大米中氨基甲酸酯类农药的多残留检测

介绍一种大米中11种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢产物的多残留快速测定方法。乙腈提取样品中农药。氨基固相萃取柱净化，甲醇和二氟甲烷（v／v，1／99）洗脱。液相色谱柱后衍生荧光检测器检测。对大米样品进行添加回收率实验，分别添加0．1mg／kg、0．5mg／kg、2mg／kg，回收率在71．9％-98．2％之间，变异系数为2．78％～10矧名。     

GC-MS法测定纺织品中77种农药残留量

采用正己烷-乙酸乙酯（1：1）两次超声波提取样品，提取液经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪（GC—MS）测定，外标法定量，选择离子检测进行阳性确证。分析试验的敌敌畏等77种农药添加水平在0．5～2．00mg/kg时，该方法回收率为64．3％-97．9％，精密度为5．43％～13．56％，测定低限为0．02～0．20mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

简化二维气相色谱法分析蔬菜中农药多种残留

本试验研究建立了简化二维气相色谱法测定蔬菜中5种农药（β-六六六、P,P-DDE、乙草胺、氟乐灵、毒死蜱）残留的提取、净化和简化二维气相色谱分析条件。蔬菜样品粉碎后加入无水硫酸钠研磨至无水分，加入50ml重蒸石油醚：丙酮（9：1）超声提取后经固相萃取净化处理后上机检测。5种农药标准曲线的相关系数（r）为0．9952-0.9991，在0．010-0．050mg／L浓度范围内，回收率为81．5％-91．8％，变异系数为5．7％～11．2％，检测限为0.010-0．055mg／L。     

基质固相分散-气质联用法测定荞头中多种拟除虫菊酯类农药残留量

试样中加入石墨化碳黑-XAD-2担体（质量比1：1），分散混匀，再用丙酮-正己烷（体积比1：2）提取，提取液浓缩后用GC-MS测定，外标法定量。当添加水平为0．025mg／kg-1.0mg／kg时，方法回收率在72．1％-127．8％之间。RSD为1．5％-16．6％，检出限是0．025mg／kg-0．060mg／kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证。该法简便、快速、灵敏，各项技术指标均满足残留检测的要求。     

蔬菜及水果中77种有机磷和氨基甲酸酯农药残留量检测技术研究

本方法采用丙酮水溶液（8＋2）提取样品，提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱（GPC）净化，固相萃取柱（活性炭）再净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。选择菠菜、柑橘等10种蔬菜水果为实验样品、敌敌畏等77种农药添加水平在0．05-2．00mg／kg时，该方法回收率为53．6％-124．8％；精密度为4．01％-24．90％；方法测定低限为0．01-0．200mg／kg。     

气相色谱法测定茶叶中残留的溴虫腈

对茶叶中溴虫腈残留量进行检测。样品经乙腈提取后采用自动固相萃取方式过石墨化碳黑柱和中性氧化铝柱净化；定量分析采用气相色谱一电子俘获检测器（ECD）进行检测。检测结果：最低检测限为0．005mg／kg；茶叶中残留的溴虫腈试验精密度为4.7％～5．6％；茶叶中残留的溴虫腈的残留浓度在0.005mg／kg-0．02mg／kg时，回收率范围为88．5％～109．8％。     

加速溶剂萃取－超高压液相色谱串联质谱法快速测定纺织品中的分散致敏染料

建立了一种同时测定纺织品中20种分散致敏染料的快速分析方法。样品以甲醇＋丙酮（1＋2、v／v）为提取溶剂,采用加速溶剂萃取,以乙腈和0．05％甲酸为流动相,配备ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱,超高压液相电喷雾串联四极杆质谱（UPLC—ESI—MS／MS）在多反应监测（MRM）模式下分离鉴定纺织品中禁用的20种分散致敏染料,外标法定量。结果表明：20种分散致敏染料的添加回收率为（91．1±2．8）％～（100．5±3．6）％,相对标准偏差（RSD％）均小于10％。该方法的最低检测浓度为0．1～9．2μg／kg,定量下限可达1．0μg／kg。     

