新型燃烧合成方法制备α-Fe2O3纳米晶

将聚乙烯醇(PVA)作为络合剂与硝酸铁反应,不调节反应体系的pH值成功地制备出α-Fe2 O3纳米晶。络合物在150℃反应后的产物灰烬经X射线分析,含有部分α-Fe2O3和γ -Fe2O3,产物灰烬经400℃煅烧1.5h后得到的是α-Fe2O3和γ-Fe2O3的混合物,X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全。在450℃煅烧1 . 5h,γ-Fe2O3全部转变为α-Fe2O3,经透射电镜观察晶粒尺寸在25～35 nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到的产物晶粒比450℃煅烧产物晶粒稍有长大,在25 ～40nm之间。     

纳米γ-Fe2O3的制备及特性研究

用溶胶－凝胶法在一定条件下制备了纯的纳米级γ-Fe2O3，并研究了 热稳定性。XRD结果表明，γ－Fe2O3在500℃温度下烧结后仍为γ－Fe2O3相，随着烧结温度的升高，晶型逐渐由γ相转变为α相；当烧结温度达到900℃时，γ-Fe2O3基本上全部转化为α-Fe2O3。     

乙二醇甲醚体系中α-Fe2O3纳米晶制备与结构分析

研究了在硝酸铁乙二醇甲醚溶液体系中,用溶胶－乳化－凝胶法制备氧化铁纳米晶,首次将表面活性剂（SDS）引入溶胶－凝胶化过程,并采用一种高效缩合催化剂加速此过程。结合TEM、XRD和TG－DTA分析手段对产物进行了表征,结果表明,加入的表面活性剂（SDS）有助于纯相α－Fe2O3纳米晶的生成,而成催化剂钛酸丁酯的加入则大大缩短凝胶时间,所得粉体的原始晶粒尺寸为30nm左右,若以常用的硅酸乙酯代替钛酸丁酯,则胶凝时间明显延长,最终产物为γ和α氧化铁的混晶相）γ－Fe2O3为主晶相）,晶粒尺寸约为10nm,并从中提出了一条改进γ－Fe2O3基气敏材料性能的新思路。     

磁载光催化剂TiO2/SiO2/γ-Fe2O3的制备及其催化氧化性能

采用化学共沉淀法制备磁基体(Fe3O4)．煅烧使其转化为γ-Fe2O3。溶胶-凝胶法成功得到易于固液分离回收的磁载TiO2光催化荆TiO2／SiO2／γ-Fe2O3。用TEM和XRD进行形貌和物相表征。研究了催化剂对可溶性染料Orange-Ⅱ的降解性能。并探讨了煅烧温度、时间对活性的影响。结果表明：最佳煅烧温度为450℃。最佳煅烧时间为30min。这种情况下得到的磁载TiO2光催化剂TiO2／SiO2／γ-Fe2O3。在3次循环使用后降解率仍保持在95％以上。     

纳米γ-Fe_2O_3的室温固相反应工艺研究

采用室温固相法合成了γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4·2H2O及纳米γ-Fe2O3。以FeSO4·7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4·2H2O,通过对反应机理的初步探讨,并研究其物质结构、分解过程和合适煅烧温度,最后在400℃下煅烧前驱体3h得到γ-Fe2O3纳米粒子。经热重(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3产物γ-Fe2O3纯净、粒子为纳米级且分布均匀。     

热分解法制备超细活性氧化铝

分别采用超临界流体干燥和真空干燥,经煅烧制备γ-Al2O3粉体,再用TEM和XRD考察不同制备途径对产物晶态、形貌、尺寸的影响.结果显示,①超临界流体干燥能有效地对γ-Al2O3前驱体粉体进行脱水,防止硬团聚的形成.该前驱体在800℃下煅烧2h可制得纤维状及球形、分布较均匀、轻度团聚的γ-Al2O3超细粉体,其纤维长度50～200nm,直径约5～15nm,球形颗粒直径介于30～100nm之间.②真空干燥将导致γ-Al2O3硬团聚.     

氢还原制备树枝状Fe_3O_4和α-Fe及其静磁性能研究

以树枝状α-Fe2O3为前驱物,通过氢还原制备得到Fe3O4和α-Fe树枝状结构,系统研究热处理还原条件对产物形貌和成分的影响。结果表明:随着还原温度和还原时间的增加,树枝状α-Fe2O3前驱物逐渐被还原为α-Fe,还原产物的树枝状形貌保持程度依次降低。还原是一个缓慢且分级进行的过程,因此通过控制还原反应的温度和时间,可以得到形貌良好的树枝状Fe3O4和α-Fe。而当还原温度和时间增加时,产物会发生晶粒生长以及重结晶过程,从而导致树枝状形貌被破坏程度逐渐增加,精细结构逐渐消失。对其进行静磁性能表征发现:由于具有大的形貌各向异性,Fe3O4和α-Fe树枝状结构在室温下具有大的矫顽力和剩余磁化强度。     

