立德粉锌含量分析中的几个问题

一、前言在ＧＢ/Ｔ 1 70 7-1 995《立德粉》标准中 ,锌含量测定是使用亚铁氰化钾滴定锌 ,以二苯胺为指示剂的方法进行的。方法规定标准亚铁氰化钾溶液配制时加入少量高铁氰化钾 ,其用量一般为1 %～ 1 .5 %。滴定时锌以离子形式存在 ,在80℃以上加入二苯胺指示剂 1 0滴 ,立即用亚铁氰化钾滴定至稳定的黄色或黄绿色 ,再用标准锌溶液返滴至颜色刚好变为蓝色即终点颜色。采用这一方法测定时 ,常常遇到由于诸多因素如所用试剂浓度、滴定过程溶液温度、滴定剂过量量、指示剂的使用等控制不当而导致错误测试结果或操作失败现象。为正确掌握测定操作…     

氰化镀锌溶液中氢氧化钠含量的测定

用酸碱滴定法测定氰化镀锌溶液中氢氧化钠含量时,加入亚铁氰化钾是否会导致测定结果偏差。作者通过试验和计算,认为:(1)用氰化锌配制的镀液,在测定时如加入亚铁氰化钾,计算出的氢氧化钠含量即为配制镀液时氢氧化钠的实耗用量。如不加亚铁氰化钾,则测出的要比实际耗用量小。(2)用氧化锌配制的镀液,在测定时如加入亚铁氰化钾,计算出的氢氧化钠含量比配制镀液时的实际耗用大。如不加入亚铁氰化钾,则测出的即为配制时的实耗量。     

碱性锌-镍合金镀液及镀层中锌、镍的测定

酸性锌-镍合金镀液中锌、镍的测定方法报道很多，而碱性镀液中锌、镍的测定报道很少。采用过硫酸铵作氧化剂，在碱性介质中，镍与丁二酮肟生成红色络合物借此比色，求出镍含量；用EDTA滴定法确定锌、镍总量，然后减去镍量从中得到锌含量。此方法也可用于镀层中的锌及镍测定。本方法测定结果准确、快速，能满足实际生产的要求。     

酸性镀锌溶液中硼酸的分析方法

测定酸性镀锌溶液中硼酸的方法有几种,不同方法测定结果的差异较大,问题主要出现在对镀液中锌离子的掩蔽上。为此,研究了亚铁氰化钾掩蔽剂,用亚铁氰化钾沉淀锌离子,消除锌对测定硼酸的干扰,用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。试验表明,本法测定结果的相对平均偏差不大于0.29%,回收率为100.7%。     

汞膜电极交流示波极谱滴定法快速分析锌电解液

介绍了用汞膜电极交流示波极谱滴定法测定锌电解液中锌、铝含量的新方法。该方法采用钨电极及自制的汞膜电极下的配位滴定法，连续测定锌电解液中锌、铝的含量。本方法简便、快速，终点直观，结果准确。     

氯化钾镀锌溶液中硼酸测定方法的探讨

氯化钾镀锌溶液中硼酸的测定,《电镀与精饰》上曾有报导.但据我们的经验,该法在用亚铁氰化钾沉淀掩蔽锌时,由于过量亚铁氰化钾及亚铁氰化锌沉淀的存在,致使终点不够明显,结果易偏高。现将我们在这方面所做的工作,作一简介,与大家共同探讨。我们所采用的方法是:用亚铁氰化钾沉淀掩蔽锌后,在微酸性溶液中,利用甘露醇使硼酸强化,生成较强络合酸;然后,在酸度计的指     

分光光度法测定水产品中甲醛含量处理方法的探讨

探讨了沉淀剂和蒸馏方法对水产品中甲醛含量测定的影响。结果表明,采用乙酸锌配合亚铁氰化钾作沉淀剂,可使样品中的蛋白质和脂肪沉淀完全,因此对定量测定干扰较小。采用定氮蒸馏效率最高,可大大提高测定的精密度和准确度。     

金属气门嘴铜锌含量的快速测定方法

在生产企业中要求快速、准确地测定内胎金属气门嘴中铜锌含量，以满足生产需要。本方法是在同一试液中用碘量法测定其中的铜含量之后，再加氰化钾将铜、锌离子掩蔽，又加甲苯把锌离子解除掩蔽，用络合滴定法测定其中的锌含量。这种连续测定同一试液中的铜、锌含量的方法，可提高工效３倍。     

高效液相色谱法测定山楂糕中色素的方法探讨

通过采用乙酸锌-亚铁氰化钾进行样品前处理，调整亮蓝的检测波长对山楂糕中色素的检测方法进行优化。结果表明，采用沉淀剂对样品进行预处理，可降低山楂糕的黏稠度，有利于色素提取。改变亮蓝的检测波长为630nm，响应值增加20多倍，得到满意的检测谱图。样品用沉淀剂处理后，加标检测回收率在82．0％～93．0％，相对标准偏差为1．00％～3．50％。采用乙酸锌一亚铁氰化钾进行样品前处理的方法准确、精密度高，可作为高效液相色谱法测定山楂糕中色素的前处理方法。对于含有亮蓝的样品可采用改变检测波长来进行检测。     

分析酸性镀锌溶液中硼酸含量掩蔽剂的选择

目前,测定酸性镀锌溶液中硼酸的方法有几种,不同方法测定结果的差异较大,有些方法的误差是不能允许的。实验表明,不能用柠檬酸钠和EDTA-Na_2掩蔽锌离子。但是,用草酸钠或亚铁氰化钾掩蔽锌离子,能够消除锌离子对测定硼酸的干扰。用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。本法准确度较高,能够满足监控酸性镀锌溶液中硼酸的要求。     