GPC净化处理在测定拟除虫菊酯残留量中的应用

纺织品试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩后用凝胶渗透色谱（GPC）净化，用气相色谱一质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。氯氰菊酯等拟除虫菊酯添加水平在0．5—2．00mg／ks时，该方法回收率为80％～102％，精密度为4．88％-9．98％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

黄瓜中噻嗪酮、三唑酮残留量的测定

利用气相色谱-质谱(GC-MS)，电子轰击(EI)法同时测定了黄瓜中噻嗪酮、三唑酮残留量。试样经丙酮-石油醚提取，二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥，浓缩。选择灵敏度高、干扰少的检测离子，用选择离子监测(SIM)方式测定了其中两种农药残留。噻嗪酮，三唑酮的检出限量分别为0．13和0.013mg／kg，标准添加(0．013-1mg／kg)的回收率为71．1％～123％，测定的相对标准偏差(RSD)为3、4％～17％。     

气相色谱-质谱法检测减肥食品中芬氟拉明和西布曲明

采用气相色诲质谱（GC-MS）分析技术,选择离子检测法（SIM）,建立了减肥食品中芬氟拉明和西布曲明的测定方法。样品经乙醇超声提取,用HP-5MS石英毛细管柱分离,选择m／z72、114和159用于SIM检测,并恨据提取离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,实现了色谱保留时间、质谱特征离子同时定性,消除了减肥食品中复杂基体的干扰,避免了假阳性结果的出现。西布曲明和芬氟拉明在0．1mg／L-50mg／L浓度范围内与峰面积之间线性关系良好,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为93．8％曲7．6％,检测限可以达到1．0mg／kg,可用于减肥食品中非法添加芬氟拉明和西布曲明的检测。     

高效液相色谱法同时测定植烟土壤和水中3种除草剂残留量

为了评价植烟土壤中常用3种除草剂对生态环境的安全性,建立了同时测定植烟土壤和水中高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵3种除草剂残留量的高效液相色谱分析方法。水中3种农药残留用二氯甲烷-丙酮(20:1,v:v)混合液提取,土壤中农药残留用丙酮提取,经弗罗里硅土净化后,采用HPLC法外标法定量。结果表明,3种除草剂在0.0050～5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.99以上;土壤中添加水平在0.050～1.0 mg/kg时,3种除草剂在土壤中平均添加回收率为77.5%～110.3%,相对偏差为1.6%～10.2%,当水中添加水平在0.0050～1.0 mg/L时,回收率为88.9%～101.2%,相对偏差为0.9%～8.2%,符合农药残留分析方法要求。     

植物油中角鲨烯的提取与高效液相色谱法分析

建立了硅胶柱提取,高效液相色谱法分析植物油中角鲨烯的方法.样品用石油醚溶解,过硅胶柱净化,经C18柱分离,紫外检测(210 nm).结果表明,角鲨烯与其他杂质峰得到良好分离,在2～1 000 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数(R2)0.998.在大豆油中添加5.0、100、500和1 000mg/kg水平的角鲨烯,平均加标回收率为82.4％～ 89.3％,相对标准偏差小于7.1％(n=8),方法测定低限(LOQ)5 mg/kg.本方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品分析.     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定肉制品中残留的扑草净、禾草丹

以乙腈为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相分散净化技术,以气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子监测模式下测定肉制品中残留的扑草净、禾草丹2种除草剂.方法的线性范围为0.05-10mg/L,相关系数均为0.9999,检出限(S/N:10)均达到0.01ms/kg,在三个浓度水平(0.01、0.05、0.1mg/kg扑草净、禾草丹)进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.3%-6.4%之间,回收率在83%-101%之间.     

