共沸精馏分离2-甲基吡啶和水

采用共沸精馏的方法分离2-甲基吡啶和水二元均相共沸物系。选取环己烷作为共沸剂,利用流程模拟软件Aspen Plus对共沸精馏塔进行模拟计算,分析了不同共沸剂用量、塔底采出量以及进料位置等操作参数对产品纯度、共沸剂的损失量以及精馏塔热负荷的影响,模拟结果表明当精馏塔的塔板数为21,共沸剂的用量为3600kg/h,塔底采出量为888kg/h,原料进料位置在第15块板时,共沸精馏塔塔底可得到质量分数为99.54%的2-甲基吡啶,塔顶分相罐下层可采出质量分数为99.97%的水。最后,通过间歇共沸精馏实验对以环己烷为共沸剂分离2-甲基吡啶-水物系的效果进行检验,结果表明共沸精馏塔塔底2-甲基吡啶的质量分数达99.85%,塔顶水相可采出质量分数达99.96%的水,证明了该工艺路线具有良好的可行性。     

从洗油中分离喹啉的新方法

以洗油为原料,通过精馏-共沸精馏法,研究了喹啉的分离精制。首先精馏洗油,切取不同温度段的馏分,然后分别与共沸剂乙二醇进行共沸精馏试验;在共沸精馏中,通过改变馏分与共沸剂的质量比和回流比,考察了不同条件对喹啉纯度的影响。结果表明:①精馏洗油切取喹啉馏分的较佳条件为:回流比为10∶1,切取温度范围为220~230℃;②共沸精馏的较佳条件为:回流比为10∶1,喹啉馏分与共沸剂的质量比为1∶2.4,切取温度范围为188.4~188.8℃,喹啉的纯度可达98.5%。该方法具有操作简单、步骤少、纯度高、无污染的特点。     

硫酸法制备2-甲基喹啉的工艺研究

2-甲基喹啉是重要的有机化工原料,以异喹啉塔釜油为原料,通过硫酸洗涤使2-甲基喹啉成盐析出,析出的盐与Na OH溶液反应,反应后2-甲基喹啉进入到油相中,经过减压精馏,最终得到2-甲基喹啉产品。实验结果表明,通过硫酸法制备2-甲基喹啉最终可得到含量为93.56%的产品。     

共沸-吸附法制备高纯无水甲醇

采用共沸-吸附法制备高纯无水甲醇,以甲醇为原料,共沸精馏制得无水甲醇中间体,经过2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)共聚物吸附得到高纯无水甲醇产品。ATBS共聚物可重复使用,制备的产品质量稳定、纯度高,说明该方法适用于工业化生产。     

从异喹啉釜底残油中提取2-甲基喹啉

简要介绍了目前2-甲基喹啉分离精制的工艺研究现状,在此基础上,采用磷酸法从异喹啉残油中提取2-甲基喹啉,并对原有工艺进行了改进,加入溶剂萃取流程,大大减少了酸碱的使用,并得到了高含量的2-甲基喹啉产品(99%)。     

光学戊醇与其乙酸酯体系等压汽液相平衡研究

用静态法分别测定了在298.15—413.15 K,乙酸2-甲基-1-丁酯饱和蒸汽压,进一步用Antoine方程关联实验数据,得到Antoine方程3个参数A=22.823 7,B=4 490.6,C=-14.377 66。采用双循环汽液平衡釜,测定了100 kPa下2-甲基-1-丁醇/乙酸2-甲基-1-丁酯二元体系的x-y-t数据和活度系数,并通过热力学一致性检验。结果表明:2-甲基-1-丁醇与乙酸2-甲基-1-丁酯可形成二元最低共沸物,共沸点温度为128.19℃,共沸组成摩尔分率x1=0.754 5。分别采用Wilson和NRTL模型对汽液平衡数据进行了关联,计算出相应的汽相组成和温度,并与实验值比较,其平均偏差分别小于0.003 7和0.004 12,为建立2-甲基-1-丁醇和乙酸2-甲基-1-丁酯的精馏分离数学模型提供了基础数据。     

2-甲基喹啉合成研究进展

2-甲基喹啉作为一种重要的化工中间体，在工业助剂、农药、染料和医药等领域应用广泛。通过简单的原料转化直接构建2-甲基喹啉是最简便和有效的方法，一系列高效、简单、绿色合成2-甲基喹啉的方法已经实现。按照均相和多相两种反应类型进行分类，综述了2-甲基喹啉的合成研究进展。     

微波辐射下5，7-二硝基-8-羟基喹啉的合成

杂环化合物喹啉、异喹啉、2-甲基喹啉和4-甲基喹啉可以从煤焦油中分离而得,但是喹啉的许多衍生物需用合成法来制备。合成喹啉及其衍生物常用的是Skraup合成法。     

乙二醇独乙醚-甲基异丁基酮-水三元非均相共沸物系分离研究

实验考察了液液萃取法、加盐分相法、共沸精馏法对乙二醇独乙醚-甲基异丁基酮-水( EC+ MIBK+ H2O)三元非均相共沸物系的分离效果.结果表明:以苯、甲苯、环己烷为萃取剂的液液萃取法分离效果较差;以K2CO3晶体为加盐相的加盐分相法,虽然可以取得较好的分离效果,但是不利于工业化生产;以甲基异丁基酮为夹带剂的间歇式共...     

