电脉冲空化参数对镍磷超细合金粉体合成的影响

采用电脉冲空化成功制备出超细镍磷合金粉体材料.研究了脉冲能量、反应温度和电极间距等工艺因素对镍磷合金粉体尺寸、形貌及收得率的影响.结果表明：镍磷合金粉体粒径可控制在80～500 nm范围内.反应初期,反应形核受脉冲能量（电压和脉冲次数）的控制,镍磷合金粉体颗粒数随脉冲放电能量的增大而增加;随反应时间的延长,脉冲空化导致镍磷合金粉体的反应被激活,溶液中镍磷粉体可自发形核、生长,直至反应完成.镍磷合金粉体颗粒尺寸受形核及长大过程的共同影响.通常,随脉冲电压和脉冲次数的增加、电极间距的减小、反应温度的降低和反应时间的缩短而非线性减小.     

液相脉冲放电制备纳米Ni-P合金粉工艺

采用液相脉冲放电技术,通过改变脉冲电压、放电次数、Ni2+浓度、pH值,以及加入稀土添加剂(LaCl3、NdCl3)等途径,研究了制备工艺中各因素对Ni-P合金粉的结构、形貌、粒径以及对Ni2+转化率的影响.结果表明,脉冲能量是影响Ni-P合金粉粒径和Ni2+转化率的主要因素,提高脉冲电压或增加放电次数,Ni-P合金粉平均粒径明显减小,而Ni2+转化率增大.聚焦光束反射测量仪(FBRM)实时监测结果表明,在放电过程中Ni-P合金粉的形核、生长速率显著大于放电结束之后的形核、生长速率.加入LaCl3、NdCl3能使Ni-P合金粉粒径减小,LaCl3质量浓度为0.1g.L-1时制得的Ni-P合金粉平均粒径为156nm,NdCl3质量浓度为0.05g.L-1时其平均粒径为72nm.     

脉冲放电制备链枝状非晶态Ni-P合金粉体的晶化行为

在镍盐溶液中利用脉冲放电技术制备出Ni-P合金粉体,并用场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及差热分析(DTA)等手段研究非晶粉体的晶化行为和组织结构特征.结果表明:Ni-P合金粉体形貌为链枝状,径向可达500nm左右,长度可达数微米.制备的合金粉体为非晶态结构,在280℃以下热处理时没有改变非晶态结构:在300℃开始晶化,析出亚稳相Ni5P2和Ni12P5;在320℃开始析出稳定相Ni和Ni3P;温度升高到400℃时,亚稳相消失.采用Kissinger公式计算出该合金粉体的晶化激活能为291.76kJ.mol-1.     

正极材料状态对Li-B/FeS_2热电池放电特性的影响

研究了作为热电池Li-B/FeS_2中正极材料FeS_2状态对该热电池放电性能的影响,结果表明,细粒度(<45μm)FeS_2需2.5％Li_2O(质量分数)来消除放电曲线的起始脉冲峰,FeS_2在热分解后变成Fe_(1-x)S(x=0.024～0.066),正极材料FeS_2的不足会引起放电电压降低0.4 V,在高温下(600℃)放电,FeS_2分解加快,电压降低较快。     

沉铁渣回收利用中的脱硫试验研究

模拟"熔池熔炼法从沉铁渣中回收铁"工艺的高温氧化脱硫阶段,考察了温度、气氛和冷却方式对沉铁渣脱硫程度及铁富集效果的影响。硫酸铁分解脱硫的热力学计算与热分析表明,硫酸铁分解脱硫的温度分别为780.0℃和875.2℃,热力学计算得到的相变温度、分解温度与热分析曲线的吸热峰位置、失重阶段相吻合。沉铁渣脱硫阶段的最佳工艺条件为:炉膛温度1 300℃,氧气气氛,水淬法冷却产物。此时沉铁渣的脱硫率为99.55%,铁在产物中的含量为37.92%。     

