双介孔SiO2的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了具有双介孔独立分布的SiO2,并用FT-IR、HRTEM、BET等方法对SiO2进行了表征.结果表明,双介孔SiO2中存在大量无序排列的2～3nm的小介孔和18nm左右的大介孔,具有高比表面积(716.4～968.6m2/g)和大孔(1.03～1.63mL/g):通过改变氨水及模板剂的用量可以实现对孔分布的调控.     

介孔SiO2负载和包覆的纳米金属颗粒的制备与研究

制备了以SiO2为核、介孔SiO2为壳的核-壳颗粒负载纳米金属颗粒以及介孔SiO2壳层包覆SiO2负载的纳米金属颗粒。结果表明,十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)作为模板剂,有助于介孔SiO2壳层包覆SiO2核的结构形成,介孔SiO2壳层的孔径方向垂直于SiO2核的表面;在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的稳定作用下,Pt纳米颗粒能均匀地分布在介孔SiO2壳层的表面。单分散SiO2颗粒经过3-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)功能化后,可负载纳米金属颗粒。进一步研究表明,以SiO2负载纳米金属颗粒为核,NH3.H2O,乙醇和水为分散剂,CTAB为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,还能制备介孔SiO2壳包覆SiO2负载的纳米金属颗粒,而且介孔SiO2壳层的厚度可通过TEOS的含量调节。     

介孔SiO2孔道结构对聚酰胺反渗透复合膜性能的影响

在界面聚合过程中,通过添加改进水热方法制备的球形介孔SiO2纳米材料,制备了改性的聚酰胺反渗透复合膜。使用扫描电镜、X射线衍射和氮气吸附-脱附等手段对制备的介孔SiO2纳米材料进行表征;采用反渗透膜评价装置、原子力显微镜、扫描电镜(SEM)和静态接触角仪器等手段对复合膜的性能和结构进行测试和表征;并对比了相同粒径大小的实心SiO2和介孔SiO2对膜渗透性能的影响。结果证明:成功合成了一种具有孔径分布均匀、粒径均一、比表面积较大、分散性较好的介孔SiO2纳米球形颗粒;SEM表征结果证实纳米材料在膜表面分布均匀,膜表面亲水性能提高,粗糙度变大;膜性能测试结果证实了介孔SiO2的添加使得膜在维持较高截留率的前提下,具有更高的水通量;同时,通过对比相同尺寸的实心SiO2作为添加材料,证实了介孔SiO2的孔道结构更有利于水分子的传输。当介孔SiO2添加质量为0.06%时,水通量由23L/(m2·h)提高至39L/(m2·h),对氯化钠的截留仍然维持在98%以上。     

银纳米晶复合有序介孔氧化硅

采用溶胶-凝胶法,以三嵌段共聚物P123(EO20PO70EO20,Mw=5800)作为结构导向剂,正硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源,硝酸银(AgNO3)作为银的前躯体,制备出掺杂有银纳米颗粒的有序介孔SiO2块体.通过小角X射线衍射(SAXRD)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)分析,测得掺银介孔SiO2样品在煅烧前具有平面六方结构(空间群p6mm),煅烧后样品结构发生收缩,但仍部分保持有序平面六方结构,孔径在3～7nm之间,平均孔直径为5.4nm,银纳米颗粒尺寸大约为5nm.掺银介孔氧化硅的气孔尺寸大于未掺银介孔氧化硅的气孔尺寸.     

后处理方法对纳米介孔SiO_2形貌结构的影响

采用十四烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂,四乙氧基硅烷(TEOS)为无机硅源,在碱性条件下合成纳米介孔SiO2(MSN),并采用回流和煅烧两种不同的后处理方法去除表面活性剂,探讨了不同的后处理方法对纳米介孔SiO2结构形貌的的影响。通过红外、小角X射线衍射、低温N2吸附与脱附以及透射电镜检测。实验表明:回流和煅烧都能得到粒径在100nm左右的圆球状的介孔SiO2,煅烧得到的纳米介孔SiO2的BET比表面积、BJH孔径和孔容均大于回流法得到的样品,且通过小角XRD显示,煅烧得到的材料具有一定的长程有序性,而回流法得到的材料则是完全无序的,并通过TEM证实,煅烧比回流得到的样品的孔结构清晰,有序度高。     