紫苏饼粕的残油醇提工艺及品质分析

为提取紫苏饼粕残油,减少有毒有机溶剂残留和污染,同时获得低脂、高蛋白紫苏饼粕,采用95%乙醇浸提法提取紫苏饼粕残油。在单因素试验的基础上,选出最优浸提温度、浸提次数、液固比、浸提时间。通过正交试验优化获得的工艺条件为:浸提温度75℃、浸提次数5次、液固比3.50:1、时间3 h。在该工艺下对紫苏饼粕残油的提取率可达96.04%,紫苏饼粕含油率降至0.51%,蛋白富集率提升至57.90%。对紫苏籽压榨油、紫苏饼粕乙醇浸提油及石油醚浸提油进行理化性质比较,结果表明三种油在酸值、过氧化值、碘值、皂化值方面均符合国家标准,其中石油醚浸提油的酸值和过氧化值较大分别为3.65 KOH/(mg/g)和5.96 mmol/kg,乙醇浸提油次之,低温压榨油较小为3.30 KOH/(mg/g)和5.22 mmol/kg。碘值无显著差异,而浸提油的皂化值要大于低温压榨油。通过气相色谱(GC)分析,乙醇浸提油的亚麻酸相对含量及不饱和脂肪酸占总脂肪酸比例分别为59.60%和89.31%,略低于低温压榨油的61.09%和90.33%,高于石油醚浸提油的57.29%和86.10%。综合来看乙醇浸提油品质高于石油醚浸提油,略低于低温压榨油。     

植物油中甾醇烯类物质的检测研究

建立了GC-MS测定植物油中4种甾醇烯类物质的方法。样品用石油醚提取,经硅胶柱净化,HP-5毛细管柱(5%苯基聚硅氧烷,30 m)分离,质谱检测采用SIM模式。在0.062 5～1.0 mg/L的质量浓度范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性,线性相关系数(r)大于0.99。在特级初榨橄榄油中添加0.025、0.050 mg/kg和0.100 mg/kg水平的甾醇烯类物质,平均加标回收率为78.6%～107.3%,相对标准偏差小于8%,方法检测限可达0.010 mg/kg。本方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品分析,并可作为鉴别地沟油的方法之一。     

Improved sample extraction and clean-up for the GC-MS determination of BADGE and BFDGE in vegetable oil.

A straightforward method was established for the determination of migration contaminants in olive oil with a special focus on the two can-coating migration compounds bisphenol A diglycidyl ether (BADGE) and bisphenol F diglycidyl ether (BFDGE). The preferred sample preparation was a single liquid-liquid extraction of compounds from the oil into 20% (v/v) methanol in acetonitrile, followed by clean-up with solid-phase extraction on aminopropyl bonded to silica. This purification procedure selectively removed all free fatty acids from the extracts without removing phenolic compounds of interest. The solid-phase extraction columns were used many times by implementing a procedure of washing out the strongly retained fatty acids with 2% acetic acid in methanol. Gas chromatography coupled with full scan (m/z 33-700) electron ionization mass spectrometry was used for the determination of several model compounds in olive oil samples. BADGE and BFDGE could be determined in the 0.05-2 mg kg(-1) range in oil samples with a relative SD of <6% (six replicates). The method was used in an enforcement campaign for the Norwegian Food Control Authority to analyse vegetable oil samples from canned fish-in-oil.     

石菖蒲粉、提取物及复配剂对玉米象的防治效果

用石菖蒲粉、提取物、提取物与凯安保混配剂进行拌粮，研究对玉米象的防效。试验结果表明：石菖蒲粉以8000mg／kg浓度处理稻谷，玉米象成虫的校正死亡率为39．67％，对F1代的种群抑制率为94．72％；石菖蒲4种溶剂提取物对玉米象成虫及F1代均具有很明显的控制作用，其中以石油醚提取物的效果最明显，250rag／kg处理浓度下，玉米象成虫的校正死亡率为95．40％，对F1代的种群抑制率为100．00％；石菖蒲4种溶剂提取物与凯安保的混配中，3种处理浓度中玉米象成虫的校正死亡率及F1代的种群抑制率均为100．00％，最佳浓度为提取物125mg／kg＋2．5％凯安保乳油0．125mg／kg，化学防护剂可减少3／4用量。     

