非晶态Ni-P合金粉体的脉冲放电制备及其催化性能

采用脉冲放电技术合成Ni-P合金粉体,研究了合金粉体的结构及其对高氯酸铵热分解的影响.结果表明,非晶态Ni-P合金粉体是由微粒组成的团聚结构.脉冲放电电压700、900和1100V对应的弦粒子数依次增大,粉体粒径依次减小,分别为350～500、250～400和150～300nm.Ni-P合金粉体促进高氯酸铵的低温和高温热分解,与纯高氯酸铵相比,高氯酸铵和Ni-P粉体混合物的第1放热峰(低温分解峰)温度降低幅度小于12℃,第2放热峰(高温分解峰)温度降低约53℃;合金粉体粒径减小,第1放热峰强度增强,第2放热峰强度减弱,低温分解失重从高氯酸铵的15.97%增加到42.78%,高温分解失重从81.62%降低到47.58%,高温分解结束时温度的降低幅度为26～43℃.     

液相脉冲放电制备纳米Ni-P合金粉工艺

采用液相脉冲放电技术,通过改变脉冲电压、放电次数、Ni²⁺浓度、pH值,以及加入稀土添加剂(LaCl₃、NdCl₃)等途径,研究了制备工艺中各因素对Ni-P合金粉的结构、形貌、粒径以及对Ni²⁺转化率的影响.结果表明,脉冲能量是影响Ni-P合金粉粒径和Ni²⁺转化率的主要因素,提高脉冲电压或增加放电次数,Ni-P合金粉平均粒径明显减小,而Ni²⁺转化率增大.聚焦光束反射测量仪(FBRM)实时监测结果表明,在放电过程中Ni-P合金粉的形核、生长速率显著大于放电结束之后的形核、生长速率.加入LaCl₃、NdCl₃能使Ni-P合金粉粒径减小,LaCl₃质量浓度为0.1g·L·时制得的Ni-P合金粉平均粒径为156nm,NdCl₃质量浓度为0.05g·L^-1时其平均粒径为72nm.     

非晶态Ni-P合金的再钝化行为

用一种新的擦伤电极装置来研究化学镀Ni-P合金在3.5%NaCl溶液中的再钝化行为。结果表明,Ni-P合金的再钝化动力学服从i(t)=A₁exp(-C₁t)+A₂exp(-C₂t)方程。在低电位区,Ni迅速氧化,并在表面形成稳定的氧化物NiOOH。氧化膜的生长服从高场离子传导机制;在高电位区,吸附过程迅速发生,界面上的单分子吸附膜使裸体表面电流很快衰减,吸附的H₂PO₂^-有效地阻止了Ni位上的溶解。     

非晶纳米Ni-P/PTFE合金镀层的晶化动力学及耐蚀性能

在化学镀Ni-P溶液中添加纳米聚四氟乙烯(PTFE)颗粒,沉积获得磷含量为9%(质量分数)的高磷NiP/PTFE合金镀层,以考察该合金的晶化动力学特性及其耐腐蚀性能。综合单晶X射线衍射及差热分析(DSC)的结果表明,获得的镀层结构为非晶态与纳米晶的混合结构,较非晶态合金的晶化活化能低。纳米PTFE颗粒的存在可能提高了该结构合金的晶化温度。热处理后的Ni-P/PTFE合金的耐腐蚀性能增强与其所形成的钝化膜有关。     

Al-Co-Y合金系非晶的形成及其晶化过程

利用熔体快淬法制备出了Al92-xCo8Yx（x=4,6,8,9,10）薄带,采用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）进行结构分析,示差扫描量热仪（DSC）进行热稳定性分析。研究了Y的加入对合金的非晶形成能力的影响以及Al84Co8Y8合金薄带等温退火的晶化过程。结果表明：当Y的原子分数为8%时,合金系的非晶形成能力最好;非晶态Al84Co8Y8合金的晶化过程分为3个阶段进行,退火过程中的组织结构转变为：非晶合金→非晶基体＋初晶α-Al＋少量未知亚稳相→α-Al相＋未知亚稳相＋Al9Co2→α-Al相＋Al9Co2相＋Al3Y相。     