双功能性离子液体溶胶-凝胶法制备介孔SiO_2

首先合成了一种新型双功能性离子液体1-甲基-3-(3'-磺酸丙基)咪唑十二烷基磺酸盐([PMIM(SO3H)][C12SO3]),并采用FT-IR、1H NMR和13C NMR对其结构进行了表征;进一步以该离子液体为模板剂和酸源,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过溶胶-凝胶法制备出介孔SiO2,利用TGA和FT-IR研究了介孔材料的形成过程,采用SAXRD、SEM、TEM和氮气等温吸附-脱附等手段对介孔材料的结构形貌进行了表征,并研究了其对Pb2+的吸附性能。结果显示,以[PMIM(SO3H)][C12SO3]为模板剂和酸源制备的介孔SiO2其比表面积、孔容、平均孔径大小分别为1 010m2/g、0.95 cm3/g、3.25 nm,其对重金属Pb2+有很好的吸附性能。     

十八烷基三甲基溴化铵为模板合成有序介孔氧化硅及其表征

利用表面活性剂十八烷基三甲基溴化铵(STAB)为模板、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、盐酸为催化剂,在较低的表面活性剂浓度下(小于4%)合成了介孔氧化硅,并研究了不同的反应条件对介孔结构及有序度的影响。在热乙醇萃取或者高温煅烧除去模板剂之后,利用红外(IR)、X射线电子衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及N2的吸附-脱附曲线对合成的介孔材料进行了表征。结果表明,合成的介孔氧化硅具有MCM-41型有序的孔道结构、大的孔体积(不小于1cm3/g)和BET比表面积(不小于1400m2/g),孔径均一且分布较窄。     

银纳米晶复合有序介孔氧化硅的研究

采用溶胶-凝胶方法,以三嵌段共聚物P123（EO20PO70EO20,Mw=5800）作为结构导向剂,正硅酸四乙酯（TEOS）作为硅源,硝酸银（AgNO3）作为银的前躯体,制备出掺杂有银纳米颗粒的有序介孔SiO2块体。通过小角X射线衍射（SAXRD）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）分析,测得掺银介孔SiO2样品在煅烧前具有平面六方结构（空间群p6mm）,煅烧后,样品结构发生收缩,但仍部分保持有序平面六方结构,孔径在3～7nm左右,平均孔直径为5.4nm,银纳米颗粒尺寸大约为5nm。掺银介孔氧化硅的气孔尺寸大于未掺银介孔氧化硅的气孔尺寸。     

介孔材料的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,在酸性溶液的条件下,利用模板剂与硅源水解后生成的聚集体之间相互作用,通过分子自组装,萃取除去模板剂而形成蠕虫状的介孔SiO2材料。采用TEM、XRD、N2吸附/脱附和FT—R等测试手段对产物进行了表征。结果表明,合成的介孔固体材料为无定型氧化硅,与煅烧法相比,该介孔固体的孔径较大(7nm以上)、孔壁较厚、孔径分布较窄、BET表面积较大(可达1200m2/g)。     

染料敏化太阳电池有序介孔SiO2/离子液体凝胶电解质的研究

以P123为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备有序介孔SiO2,用N2吸附、扫描电镜及透射电镜对样品进行分析.结果表明,制备的介孔SiO2呈短棒状,具有有序柱状孔结构,平均孔径为5.75nm.有序介孔SiO2固化二元离子液体(1-甲基-丙基咪唑碘/1-甲基-己基咪唑碘)形成凝胶电解质.由于凝胶电解质中离子液体在介孔SiO2的孔道中有序排列,使凝胶电解质I3-的扩散系数增大,从而降低了电解质的内阻,抑制了染料敏化纳晶多孔膜-凝胶电解质界面的复合反应,使凝胶电解质染料敏化太阳电池具有较大的开路电压和填充因子,光电转换效率达到5.22%.