苯酚结晶法提纯2-甲基喹啉

以洗油中提取的粗2-甲基喹啉(喹哪啶)馏份为原料,通过苯酚结晶和重结晶的方法精制提纯2-甲基喹啉。分别考察了原料与苯酚的质量比、甲苯的加入量、结晶温度等因素对2-甲基喹啉结晶提纯效果的影响。结果表明,在一定范围内,随着结晶温度降低,2-甲基喹啉的质量分数逐渐降低,收率则逐渐升高;m(原料)∶m(苯酚)=1.7∶1时的收率最高;重结晶及3次结晶过程中甲苯的加入量对产品的收率及质量分数的影响不大;经过3次结晶后可得到质量分数高于99%的2-甲基喹啉产品。     

制备2-甲基喹啉的新方法

[目的]研究2-甲基喹啉的新合成方法。[方法]在钯催化体系下将硝基苯和乙醇高效转化为2-甲基喹啉。[结果]在优化反应条件下产物收率86%。[结论]此方法为2-甲基喹啉的合成提供了一条简单、实用的路径。     

新型通用防老剂

文中对新型的橡胶通用防老剂ацетонанил（2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉H及2，2，4-三甲基．1，2-二氢化喹啉P-1～P-4系列防老剂）在橡胶工业制品及输送带胶料中的应用情况进行了研究。结果表明，新型防老剂的防护效果不亚于传统的防老剂。在新型防老剂中，价格低廉的2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉P-3（山都齐特）具有超群的防护效果。     

萃取精馏分离2-甲基-1-丁醇与乙酸2-甲基-1-丁酯的过程模拟与工艺优化

猪胰脂肪酶催化外消旋2-甲基-1-丁醇酯交换反应,生成S-2-甲基-1-丁醇和乙酸2-甲基-1-丁酯,由于醇酯体系共沸,故采用间歇萃取精馏的方式,以N,N-二甲基甲酰胺作为萃取剂进行萃取精馏,优化了回流比、进料速率、进料温度等重要工艺参数,并应用过程模拟软件ChemCAD对2-甲基-1-丁醇和乙酸2-甲基-1-丁酯的萃取精馏工艺做全流程静态模拟。模拟结果与实验结果能较好吻合。     

共沸脱水法制柠康酸酐的研究进展

柠康酸酐也称2-甲基马来酸酐,一般是由衣康酸在催化剂作用下进行脱水反应及分子内双键异构化移转制得,针对柠康酸酐合成的研究层出不穷。综述了国内外共沸脱水法制备柠康酸酐的研究进展,主要介绍了共沸脱水过程中的几类催化剂,如叔酰胺类催化剂、酸-碱催化剂、磷酸盐类催化剂、杂多酸系列催化剂,并比较了这几类催化剂的优缺点,指出了未来共沸脱水法制备柠康酸酐的发展方向。     

含酮喹啉衍生物的合成与表征

以邻苯二甲酰亚胺为原料,与KOH反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾,再与4-溴甲基喹啉-2-酮反应合成了4-邻苯二甲酰亚胺甲基喹啉-2-酮,最后和DMF反应即可得到4-胺甲基喹啉-2-酮。其间运用核磁、红外、质谱等手段对其结构进行表征。通过实验确定该反应的最佳条件,从而解决反应条件苛刻的缺点,进而降低成本,提高产率。     

甲基硫菌灵生产过程中溶剂的连续化回收

采用离心-共沸脱水-精馏-除焦工艺对甲基硫菌灵生产过程中的溶剂进行连续化回收。结果表明,溶剂经共沸脱水-精馏处理后,回收溶剂中水份≤0.2%,主含量≥99.9%。溶剂套用于下批反应,产品质量稳定,满足生产要求,每吨产品溶剂单耗控制在90 kg以下,满足了甲基硫菌灵规模化生产装置的要求。     

一种新型有机电致磷光材料中间体8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉的合成研究

以苯甲酸乙酯与水合肼反应得苯甲酰肼、再与2-氯-7-甲基喹啉得到目标产物8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉,其结构经1HNMR确认。考察了水合肼用量对苯甲酰肼产率的影响、不同溶剂对8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉产率的影响。结果表明,水合肼与苯甲酸乙酯摩尔比为2.1制备苯甲酰肼结果最佳,正丁醇作溶剂制备8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉效果更好。     

靶向c-myc G-四链体的喹啉联咪唑类衍生物的合成

4-氯-2-甲基-6-硝基喹啉与取代胺反应得到4-胺基喹啉,在二氧化硒氧化下发生Riley氧化反应得到2-喹啉甲醛,最后与邻苯二胺反应得到2个新型含不同胺类的喹啉联咪唑类衍生物.目标化合物的结构经1H NMR、13 C NMR和HRMS确证.     

离子液体萃取精馏分离丙酮-甲醇共沸体系过程模拟

使用Aspen Plus过程模拟软件,模拟了离子液体1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯([MMIM][DMP])作为萃取剂,萃取精馏分离丙酮和甲醇共沸物的过程.分析了全塔理论板数、原料进料位置、回流比、塔顶产品产出量等因素对分离丙酮和甲醇共沸物分离效果的影响.获得的最佳工艺条件为:萃取精馏塔的全塔理论板为40块,原料进料...     

叔丁基苯氧甲基喹啉酸的一锅法合成及其闭环反应的研究

2-溴甲基-3-喹啉酸乙酯与叔丁基酚发生Williamson反应,反应的中间产物与碱液发牛水解反应,两步一锅法高收率地合成了标题化合物.所得的叔丁基苯氧甲基喹啉酸在Eaton's reagent(P2O5-CH3SO3H)的作用下进行分子内的Friedel-Crafts酰基化反应得到叔丁基取代的苯并杂卓并喹啉酮化合物.化合物叔丁基苯氧甲基喹啉酸、叔丁基取代的苯并杂卓并喹啉酮化合物是未见文献报道的新化合物.它们的结构经红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析得以证实.