裂解气相色谱-质谱法快速测定苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物中聚合单元含量

研究裂解气相色谱-质谱法测定苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)中苯乙烯和丁二烯含量。确定裂解条件如下:裂解温度590℃,裂解时间3s,样品量0.2mg(粒径小于1mm)。试验结果表明,该方法测定SBS中苯乙烯和丁二烯含量快速、准确,相对误差小于5%,相对标准偏差为0.32%～1.99%。     

用文丘里混合器洗涤丁二烯中的二甲胺

我厂GPB法丁二烯抽提装置采用二甲基甲酰胺为溶剂。该溶剂在一定条件下会分解为甲酸和二甲胺(DMA),因此循环溶剂中的DMA含量将逐渐升高,从而导致成品丁二烯中的DMA含量上升,其波动范围为2—5ppm,有时则高达几十个ppm。     

卡尔·费休法测定丁二烯中的微量水

本工作根据卡尔·费休(Karl-Fischcr)法测定微量水的基本原理,采用适合于丁二烯特性的滴定瓶和取样瓶以及特定的操作条件,在自制的非定型仪器上,对含水量为 3—100 ppm的丁二烯中的微量水进行了分析。分析结果的相对误差小于±6％,相对偏差小于 15％。本法也适合于含水量为 3—100 ppm 的石油液体产品以及与丁二烯性质相类似的产品中微量水的测定。     

低含量碳酸盐的測定

在低含量碳酸盐的测定方面,美国商业部标准局发展了一种简单快速的气体层析操作法。这种方法,用酸使二氧化碳逸出,一般适用于测定固体或液体的碳酸盐含量方面。试验极限是百万分之0.2(0.2ppm),而误差小于1%。按标准的重量法或容量法的操作技术(维持样品合理大小)。百万分之10(10ppm)以下的碳酸盐含     

气相色谱法测定丁二烯中痕量二乙基羟胺

为了快速而准确地测定出了二烯中痕量的二乙基羟胺(DEHA,一般在聚合级丁二烯中的含量应低于9ppm),我们使用日本岛津—GC 7 A气相色谱仪的热离子检测器TSD或TID、2m长的聚乙二醇(分子量     

乙烯基乙炔对镍系丁二烯聚合的影响

由丁烯氧化脱氢制备丁二烯的过程中,有乙烯基乙炔(MVA)副产物生成。经过乙腈萃取分离后的精丁二烯中,其含量可达几十到几百ppm。本文将报导MVA对镍系丁二烯聚合体系的影响。     

铝阳极氧化膜热水封闭的杂质允许极限

测定了热水封闭液(pH5.9±0.2)中杂质离子对封闭的铝阳极氧化膜的性能的影响。有害阴离子的临界浓度为:磷酸根离子7ppm,氟离子14ppm,硅酸根离子17ppm,硫酸根离子450ppm和氯离子1000ppm。     

苯乙烯-丁二烯生胶有机酸含量测定不确定度评定

根据GB/T 8657—2014《苯乙烯-丁二烯生橡胶皂和有机酸含量的测定》,对苯乙烯-丁二烯生橡胶中有机酸含量测定进行不确定度评价,并建立数学模型,对测定中的各影响因素进行分析。结果表明,有机酸含量的扩展不确定度为0.12%,含量测定结果为(6.1002±0.12)%。     

纯乙烯中微量乙炔及丁二烯的气体色层分析法

一、前言在聚乙烯生产中,要求以纯度在99.5%以上的乙烯作为原料,所含杂质皆有严格的限度,其中乙炔含量不得超过50ppm,丁二烯则不得超过200ppm。为此,必须有一可靠的检定方法加以控制。前曾介绍C_1～C_4烃类的气体色层分析法,由于采用铂丝热导池作为检知器,灵敏度受到限制,只适用于常量分析,对微量杂质的检出则无能为力。我们参考了有关文献,装置了一套简单的氢火焰离子化检知器,用于测定乙烯中微量的乙炔及丁二烯,能满意地符合上述要求。与以热导池为检知器的层析法相较,除灵敏     

丁烯氧化脱氢制丁二烯铁酸盐催化剂的研究

本文阐述了丁烯氧化脱氧制丁二烯的F-84-13无铬铁酸盐尖晶石催化剂,在φ76毫米流化床装置上工艺条件试验和稳定性试验的研究结果。试验表明,该催化剂在较宽的工艺条件范围内,活性高,选择性好,含氧化合物生成率低,催化性能稳定。经721小时运转的平均真实反应结果为:丁二烯收率70.44％,丁二烯选择性92.08％,含氧化合物及芳烃生成率0.82％,生成气中炔烃含量42.5 ppm。     

利用控制图准确测定丁二烯橡胶的凝胶含量

对性能稳定质量优良的国产丁二烯橡胶(BR)9000样品,进行凝胶含量测定,根据测定结果各统计量绘制凝胶含量测定的X-R(或S)控制图。根据X图、R图和S图,可以综合判断出实验室丁二烯橡胶样品凝含量的测定结果处于良好的受控状态,实验室具有较高的系统和随机控制的能力,测定结果准确可靠。在测定丁二烯橡胶凝胶含量时,系统误差控制在±0.02%范围内,随机误差应小于0.05%,标准偏差应小于0.05。     