电脉冲空化参数对镍磷超细合金粉体合成的影响

采用电脉冲空化成功制备出超细镍磷合金粉体材料.研究了脉冲能量、反应温度和电极间距等工艺因素对镍磷合金粉体尺寸、形貌及收得率的影响.结果表明：镍磷合金粉体粒径可控制在80～500 nm范围内.反应初期,反应形核受脉冲能量（电压和脉冲次数）的控制,镍磷合金粉体颗粒数随脉冲放电能量的增大而增加;随反应时间的延长,脉冲空化导致镍磷合金粉体的反应被激活,溶液中镍磷粉体可自发形核、生长,直至反应完成.镍磷合金粉体颗粒尺寸受形核及长大过程的共同影响.通常,随脉冲电压和脉冲次数的增加、电极间距的减小、反应温度的降低和反应时间的缩短而非线性减小.     

激光功率对SLM制备非晶合金成形及晶化的影响

非晶合金以其独特的原子排列和优异的性能引起人们的广泛关注,但由于尺寸、晶化等问题严重限制了实际工程中的应用,激光增材制造技术具有高升温-冷却速率和逐点熔融沉积的特点,为制备非晶合金提供了新思路.本文采用选择性激光熔融成型技术制备Zr50Ti5Cu27Ni10Al8非晶合金.对制备出的样品的成分和组织结构进行了表征.结果...     

Co68.5Fe4Si10B17.5非晶合金晶化动力学行为研究

采用示差热分析(DSC)研究了旋铸急冷法在大气环境中制备出的Co68.5Fe4Si10B17.5非晶合金的非等温晶化的动力学行为。研究发现:在连续加热条件下,随升温速率的加快,合金的特征温度Tg,Tx,Tp均向高温区移动。当分别采用晶化开始温度和峰值温度时,所得非晶合金的激活能并不是稳定值。用Doyle-Ozawa方法计算出的激活能值比Kissinger法计算出的激活能值要大。非晶态Co68.5Fe4Si10B17.5合金的晶化百分比与退火温度和退火时间的关系曲线均呈S型。随加热速度的增加,非晶合金的晶化百分比与温度的关系曲线向高温处移动。     

Cu46Zr44Al5Nb5块体非晶合金的晶化行为研究

通过磁悬浮熔炼-水冷铜模吸铸法制备了Cu46Zr44Al5Nb5块体非晶合金,并研究其变温晶化行为和等温晶化行为,运用Kissinger法和FWO法分别计算出各特征激活能和阶段激活能,考察了不同加热速度下晶化体积分数和晶化温度、晶化激活能的关系,并绘制了TTT曲线并计算非晶形成的临界冷却速率。结果表明,运用Kissinger法得到玻璃转变激活能E g为231.96 kJ·mol-1、晶化初始激活能E x为351.39kJ·mol-1、晶化峰的激活能E p为401.36 kJ·mol-1,Cu46Zr44Al5Nb5BMG具有良好的热稳定性,由TTT曲线计算非晶形成的临界冷却速率约为3.985 K·s-1。晶化类型主要为扩散控制的共晶型转变,随着晶化量的增大,阶段激活能呈减小的趋势。初始晶化阶段的晶化温度较高,主要是形核和微小晶粒的长大,需要克服较大的能量势垒,而随着温度的降低,晶粒的不断形成,晶化过程演变为主要以形核为主,所需要克服的能量势垒相应减小。在T x+100℃等温晶化退火,析出Cu10Zr7和AlCu2Zr共晶相,随着保温时间的延长,析出相的尺寸和体积分数逐渐增加。     

