~102.86%之间,相对标准偏差在0.85%~2.57%之间,适用于婴儿配方奶粉中MOSH的定量分析。应用该方法检测市售10种婴儿配方奶粉中的MOSH含量,其结果在0.24~1.30 mg/kg之间,其中MOSH(C16~C35)含量在0.12~0.85 mg/kg之间,表明有必要对婴儿配方奶粉中的矿物油污染进行监管。     

白酒基酒典型风味物质含量的测定方法与差异性研究

建立一种新的、同时测定杜康不同级别白酒基酒中11 种典型风味物质含量的气相色谱外标法,采用AT.LZP-930型色谱柱（25 m×0.32 mm,0.1 μm）,氢火焰离子检测器检测,进样口温度220 ℃,检测器温度250 ℃,柱流速2.0 mL/min,载气为氮气（纯度99.999%）,载气流速30 mL/min,H2流速30 mL/min,空气流速300 mL/min,尾吹流速25 mL/min;采用分流进样方式,分流比10∶1,进样量1 μL。结果表明：该方法简便、准确性高;通过对不同级别白酒基酒中11 种典型风味物质含量的测定与分析,结合品酒师的品评结果可以得出：杜康不同级别中白酒基酒11 种典型风味物质中己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、己酸4 种物质的含量差异显著（P＜0.05）,其中乙酸乙酯、己酸乙酯、己酸的含量随着级别的降低而显著递减,而乳酸乙酯的含量随着级别的降低而递增,其他7 种物质的含量差异不显著（P＞0.05）;己酸乙酯与乳酸乙酯、己酸乙酯与乙酸乙酯的最佳比例分别在1.2∶1以下和1.7∶1～1.4∶1,己酸含量在160 mg/100 mL时最佳。     

保健酒中草酸含量检测方法研究

建立保健酒中草酸含量的检测方法。选用ZORBAX SB-Aq柱（4.6 m×250 mm,5μm）,以磷酸二氢钾的水溶液（pH3.2）为流动相进行洗脱,流动相流速为0.80 mL/min;柱温箱温度为30℃;进样量为10μL;紫外检测器检测波长为220 nm。草酸在27.72～887.16 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.9999,平均加样回收率102.87%,RSD=2.45%（n=6）。该方法简便、准确,重复性好,精密度高,可用于保健酒中草酸的质量控制。     

高效液相色谱法测定成熟龙眼各部位游离鞣花酸含量

采用高效液相色谱法测定石峡、储量两个品种成熟龙眼各部位游离鞣花酸含量。鞣花酸提取条件为80%甲醇溶液,70℃回流2h。色谱条件为:C18色谱柱(250mm×4.5mm,5μm)、柱温35℃、进样体积10μL、检测波长254nm、流速1mL/min,流动相为甲醇-水-冰乙酸(50:49.7:0.3,V/V)。鞣花酸在1～200μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,相关系数为0.999。取5个样品瓶分别进样,得到样品保留时间相对标准偏差(RSD)值为1.0%,峰面积RSD值为0.8%。对同一瓶样品连续进样10次,保留时间和峰面积的RSD值分别为0.15%和0.2%。加标回收结果表明平均加标回收率为95.97%～101.9%。测定结果表明石峡和储量各部位鞣花酸的含量大小顺序均为果核>果皮>果肉,其中果皮和果核中鞣花酸远大于已报道的其他水果中的含量。