Near Infrared Spectroscopy for On-line Monitoring of Alkali- Free Cloth/Phenolic Resin Prepreg During Manufacture

A NIR method was developed for the on-line monitoring of alkali-free cloth/phenolic resin prepreg during its manufacturing process. First, the sizing content of the alkali-free cloth was analyzed, and then the resin, soluble resin and volatiles content of the prepreg was analyzed simultaneously using the FT-NIR spectrometer. Partial least square (PLS) regression was used to develop the calibration models, which for the sizing content was preprocessed by 1stDER +MSC, for the volatile content by 1stDER +VN, for the soluble resin content by 1stDER +MSC and for the resin content by the VN spectral data preprocessing method. RMSEP of the prediction model for the sizing content was 0.732 %, for the resin content it was 0.605, for the soluble resin content it was 0.101 and for volatiles content it was 0.127. The results of the paired t-test revealed that there was no significant difference between the NIR method and the standard method. The NIR spectroscopy method could be used to predict the resin, soluble resin and the volatiles content of the prepreg simultaneously, as well as sizing content of alkali-free cloth. The processing parameters of the prepreg during manufacture could be adjusted quickly with the help of the NIR analysis results. The results indicated that the NIR spectroscopy method was sufficiently accurate and effective for the on-line monitoring of alkali-free cloth/phenolic resin prepreg.     

镀锌钝化故障排除及钝化液中H2SO4含量的分析

采用重量法分析镀锌钝化液中H2SO4含量并对槽液进行调整时,发现H2SO4含量测得值明显偏高．采用电位滴定法测定该钝化液中H2SO4含量,结果表明,新方法测得的H2SO4含量低得多,更接近真实值,能较好地指导槽液的维护,说明其准确度较好。     

气相色谱法测定粗酯中丙二酸二乙酯

建立了一种用DB-624毛细管色谱柱,以邻二甲苯做内标,检测粗酯中丙二酸二乙酯的方法。采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。实验结果表明该方法精密度高,RSD平均值为1．32％,回收率平均值为98．25％,线性相关系数0．9995。本方法稳定好、重现性好、操作简单,适合生产中粗酯中丙二酸二乙酯的检测。     

紫外分光光度法测定液体石蜡中芳烃

提出了用紫外分光光度法测定液体石蜡中芳烃含量的新方法。该方法通过液体石蜡特征吸收峰下芳烃浓度与消光值的关系确定芳烃含量。该方法简单、快速、准确、重复性好，且不受单烯影响。可代替现行的液体石蜡芳烃含量测定方法。     

用等离子发射光谱仪内标法测定润滑油中钙含量

研究了用等离子发射光谱仪内标法测定润滑油中钙含量的分析方法。通过选择合适的内标物及实验条件,方法的标准偏差为2%,回收率为96%～104%,可以用于测定润滑油中的钙含量。     

苦参总碱不同提取方法的比较

对乙醇法、氨-氯仿法、树脂法提取的苦参总碱，用气相色谱法对有效成分进行分析和定量，比较了3种不同提取方法所提苦参总碱的纯度。测得树脂法提取的苦参总碱纯度是85．48％，高于其它两种方法，苦参总碱的相对标准偏差和回收率分别为1．82％和963％。结果表明树脂法是最佳提取方法。     

D,L-乳酸合成丙交酯反应底物水解液的组成分析

丙交酯生成过程中因为副反应必然产生一定比例的高粘度反应底物,该底物水解处理后,可以循环利用,本文采用非水滴定法测定水解酸含量、卡尔.费休法测定残存水含量。结果表明,丙交酯水解液中平均含水量为26.98%,含酸量为69.90%,水解彻底,实验精密度及准确度均达到要求。该法操作简便,结果准确,可以作为该体系的常规分析方法。     

衰减全反射-傅里叶红外光谱法测试丁腈橡胶的丙烯腈含量

采用衰减全反射(ATR)-傅里叶变换红外光谱(FTIR)法测试丁腈橡胶(NBR)的结合丙烯腈含量,并以燃烧法测得的结合丙烯腈含量为标准值,绘制FTIR谱特征峰吸光度比值与NBR中结合丙烯腈含量的标准工作曲线。结果表明,FTIR谱中波数为2 240和1 440 cm~(-1)处的特征峰的吸光度比值(A_(2240)/A_(1440))与NBR中结合丙烯腈含量具有很好的线性关系,根据FTIR谱的A_(2240)/A_(1440)可以计算得到NBR中结合丙烯腈含量。ATR-FTIR法操作简单快捷,测试结果与燃烧法测试结果的误差不大于1.3%,准确度高。     

EN13445中法兰设计另一方法的分析和讨论

目前大部分国家压力容器规范中采用的基于Taylor—Forge法的法兰设计方法是一个强度设计方法,而不一定能保证螺栓法兰连接接头的密封性能。欧盟压力容器设计标准EN13445：3的附录G提出了一个法兰设计的另一方法,该方法与传统的Taylor—Forge法存在很大的不同：首先简要叙述了法兰密封的基本原理以及该另一方法的计算内容和设计步骤,然后对该方法的主要内容进行了分析和讨论：通过与Taylor—Forge法的比较,说明了该方法在计算内容和步骤上的合理性;又通过分析该方法所采用的垫片系数及其来源以及与PVRC方法采用的垫片系数进行比较,说明了该方法的灵活性和工程应用的可行性．     

应用氢化物发生-原子吸收法检测浓缩狂犬病疫苗中硫柳汞的含量

测定原制狂犬病疫苗中硫柳汞含量的化学比色法已不适于浓缩狂犬病疫苗。为此建立了氢化物发生－原子吸收法（MHS－AA法）。此法快速、灵敏、准确、简便，可大批量检测浓缩狂犬病疫苗和乙肝疫苗等制品中硫柳汞的含量。