Al_(2)O_(3)颗粒增强3003铝合金复合材料冲蚀磨损性能研究

研究了Al_(2)O_(3)粉体增强3003铝合金在不同磨粒粒径与冲蚀速度下的冲蚀磨损行为,探索了该合金与3003合金的冲蚀失效规律及其微观磨损机制。结果表明:在相同冲蚀磨损条件下,添加1%氧化铝粉体的3003合金冲蚀磨损速度比3003合金下降~20%;两种材料在8m/s冲蚀速度下的冲蚀磨损失重率是4m/s冲刷速度下的2~2.5倍,但随着冲蚀速度进一步增加,添加1%氧化铝粉体的3003合金冲蚀磨损失重率反倒有所增加;两种材料冲蚀磨损失重率随着磨粒粒径的增大呈现先增大后减小的变化趋势,磨粒粒径分布在0.053mm~0.106mm时两种材料失重率出现极大值。     

离心喷雾干燥制备W-10Re合金粉末及其烧结行为研究

采用喷雾干燥结合氢气还原的方法制备W-10Re合金粉体,并通过放电等离子体烧结制备成块体。试验表明,对不同成分的前驱体溶液进行喷雾干燥,还原后的W-10Re粉体的松装密度和氧含量有着显著的差异。当H₂C₂O₄含量为AMT/NH₄ReO₄质量的16.7%时,粉体具有最高的松装密度和最低的氧含量,此时粉体松装密度为2.27 g/cm³,氧含量为0.15%。在不同的升温速率下对W-10Re粉体进行烧结,发现较低的升温速率有利于获得更高密度的W-10Re合金块体,当采用低升温速率的烧结工艺时(升温速率约为100℃/min),合金相对密度可达到99.7%。在升温速率较低时,相同烧结温度下坯体具有更高的瞬时相对密度,这表明坯体的致密化过程需要一定的时间。此外,降低升温速率所导致的烧结时间的延长使晶粒长大了约16%,样品硬度分布更加均匀。     

非晶半导体薄膜用Te系化合物靶材制备

采用真空熔炼法, 经急冷和缓冷两种不同冷却条件制备了Te系化合物TeAsGeSi合金粉体.通过X射线衍射分析, 急冷工艺制备粉体呈非晶态, 缓冷工艺制备的粉体呈晶态, 结晶主相为R-3m空间群的As₂GeTe₄; 差热-热重分析显示, 升温至350℃时缓冷粉体As₂GeTe₄成分熔融, 400℃时两种粉体均开始快速失重, 为避免制备过程中发生材料熔融及挥发损失, 确定烧结温度不超过340℃.采用真空热压法制备TeAsGeSi合金靶材, 将两种粉体分别升温至340℃, 加压20 MPa, 保温2 h制备出两种靶材, 其中缓冷粉体制备的靶材致密度高, 为5. 46 g·cm-3, 达混合理论密度的99. 5%, 形貌表征显示此靶材表面平整, 孔洞少, 元素分布均匀.      

前驱体碳热还原法制备纳米V（C1-xNX）粉体

以偏钒酸铵粉末和纳米碳黑为原料,先制成含有钒源和碳源的前驱体粉末,再置入真空碳管炉中,通入氮气进行碳氮化合成V(C1-xNx)粉体,采用TG/DSC热分析、XRD、SEM和TEM等测试方法对不同合成温度下的反应产物进行了表征,结果表明:前驱体粉末可以获得混合充分均匀的反应物原料,并在1 050～1 100℃之间制备了相组成单一、平均粒径60nm的纳米级V(C1-xNx)粉体;当温度低于1 050℃,粉体粒度小于100nm,但反应产物中有V2O3杂相生成;当温度高于1 100℃时,随着温度的升高,粉体的粒度逐渐长大,在1 200℃时颗粒之间熔融桥联.在1 000～1 100℃温度范围内,温度对粉体的x值影响不大,当温度高于1 100℃时,x值明显减小,说明V(C1-xNx)粉体中的碳含量显著增多,氮含量明显减少.     