(Ni0.75Fe0.25)70Zr8Si10B12非晶合金非等温晶化行为研究

采用旋铸急冷工艺在真空条件下制备出(Ni0.75Fe0.25)70Zr8Si10B12合金条带.经X射线衍射(XRD)分析表明样品为完全非晶.用Diamond TG/DTA差热分析仪在高纯氩气保护下测量了非晶薄带的热稳定性参数玻璃转变温度Tg、晶化起始温度Txi、晶化峰值温度Tpi.选用不同的升温速率,即10,20,30,40 K·min-1研究其晶化行为.结果表明,随升温速度的增大,特征温度Tg,Txi,Tpi均向高温区移动,其玻璃转变与晶化行为都与加热速率有关,均具有动力学效应.应用Kissinger法与Ozawa法研究了(Ni0.75Fe0.25)70Zr8Si10B12非晶合金的非等温晶化动力学行为.计算了不同特征温度下的激活能E、频率因子,用Kissinger法和Ozawa法计算的激活能结果是一致的.     

FeSiBCuNb—La非晶合金的晶化行为与磁性能

利用热分析手段研究了添加镧对ＦｅＳｉＢＣｕＮｂ非晶合金晶化过程晶相析出温度的影响。试验结果表明，镧明显改变了α－ＦｅＳｉ放热峰的形状和位置，随镧含量的增加，第一放热峰向高温移动。因镧的加入，高温析出相（硼化物）的放热峰位置偏移，形状变得陡峭。由热磁曲线得到的该合金的居里温度随镧加入量的提高而下降。含镧合金的性能分析证实：加入镧不能改善该合金的磁性能。     

Sm8Fe85Si2C5非晶合金的晶化动力学

用差热分析,结合Ｘ射线衍射研究了Ｓｍ８Ｆｅ８５Ｓｉ２Ｃ５非晶合金的晶化动力学。试验结果表明：在０－９００℃,该合金晶化相和Ｓｍ２（ＦｅＳｉ）１７Ｃｘ在晶化初激活能变化不大,当晶化量Ｘｃ（ａ－Ｆｅ）大于７０％、Ｘｃ「Ｓｍ２（ＦｅＳｉ）１７Ｃｘ」大于５０％时,两相晶激活能开始减小。     

Al_(86)Ni_5Y_7Er_2非晶合金的晶化动力学研究

采用单辊旋淬法制备了Al86Ni5Y7Er2非晶合金,通过差示扫描量热(DSC)技术研究非晶合金晶化动力学性能,计算得到合金平均晶化激活能,得到平均晶化起始激活能Ex是146.4kJ·mol-1、第一晶化峰值平均激活能Ep1是183.8kJ·mol-1、第二晶化峰值平均激活能Ep2是247.7kJ·mol-1、第三晶化峰值平均激活能激活能Ep3是228.2kJ·mol-1。结果表明Al86Ni5Y7Er2非晶合金具有较好的热稳定性。     

块体Pd77.5Cu6Si16.5非晶合金的晶化动力学研究

应用变温条件下的JMA方程和Kissinger方程研究长体Pd77.5Cu6Si16.5非晶合金的晶化动力学行为。计算了其玻璃转变温度Tg，晶化起始温度Tx，晶化峰值温度Tpl的激活能E，频率因子和Avrami指数等晶化动力学参数。并将这些参数与非晶条带的相应参数做对比，发现一些描述晶化过程的参量发生了变化。实验结果表明，块体非晶合金的原子活动性小于传统非晶条带，而具有更宽的过冷液相区。     

水雾化制备Fe-Si-B-C非晶软磁粉末及其晶化过程的研究

采用水雾化方法制备了Fe-Si-B-C四元非晶合金粉末。研究了粉末的粒度分布、相结构、微观形貌、热稳定性以及基本软磁性能,并通过Kissinger峰移法计算了其晶化时所需的激活能。结果表明,通过水雾化方法制备的Fe-Si-B-C四元软磁粉末的粒度分布合理;粒径小于38μm的粉末为完全非晶结构,且粉末表面光滑,内部成分均匀;非晶粉末的初始结晶温度为542.15℃,且升温过程中存在2个晶化放热峰;2个晶化反应对应的晶化激活能分别为463.92 k J/mol和910.21 k J/mol;粉末的饱和磁感应强度和矫顽力分别为1.08 T和111.4 A/m。     

