酯交换法合成水杨酸苄酯的工艺研究

本文介绍用正交试验法确定酯交换合成水杨酸苄酯的工艺条件，讨论了原料摩尔比，反应温度，催化剂用量以及反应时间对酯交换反应的影响，据此讨论连续法进行酯交换反应的工艺条件。     

对甲苯磺酸催化合成水杨酸-2-乙基己酯

应用对甲苯磺酸作为水杨酸和 2 -乙基己醇的酯化催化剂 ,成功合成了水杨酸 - 2 -乙基己酯。考察了影响反应的因素 ,探讨并找到了较好的反应条件 :醇酸比 3∶ 1 ;反应时间 :3h;反应温度 1 40～ 1 50°C;对甲苯磺酸与水杨酸的摩尔比为 1∶ 1 1 ,不加带水剂 ,酯化率可达 98%     

水杨酸酯的催化合成与应用

水杨酸酯是用途广泛的精细化工产品,对近年来各种水杨酸酯的应用及催化合成研究进行了平述.     

草酸亚锡催化酯交换合成水杨酸异辛酯

以草酸亚锡作为催化剂,水杨酸甲酯和异辛醇为原料,用酯交换的方法合成了防晒剂水杨酸异辛酯,并对产品进行指标检测。考察了影响水杨酸甲酯转化率的5个合成条件,再通过正交试验L9(34)得到较佳合成条件为:催化剂草酸亚锡用量(相对于原料的总投入质量)为0.4%,m(酯)∶m(醇)=1∶1.3,终点反应温度为190℃,总反应时间为7 h。验证实验表明该条件下水杨酸甲酯平均转化率为99.2%且具有重复性。所制备的水杨酸异辛酯产品的质量指标接近美国国际特品公司(ISP)的ESCALOL587。     

酯交换法合成水杨酸苄酯

以水杨酸甲酯、苯甲醇为原料,在催化剂二丁基氧化锡催化下酯交换得到水杨酸苄酯。适宜的反应条件为:催化剂量为反应物总质量0.3%,n(水杨酸甲酯)∶n(苯甲醇)=1.0∶1.2,反应温度为130℃,反应时间为12h,在此条件下,水杨酸苄酯的总收率达97.6%。     

酯交换法合成水杨酸异辛酯

选用水杨酸甲酯和异辛醇(2-乙基己醇),通过醇钠的催化作用,合成了水杨酸异辛酯。考察了影响反应的因素,探讨并找到了较好的反应条件,当催化剂用量为0．5％,原料酯与醇物质的量比为1：2时,收率可达85％以上。成品为无色透明油状液体,游离酸0．05％以下,含量98．5％(GC)以上。     

水杨酸己酯的催化合成

以铁钾矾为催化剂,水杨酸和正己醇为原料,合成水杨酸己酯。研究了催化剂用量、酸醇物质的量比以及反应时间等因素对水杨酸酯化率的影响。结果表明,铁钾矶是合成水杨酸己酯的良好催化剂。在酸醇物质的量比为1：1．8,催化剂用量为5％,带水剂环己烷10mL,反应时间3h,反应温度110～130℃的条件下,水杨酸的酯化率可以达到92．3％。     

硫酸氢钠催化合成水杨酸异辛酯

以水杨酸和2-乙基己醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了水杨酸异辛酯,并用UV,IR和GC-MS等对其进行了表征.采用正交试验考察了影响酯收率的因素,得到了较佳工艺条件:水杨酸0.05 mol,n(2-乙基己醇):n(水杨酸)=3:1,反应时间4 h,催化剂1.250 g,反应温度150℃,不加带水剂,酯化率可达83.5%,酯收率78.5%.     

硫酸氢钠-硫酸催化合成水杨酸苯酯的研究

用NaHSO4与H2SO4相混合共同催化水杨酸与苯酚进行酯化反应,制成了水杨酸苯酯。方法相当简便,效果较好。本实验研究了多种影响酯化率的反应因素与催化剂的反复使用次数,得出结论如下:当水杨酸、苯酚和NaHSO4的物质的量比为1∶1.3∶0.75,H2SO46D,回流分水150min,酯收率达86.7%。     

相转移催化法合成水杨酸苄酯

本文研究了相转移催化法合成水杨酸苄酯各反应因素对目的产物产率的影响。     

活性炭负载型固体碱催化酯交换反应的研究

采用浸渍法制备了活性炭负载KOH固体碱催化剂,考察了它们在三醋酸甘油酯与甲醇酯交换反应中的催化性能,及时间、温度、催化剂用量、醇酯摩尔比等因素对酯交换反应的影响。结果表明,当醇酯比为9：1,催化剂用量为0．3g（三醋酸甘油酯为0．02mol）,KOH浸渍液浓度为20．0wt％,反应温度为65℃,反应1．0h,三醋酸甘油酯转化率可达到94．7％。该工艺操作简单,催化剂可以回收,过程无三废污染。     

O/Zr-MCM-41催化大豆油酯交换反应的研究

以浸渍法制备了K₂O/ Zr-MCM-41固体碱催化剂,采用XRD技术对其进行表征,并以该固体碱为催化剂进行大豆油酯交换反应研究。结果表明,产品得率达到 95.8%以上。且该工艺操作简单,催化剂可回收再生,整个过程无"三废"污染。     