机械合金化制备铜碳合金增强铜-石墨复合材料

通过机械合金化制备Cu-5 ％C合金粉,并采用粉末冶金工艺制备铜碳合金增强铜-石墨复合材料即Cu-(Cu-5％C)-C,研究了制粉工艺和Cu-5％C合金粉对该复合材料显微组织及物理性能的影响.结果表明:随着球磨时间的增加,合金粉中铜的晶格常数先增大后减小,衍射峰强度不断降低,半高宽逐渐增大;球磨40 h后合金粉中的石墨衍射峰消失,再经400℃退火3h则球磨产生的次生相Cu2O衍射峰消失,且石墨峰未复现.当石墨含量为4％,合金碳含量不超过1.5％时,Cu-(Cu-5 ％C)-C复合材料试样的电导率均达61％ IACS以上;当合金碳含量为1.0％时,复合材料的屈服强度显著提高;当合金碳含量达到1.5％时,复合材料中的合金相严重分解,其增强效果大为减弱.     

电弧炉冶炼Q355D连铸坯的高温热塑性研究

利用GLEEBLE-3800热模拟机对安钢100 t电弧炉生产的Q355D低合金板坯的高温热力学性能进行测试,测试温度为600～1 350℃,应变速率为1.0×10^-3s^-1,并通过金相和扫描电镜对不同温度下的金相组织及断口形貌进行观察分析。结果表明:电弧炉钢Q355D存在明显的高温塑性区和低温脆性区,高温塑性区为1 150～1 300℃,该区间最低断面收缩率为60.9%;第Ⅲ脆性区为650～950℃,温度小于950℃之后铸坯收缩率迅速由88.1%降低至900℃的33.1%,断面收缩率在800℃时达到最低,为23.9%。     

W-Re合金的制备与应用

钨铼合金具有更好的耐高温、延展性、低蒸汽压、低电子逸出功和低的韧脆转变温度等优异的高温力学性能,应用于各高温材料领域。结合近年相关研究,从制备钨铼合金粉体和钨铼合金块体两方面出发,综述了Re对钨基材料性能方面的改善效果以及合金制备方法,粉体制备方法有高能球磨法、混粉法、湿化学法和球化法,合金制备方法常见有放电等离子烧结法、气相沉积法、3D打印成型技术等,并结合其应用背景对制备工艺的研究现状及发展趋势进行展望。     

TiO2/Mg（OH）2新型抗菌阻燃复合材料的研究

采用氨气鼓泡法制备TiO2/Mg(OH)2多功能复合材料,其中以钛酸正丁酯为前躯体,硝酸铵和九水硝酸铁为氮、铁掺杂源,利用水热法制备了氮、铁共掺杂TiO2粉体。通过XRD、FE-SEM、FT-IR、TG等手段对所制备样品进行了表征,结果表明:75℃条件下,通氨时间为1 h,产品粒度分散均匀,二次粒径为0.69μm;产品形貌为六方片状;其(001)面与(101)面特征衍射峰的强度比值I001/I101为0.71;在322～396℃的分解失重为24.9%,最高吸热温度为376.2℃,技术指标符合氢氧化镁阻燃剂的使用要求;对罗丹明b溶液的光降解率为56.3%。     

CeO2-SiO2复合氧化物的制备及性能表征

化学沉淀法制备了SiO2和CeO2以及复合氧化物CeO2-SiO2等纳米粉体。对粉体的形貌及物相结构、粒径大小通过TEM及XRD进行了检测分析。SiO2粉体为无定形结构,粒径约500 nm,立方萤石型结构的CeO2及复合氧化物CeO2-SiO2的平均粒径小于10 nm,说明复合氧化物的合成过程抑制了粒径的长大。制备了SiO2/CeO2质量比分别为5%、10%、15%、20%的复合氧化物,煅烧温度为400℃～1000℃,结果显示随着SiO2比例的增加,CeO2的特征峰在逐渐减弱,半高宽变宽,粒径变小;随着煅烧温度的升高,特征峰强度增加,半高宽变窄,颗粒的晶型发育越来越完善,但样品的粒径变大。     