二甲胺中甲胺含量的测定

本工作用化学滴定法测定二甲胺中甲胺的含量，以水杨醛为掩蔽剂。     

环烷酸及某稀土盐中的杂质对丁二烯聚合的影响

研究了环烷酸中的杂质,环烷酸钕中微量水分及游离酸等对丁二烯聚合的影响。结果表明,不同的脂肪酸含量是造成环烷酸稀土盐聚合活性差别的原因;水分明显地影响聚合活性,其允许含量最好小于200 ppm。     

液相色谱法测定脒甲胺的含量

介绍了用ODS－C18柱、甲醇＋水为流动相、紫外检测器、外标法对脒甲胺进行高效液相色谱分析。脒甲胺含量测定的回收率在98．02％－101．72％之间，标准偏差0．21％，变异系数0．23％。     

高效液相色谱法测定钆贝葡胺注射液中葡甲胺含量的研究

目的:建立钆贝葡胺注射液中葡甲胺含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以用Aglient Zorbax 300 SCX色谱柱,以三氟乙酸-甲酸-水(0.05∶0.3∶100)为流动相;柱温为35℃,流速为1.0 m L/min。结果:含量测定方法学研究表明,该方法专属性好;钆贝葡胺注射液中葡甲胺在41.27~412.68μg/m L的浓度范围内与其峰响应值呈良好的线性关系,平均回收率为99.7%(RSD=1.1%)。结论:本方法测定结果准确,精密度高,耐用性良好,可以作为钆贝葡胺注射液中葡甲胺的含量测定方法。     

第45届国际水会议(IWC)论文摘要

带有有机物清除器的补充去离子技术——H.H.HARPER D.L.DRUMMONDS IWC-84-105 本文总结了美国某动力厂原水预处理工艺的设计、开车和近八年的运行经验。该流程技术水平先进,其特点是带有有机物清除器,利用弱碱阴树脂/弱酸阳树脂混床和另一个强阴树脂/强阳树脂混床串连而成。用这种方法处理得到水质分析为;总电解质含量不大于0.1ppm(以CaCO_3计),SiO_2含量不大于0.015ppm,CO_2含量为0ppm,氧含量不大于0.07ppm,导电率小于0.2mmho/cm。     

双胍辛醋酸盐在柑桔园中的消解及残留动态研究

本文介绍了双胍辛醋酸盐(Befran)在柑桔上的田间残留试验以及用带荧光检测器的液谱仅测定桔果和土壤中残留量的分析方法。用内标法根据双胍辛醋酸盐与内标物的峰高比进行定量。果皮、果肉和土壤中双胍辛醋酸盐的最低检出浓度分别为0.1、0.025和0.2ppm。果皮添加双胍辛醋酸盐0.2、2.0、20.0ppm的方法回收率分别为116.46%±23.55、93.66%±10.15和108.32±5.52;果肉添加双胍辛醋酸盐0.1、0.2、2.0ppm的方法回收率分别为98.08%±7.02、88.74%±14.34和94.66%±4.68;土壤添加双胍辛醋酸盐0.2、2.0ppm的方法回收率分别为118.98±10.80和60.34%±8.20。双胍辛醋酸盐在桔果中的消解半衰期为6.2～6.4天,在土壤中的消解半衰期为55.0～60.5天。     

毛细管裂解气相色谱法分析MBS共聚物的组成

MBS共聚物是甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯的三元共聚物,由于MBS共聚物中三组分的含量比对其性能有较大影响,测定其各组成含量是很有必要的。我们曾用碘化氢置换法测定甲基丙烯酸甲酯含量,用紫外分光光度法测定苯乙烯含量,丁二烯含量由减量得到。但化学分析操作繁复,分析周期长,不能满足试验工作的需要。因此,我们借助裂解气相色谱法对MBS的组成含量测定作了试验。     

火焰光度法测定亚磷酸酯中钠离子

研究了用火焰光度计测定亚磷酸酯中钠离子的方法,在无水乙醇介质中,测定极限为0.1ppm,回收率94％～102％,钠离子含量在1～4ppm与其电位值呈线性关系。方法灵敏度高、选择性好、试样不需处理,重复测定偏差不大于10％。     

SIBR微观结构的红外光谱定量分析

采用聚苯乙烯、聚丁二烯和聚异戊二烯标准样品复配,建立了利用红外光谱工作曲线来测定苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)中苯乙烯、丁二烯反式-1,4结构、丁二烯顺式-1,4结构、丁二烯-1,2结构、异戊二烯-1,2结构、异戊二烯3,4-结构和异戊二烯-1,4结构等7种微观结构的定量分析方法,解决了使用红外光谱联立解方程组法来测定SIBR多种微观结构含量的困难。该方法方便、准确、可靠,也适用于嵌段共聚物SIBS的微观结构测定。