硅油基γ-Fe_2O_3和Fe_3O_4复合磁流体的制备及表征

以FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O为铁源,采用化学共沉淀法制备纳米级Fe3O4磁颗粒,并用油酸钠对其进行表面包覆;将包覆后的Fe3O4磁颗粒在真空干燥箱中加热氧化,通过氧化时间的控制得到部分氧化的γ-Fe2O3/Fe3O4复合磁性颗粒以及完全氧化的γ-Fe2O3磁性颗粒;以硅油为载液制备出Fe3O4磁流体A、γ-Fe2O3磁流体B、部分氧化的γ-Fe2O3/Fe3O4复合磁流体C。研究发现Fe3O4磁颗粒尺寸分布较窄,尺寸的单分散性好,平均粒径在10nm左右,整体上呈现为类球形;Fe3O4磁颗粒部分和完全氧化制得的磁颗粒的粒径和形貌并无明显变化,粒径仍为10nm左右,整体上也呈现为类球形。测试结果表明,样品A、B和C的饱和磁化强度分别达到12.45,14.25和25.08A·m2/kg,且它们在外加磁场下均呈现出良好的各向异性。     

化学沉淀法制备的α-Fe2O3非晶纳米线的晶化研究

以AAO为模板,采用化学沉淀法制备α-Fe2O3纳米线,经TEM和XRD分析表明,所制备的α-Fe2O3纳米线长度约为5 μ m,直径约为40～50nm,且为非晶态,该非晶纳米线的晶化温度约为850℃,明显高于α-Fe2O3纳米粉体的晶化温度.     

不同酸对γ-Fe_2O_3/SiO_2纳米复合粉体特性的影响

以正硅酸乙酯及铁盐为原料,通过溶胶-凝胶法制备γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体。采用红外吸收光谱、X射线衍射仪、透射电镜及振动样品磁强计等对复合粉体进行表征。结果表明:以不同铁盐为前驱体得到不同晶型的Fe2O3;不同酸对磁性复合粉体的性能有重要影响:加硝酸时,γ-Fe2O3大小为15nm,其饱和磁化强度大;加入醋酸时得到的γ-Fe2O3颗粒为5nm,且粒度分布变窄,但其饱和磁化强度明显下降;并对γ-Fe2O3在SiO2中的合成机理进行了探讨。     

氧化铁纳米颗粒的合成、表征及特性研究

采用水解法合成了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)修饰的Fe2O3纳米材料(包括球形与纳米棒、球形与纳米线)和未经PVP修饰的菱形α-Fe2O3纳米材料.产物的紫外吸收边约为480nm,较体相材料明显"蓝移".PVP修饰的纳米Fe2O3的矫顽力、饱和磁化强度和剩余磁化强度较未修饰的产物均有提高.     

煅烧温度对α-Al_2O_3晶粒尺寸的影响

研究两种Al(OH)3原料在不同煅烧温度和不同保温时间进行煅烧,所得产品α-Al2O3晶粒尺寸的变化情况,及硼类、氟类和氟镁类矿化剂对α-Al2O3晶粒尺寸的影响。结果表明:煅烧温度在1400℃以下时,产品主要是由小于1μm的晶粒组成,而且在1400℃以下煅烧时,延长保温时间有利于α-Al2O3晶粒度的生长;煅烧温度在1500℃以上时对晶粒度基本没有影响。硼类和氟类矿化剂都有利于α-Al2O3晶粒的长大。     

溶胶-凝胶法制备Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶过程的结构研究

以FeCl3·6H2O为源物质，用溶胶－凝胶法制备了Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶粉末，并用X射线衍射、穆斯堡尔谱仪、差热分析和透射电镜对系统的相转变和显微结构进行了研究．干凝胶为Fe（OH）3非晶相，经一定温度热处理晶化为α-Fe2O3相．体系中掺杂适量的Sb后，Sb分布在非晶颗粒的表面，不影响非晶相的结构，但显著提高了晶化温度，阻缓了α-Fe2O3晶粒的生长，有利于获得纳米晶；对其机理进行了讨论．     