类红球细菌羧酸酯酶催化1-苯乙醇的转酯反应研究

以来源于类红球细菌(Rhodobacter sphaeroides)的羧酸酯酶RspE为催化剂,首次探讨了它在有机溶剂中的催化特性,并在研究中将1-苯乙醇与乙酸乙烯酯的转酯反应作为模型反应。比较5种不同有机溶剂以及4个不同温度对酯酶RspE催化反应的影响,发现在45oC乙腈作为溶剂时酶的催化活性最高。而在酶的稳定性研究中,发现酯酶RspE在有机溶剂中暴露4天后,催化转酯反应进行两天的保留活性为58.3%,表明有机溶剂中的长时间暴露使得酯酶的催化活性有损失。在最适条件下反应6天后的结果显示,转化率达到了47.9%,而对映体选择性值达到了64,表明该羧酸酯酶对1-R-苯乙醇具有良好的手性选择性。经本实验研究发现,类红球细菌羧酸酯酶RspE在有机溶剂中能够有选择性地催化1-苯乙醇转酯反应的进行,表明该酯酶不但可以在水相中催化水解反应的进行,还可以作为一种新的生物催化剂应用于有机相催化工业。     

KF/MgO催化酯交换法合成碳酸二月桂酯

The catalytic properties of KF/MgO for the synthesis of didodecyl carbonate (DDC) by transesterification from dimethyl carbonate (DMC) and dodecanol were studied. The effects of loading amount of KF and calcining temperature were systemically investigated. The phase structure was characterized by X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Interaction between KF and the carrier MgO occurred in the process of calcination, and a new phase K2MgF4 formed when calcining temperature was 673 K or above. FTIR results showed that K2CO3 was observed when catalysts calcined in air. When calcining tem-perature was 873 K and the loading mass amount of KF was 30%, the KF/MgO catalyst exhibited the optimal catalytic properties and the yield of DDC was maximized to 80%. The excellent catalytic properties of KF/MgO was ascribed to the formation of K2MgF4+K2CO3 during the calcination in air.     

负载型固体碱催化剂在酯交换反应中的研究进展

酯交换法是目前生物柴油工业生产的主要方法,负载型固体碱催化剂是催化酯交换反应的一种环境友好型固体碱催化剂.介绍了国内外负载型固体碱催化剂(主要包括以Al2O3、活性炭、ZrO2、微孔分子筛和介孔分子筛为载体的固体碱催化剂)在酯交换反应中的研究情况,同时提出今后应进一步深入研究符合环保要求和工业化需求的新型负载型固体碱催...     

二氧化硅-磺酸催化制备生物柴油的研究

通过溶胶-凝胶法制备二氧化硅,进而与氯磺酸反应制得二氧化硅-磺酸(SiO2-SO3H)固体酸催化剂,用于大豆油与乙醇的酯交换反应制备生物柴油,考察了催化剂的处理温度、乙醇与大豆油的摩尔比、催化剂用量、原料油油酸含量和反应时间的影响.结果表明,二氧化硅-磺酸(SiO2-SO3H)具有较高的酯交换反应催化活性.制备生物柴油的最佳条件如下:催化剂处理温度为120℃、醇油摩尔比为6∶1、催化剂质量分数为5.0%(以大豆油计)、正庚烷的质量分数(以大豆油计)为30.0%、反应时间为6.0 h,此时生物柴油产率可达97.84%.与固体碱催化剂相比,固体酸催化剂对原料的酸度有更强的适应性.     

固体超强酸ZrO2-SO42-催化合成水杨酸异戊酯的研究

采用固体超强酸ZrO2-SO4^2-催化合成水杨酸异戊酯最佳反应条件为：n(异戊醇)：n(水杨酸)=10：1，反应温度130℃，反应时间4h，催化剂用量为水杨酸质量的1％，酯收率大于90％。     

酯交换法合成丙二酸叔丁基乙酯的工艺研究

文章采用酯交换法,成功合成TEM,并且分别在简单反应实验和反应精馏的装置中研究了影响实验结果的各种因素,在简单反应实验中先后考察了催化剂、反应温度、反应时间等对反应的影响;之后通过反应精馏的手段对反应过程进行强化,确定了适宜的工艺条件。研究表明：HD-7对TEM的合成具有较好的催化效果,其较优的工艺条件为：催化剂用量10%,原料配比n（叔丁醇）/n（丙二酸二乙酯）=6,反应时间3 h,温度100℃。此时,DEM的转化率可达65.1%,TEM的收率可达47.9%。     

酯交换法合成碳酸甲乙酯工艺研究

以MgO/SiO2复合催化剂用于碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯反应,对其合成工艺进行了初步研究。通过正交实验得出最佳合成工艺条件。在最佳条件下进行验证,产物的收率最高可以达到61.02%且重复性好。     

酯交换法合成邻苯二甲酸二环己酯的研究

邻苯二甲酸二环已酯（DCHP）是一种特殊增塑剂,它具有防潮性,大量的研究证明,它的毒性很低,目前。国内生产能力比较低,绝大多数依靠进口,工业上主要通过酯化法进行生产。文章以邻苯二甲酸二甲酯和环己醇作原料,用甲醇钠作为催化剂,通过酯交换的方法在没有溶剂的条件下催化合成邻苯二甲酸二环己酯。从催化剂、催化剂的用量、温度、反应时间、反应物料比等方面进行了研究。