大果阿魏石油醚提取物成分分析及其对胃黏膜保护作用的评价

目的：明晰新疆大果阿魏石油醚提取物中的物质组成及其对乙酸损伤型大鼠胃黏膜的保护作用,为胃黏膜保护及抗氧化类功能食品的开发提供借鉴。方法：采用乙酸所致大鼠胃黏膜损伤模型,将60 只SD大鼠分为正常组、模型组、阳性组（雷尼替丁0.03 g/kg）,大果阿魏石油醚提取物分为高、中、低剂量组（1.0、0.2、0.04 g/kg mb）,均连续灌胃两周,并采用气相色谱-质谱联用技术分析大果阿魏石油醚提取物中的化学成分。修复效果以胃黏膜损伤面积变化为评价指标,并计算损伤抑制率。同时,测定胃组织中超氧化物歧化酶（superoxide dismutase,SOD）、丙二醛（malondialdehyde,MDA）、前列腺素E2（prostaglandin E2,PGE2）及一氧化氮（NO）含量。结果：大果阿魏石油醚提取物中共分离鉴定出25 种物质,其中萜类化合物含量最多,相对含量为49.47%,其次是含硫化合物,相对含量为24.01%。各剂量大果阿魏石油醚提取物组均能明显改善大鼠胃黏膜损伤程度,与其他实验组相比,低、中、高剂量组损伤面积平均减小了7.68～13.10 mm2;与模型组相比,高剂量提取物组效果最佳,损伤抑制率达到31.84%,SOD活力增加了37.27%,MDA含量降低了32.51%,PGE2和NO含量分别增加了22.41%和28.13%。结论：大果阿魏石油醚提取物对大鼠乙酸性胃黏膜损伤具有明显的保护作用,作用机制可能与其提高胃黏膜抗氧化能力有关。     

高效液相色谱法测定巧克力中胭脂树橙的含量

目的建立高效液相色谱法测定巧克力中胭脂树橙含量的分析方法。方法采用氨水乙醇提取样品中的色素,石油醚除脂后,在酸性条件下采用二氯甲烷反提取目标物,选用C_(18)色谱柱分离,以乙腈:2%乙酸(75:25,V:V)作为流动相进行等度洗脱,用紫外检测器在458 nm波长检测,外标法定量。结果降红木素的定量限为1.0 mg/kg,红木素的定量限为2.0 mg/kg,线性范围为1～50 mg/kg。降红木素和红木素回收率分别为87.8%～92.0%和88.7%～92.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.1%～5.0%和1.7%～5.2%。结论本方法简单、便捷,适用于巧克力中胭脂树橙含量的测定。     

Improved Determination of Phoxim Residue in Stored Wheat by HPLC with DAD

ABSTRACT:  This article presents an improved method to detect the phoxim residual in whole wheat grain (not milled). The authors used petroleum ether (PE) as solvent to extract phoxim in darkness, and then determined it with high-performance liquid chromatography (HPLC) with diode array detector (DAD) at 280 nm. Use of PE improved the extraction efficiency of phoxim from grain samples over those obtained using acetone, recovery of 83.3% and 65.9%, respectively. Light produced more side effect on the extraction of this pesticide than with darkness, recovery of 63.2% and 83.3%, respectively. The combination of PE with darkness yielded a higher recovery of phoxim in liquid-phase extraction. The peak area of phoxim compared with its absolute values of phoxim in standard solution concentration range from 0.005 mg/kg to 0.253 mg/kg showed a good linear calibration ( R ² = 0.9999). Recoveries, at spiked concentrations of 0.02, 0.05, and 0.10 mg/kg, varied between 83.3% and 106.3% with relative standard deviations (RSD) ranging from 6.5% to 8.0%. The present method provides sufficient sensitivity as reflected by the values of limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). LOD was 0.002 mg/kg (S/N 3), and the estimated LOQ was 0.006 mg/kg (S/N = 10). Use of the proposed method successfully detected phoxim residue in wheat grain from Beijing and Kunming City of China.