碳酸铝铵热分解制备α-Al2O3超细粉

研究了以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料合成碳酸铝铵的工艺条件．在实验条件范围内，将硫酸铝铵溶液以低于1．2L．h－1的速度加入到碳酸氢铵溶液中，可合成碳酸铝铵；在其它操作条件下，获得的产物为γ－AlOOHγ－AlOOH升温过程中的物相变化次序为：γ－AlOOH→γ－Al2O3→δ－Al2O3→θ－Al2O3→α－Al2O3;而碳酸铝铵的相变次序为：碳酸铝铵→无定型Al2O3→θ－Al2O3→α－Al2O3碳酸铝铵转变为θ－Al2O3和α－Al2O3的温度均比γ－AlOOH低约100℃γ－AlOOH在1200℃煅烧1h方可完全转变为α－Al2O3，其颗粒尺寸为150um；粉体经1450℃、2h烧结相对密度为84.46％；而碳酸铝铵在1100℃煅烧1h就可完全转变为α-Al2O3，其颗粒尺寸为70um，粉体在相同的烧结条件下相对密度可达97.80％     

零维纳米Fe2O3粉体的制备与吸波性能的研究

使用不同的化学共沉淀法制备零维纳米γ-Fe2O3和α-Fe2O3粉体,通过比表面测试、透射电镜(TEM)和X-射线衍射(XRD)分析其结构,并在10GHz的频率下测试了它们的微波吸收性能。结果表明：实验制备得到了零维纳米γ-Fe2O3和α-Fe2O3粉体,在10GHz的频率下γ-Fe2O3的微波吸收性能比α-Fe2O3要好。     

纳米γ-Fe2O3的合成及气敏性能

在硝酸铁乙二醇甲醚溶液体系中加入硅酸乙酯,用溶胶--凝胶法制备γ-Fe2O3纳米晶粉体。硅酸乙酯的加入不但加速凝胶化过程,而且有效抑制氧化铁晶粒的生长,提高γ-Fe2O3向a-Fe2O3转变的相变温度。TG-DTA热分析结果表明这个相变温度为700℃左右。改变硅酸乙酯的加入量可制备出具有不同晶相的粉体;TEM观察表明粉体的粒径约为10nm,γ-Fe2O3纳米晶粉体的气敏特性具有迅速的响应-恢复性能,掺入少量Zn可改善气敏特性。     

Fe(OH)2微波快速热解制备γ-Fe2O3

用硫酸亚铁为原料加NH3·H2O得到的Fe(OH)2作前驱物,在有CO32-存在下进行微波快速热解可直接得到γ-Fe2O3.与常规的热处理方式相比发现,微波热解产物的分散性较好且粒径减小.而在无CO32-存在时进行微波热解,产物为α-Fe2O3.另外用xRD、TEM等方法对产物进行了表征.     

TiO2/Fe2O3核-壳粒子的制备及光学性能

钛酸四丁酯(TBOT)水解产生的TiO2沉积在单分散准球形α-Fe2O3颗粒的表面,形成均匀、连续的核-壳结构.TiO2壳层的厚度约为30 nm.在500℃热处理后,TiO2壳层从非晶态转变为锐钛矿结构.在光激发下,TiO2/Fe2O3核-壳粒子的电子从TiO2价带跃迁到能量较低的α-Fe2O3导带,在可见光区产生新的强吸收峰.光谱计算结果表明TiO2价带与α-Fe2O3导带的能量差为1.6 eV.     

单晶多孔α-Fe2O3纳米棒的制备及其催化性能

以Fe(NO)3·9H2O和KOH为原料,在100℃下水热反应6h制备了α-FeOOH纳米棒,并在不同温度下对其进行热处理,得到具有一维纳米孔结构的α-Fe2O3单晶.用XRD和TEM对α-FeOOH和热处理产物a-Fe2O3的物相、形貌进行表征,并结合TGA和FT-IR研究了α-FeOOH的热处理过程.结果表明,α-FeOOH在239～295℃温度区间发生脱水相变a-FeOOH→α-Fe2O3.纳米α-Fe2O3很好地保持棒状,但在其表面出现了孔洞,随着温度的升高孔洞趋于愈合.采用DTA考察了α-Fe2O3纳米棒对高氯酸铵(AP)的催化作用.不同温度下热处理得到的α-Fe2O3均使AP的高温分解温度显著降低,其中350℃热处理得到的α-Fe2O3纳米棒使AP高温分解温度最大降幅达71.4℃.     

微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al2O3纳米片

以九水合硝酸铝和尿素为原料,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,在180℃微波水热条件下反应30min,制备了γ-AlOOH片状结构产物。此前驱物经600℃热分解2h,得到γ-Al2O3纳米片。采用SEM、TEM、SAED和XRD等方法对样品进行表征,并测试了γ-Al2O3纳米片对刚果红染料的吸附性能。实验结果表明,采用微波水热法可以得到长度约为1μm,厚度为30nm的γ-AlOOH纳米片,该产物经煅烧处理后可以得到微观形貌保持不变的γ-Al2O3纳米片,且片状结构表面存在介孔结构。γ-Al2O3纳米片状结构表现出对废水中刚果红污染物的强吸附性能。