非晶Pr8Fe86B6合金的晶化动力学

用差热分析（DTA），结合X射线衍射（XRD）研究了非晶Pr8Fe86B6合金的晶化动力学。结果表明：该非晶Pr8Fe86B6合金的晶化相为α－Fe固溶体和Pr2Fe14B金属间化合物，通过对两相晶化激活能的分析得出：α－Fe相的激活能在晶化初期变化不大，当其体积分散大于8％时，其晶化激活能开始减小，而Pr2Fe14B相的激活能随其体体积分数的增加而减小，且α－Fe相较Pr2Fe14B相容易易化析出。     

Co77.5Si13.5B9非晶合金的制备与非等温晶化动力学效应

采用旋铸急冷工艺在大气环境中制备出了Co77.5Si13.5B9非晶合金带材。X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）分析表明样品为完全非晶。用差热分析仪测量了非晶薄带的热稳定性参数Tg,Txi,Tpi,加热速度分别为5,10,15,35,55,75,95 K.min^-1。分析了合金的非等温晶化动力学行为,计算了两个析晶峰的晶化表观激活能。研究发现：不同升温速率的DTA曲线表明非晶合金的晶化过程为两步晶化,在连续加热条件下,随升温速率的加快,Co77.5Si13.5B9非晶合金的特征温度Tg,Txi,Tpi均向高温区移动,说明其玻璃转变和晶化行为均有动力学效应。当分别采用晶化开始温度和两个峰值温度时,所得非晶合金的激活能并不是一稳定值。Ozawa方法计算出的激活能值与Kissinger法计算出的结果是一致的。非晶态Co77.5Si13.5B9合金的晶化百分比与退火温度和退火时间的关系曲线均呈S型曲线,随加热速度的增加,非晶合金的晶化百分比与温度的关系曲线向高温处移动,晶化百分比与时间的关系曲线则向时间缩短的方向移动。     

Ti对部分晶化Ni基非晶合金电化学腐蚀性能的影响

采用水冷铜模吸铸法制备出部分晶化的Ni55Nb30Sn5Ti5Zr5和Ni55Nb30Sn5Zr10块体非晶合金,并利用X射线衍射（XRD）分析和示差扫描量热仪分析（DSC）对合金的相组成及热物性参数进行了测量分析。采用极化曲线法研究合金在不同溶液中的腐蚀行为,并利用失重法测定合金在10%HCl溶液中的腐蚀速率,对腐蚀后的显微形貌及表面成分进行了扫描电镜（SEM）观察和能谱分析（EDS）。结果表明,Ni55Nb30Sn5Ti5Zr5合金比Ni55Nb30Sn5Zr10合金具有更宽的过冷液相区和更好的抗腐蚀性能。随着合金晶化相的增多,合金抗腐蚀性能降低。Ti元素的加入可在合金表面形成氧化钛的保护膜,从而使合金的抗腐蚀性能提高。     

电火花脉冲空化场中纳米镍磷合金粉体的制备

利用电火花脉冲空化装置,在水溶液中制备纳米镍磷合金粉体,并利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪对粉体材料进行了测试分析。实验结果表明:在空化场的作用下,成功地在NiSO4和NaH2PO2反应溶液中制备出纳米尺度的镍磷合金粉体材料,该材料具有非晶态结构。     

Fe基块体非晶合金的结构转变及其对力学性能的影响

通过铜模吸铸法制备了尺寸不小于2 mm的块体非晶合金Fe45Co7Cr14Mo10Y2B6C15,采用热处理的方式实现非晶合金的结构转变过程,通过组织形貌观察及热力学分析表征非晶合金的结构变化,并且就非晶合金的结构转变对压缩强度及硬度的影响进行了探讨。试验结果表明:非晶合金的结构转变受热力学和动力学因素共同影响;而晶化相的存在会对力学性能产生影响,含部分晶化相的非晶合金硬度升高,压缩强度下降。