纳米β-PbO粉体的固相合成

以醋酸铅和碳酸钠为原料,用室温固相化学反应首先合成前驱物碳酸铅,在此基础上通过620℃高温分解4h,得到了黄色纳米β PbO粉体。利用元素分析、热重-差热分析对固相反应的可行性作了讨论;借助X 射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明,纳米β PbO粉体为球形,粒径大小为5～30nm左右。     

碳酸氢铵沉淀法制备超细CeO2 粉体工艺条件研究

用碳酸氢铵从硝酸铈溶液中沉淀制备了超细CeO2粉体,研究了沉淀工艺条件对制备CeO2的一次粒径、团聚粒径以及粉体团聚性的影响.研究表明形成的碳酸铈胶状沉淀物需要在高温下陈化足够长的时间才能制备出一次粒径小,分散性好的CeO2产品,否则将形成大的团聚体.当碳酸氢铵与硝酸铈的摩尔比为31左右、沉淀温度为50℃左右时制备的CeO2具有小的一次粒径,而且产品的分散性好.适当地增大加料速度和初始料液的pH值有利于减小CeO2的一次粒径和团聚性.     

不同制粉粒度对混煤热解和燃烧性的影响

为了研究磨煤时间对混煤热解和燃烧性的影响,采用原始粒度组成相同的原煤,按照挥发分质量分数进行混煤,将混煤分别磨制2、4、6和8min,利用热重分析法分析混煤在氮气条件下的热解和空气条件下的燃烧。结果表明,混煤在低温段的热解主要是神华烟煤的热解过程,不受磨煤时间的限制,在高温段,混煤的损失质量均随着磨煤时间的增加而增加;混煤的着火温度随着磨煤时间的增加而增加,燃尽温度随着磨煤时间的增加而降低,失重速率曲线随着磨煤时间的增加向低温区移动,最大失重速率峰随着磨煤时间的增加出现小幅上升,最大失重速率峰对应的温度逐渐下降。     

纳米TiB增强高铌TiAl合金的热变形行为

以Ti-45Al合金粉、Nb粉、Al粉和TiB2合金粉为原料,采用放电等离子烧结法制备含纳米TiB增强相的Ti-45Al-7Nb-1B合金,通过热模拟实验研究该合金在900~1 200℃、应变速率为0.001~1 s-1条件下的热变形行为,推导出高温变形流变本构方程,并建立基于动态材料模型的热加工图。结果表明:含纳米TiB增强相的Ti-45Al-7Nb-1B合金的高温流变应力与变形条件之间的关系可用双曲正弦函数描述,其高温变形激活能为497.95k J/mol,在高应变速率(0.1 s-1)条件下变形时,材料发生失稳变形,最佳变形参数区间为1 000~1 130℃/0.001~0.01 s~(-1)。     

四氯化钛低温水解直接制备金红石型纳米二氧化钛

以四氯化钛为原料, 在低温条件下水解, 直接得到金红石型纳米二氧化钛粉体. 通过对粉体进行XRD, TEM和BET等的表征表明, 四氯化钛的盐酸溶液在低温水解中直接生成金红石相质量分数高达99.24%的沉淀产物, 经干燥或进一步在较低温度（200, 300, 400 ℃）下煅烧即可得到金红石型二氧化钛粉体, 制得的粉体粒子呈椭圆形, 粒径为10～30 nm, 且分散性好, 比表面积大.     

超细Fe2O3粉末的结构及热稳定性

采用差示扫描量热仪(DSC)和X射线衍射分析(XRD),研究超细Fe2O3粉末的热稳定性及晶体结构随颗粒尺寸的变化关系。研究结果表明:超细Fe2O3粉末在1 000~1 400℃之间会发生分解反应,生成Fe3O4。随Fe2O3颗粒粒径减小,此分解过程产生的热量减小;反应的起始温度也随颗粒粒径的减小逐渐降低,但降低的幅度渐小;晶粒粒径越小,晶格内的相关点阵参量越易发生微小变化,使晶胞出现略微膨胀的现象。Fe2O3粉末加热时因颗粒粘结引发颗粒粒径长大,但对晶粒粒径的影响不大。