纳米TiO2粉体的制备与性能表征

以硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸为原料，利用盐酸溶解-氨水中和沉淀法，成功地制备了纳米锐钛矿型TiO2，并采用热重分析、X射线衍射、透射电镜等技术研究了纳米粉体材料的晶型结构和形貌特征。实验结果表明：所制的前驱体水合TiO2粉体本身已具锐钛矿型，经600℃煅烧后粉体结晶性较好仍为锐钛矿型，平均颗粒粒径大小为20nm。     

苹果酸络合物沉淀法制备纳米二氧化钛粉体

提出了一种苹果酸络合物沉淀法制备高纯纳米二氧化钛粉体方法。使含有适量表面活性剂的Ti4+与C4H4O52-反应生成苹果酸钛络合物前驱体Ti2O2(OH)2C4H4O5·4H2O,经洗涤、干燥,在900℃下煅烧2h,得到纳米TiO2粉体。经XRD和TEM检测,产物纳米二氧化钛为金红石型结构,平均粒径为40nm。     

纳米级二氧化钛粉体的制备方法比较

本文详细介绍了纳米级二氧化钛粉体的制备方法及其特点 ,并预测了其发展趋势     

纳米二氧化钛的制备、表征及机理

用TiCl4水解法,以Na2CO3溶液为中和剂,通过相转移反应制备出纳米TiO2颗粒,此制备方法未见报道。制备产物经透射电子显微镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)表征分析。实验证明,在Na2CO3溶液55℃条件下,将TiCl4从正辛醇溶液相中转移到水相,与水发生反应制得了纳米TiO2的前驱体Ti(OH)4。经过70℃真空干燥6h,在400℃下煅烧3h后,得到了分布均匀,少团聚的纳米TiO2颗粒。结合实验现象讨论了TiO2制备机理,包括TiCl4水解法反应机理、相转移反应机理和液相中生成固相微粒机理,说明了升高体系温度、以Na2CO3水溶液中和H+,使得反应液pH值在碱性条件下,有利于水解反应向正向移动。采用相转移反应方法和在液相中生成固相微粒过程中通过产物控制浓度,可以获得分布均匀,少团聚的纳米TiO2颗粒。     

电解均匀沉淀法制备纳米二氧化锆粉体及其机理

利用阴离子交换膜将电解槽分为两室,控制阴极电流密度为100A/m2,在电解过程中不断消耗阴极室溶液中H ,促使ZrO2 与阴极均匀释放的OH-进行水解反应,形成ZrO2·xH2O均匀沉淀.在600℃焙烧温度下保温2b,XRD和TEM分析表明:ZrO2粉体为四方晶型,呈球形,粒径约为30～50nm.讨论了焙烧温度对纳米ZrO2粒度的影响.同时对纳米ZrO2形成机理进行了初步的探讨研究.     

醇盐水解法制备二氧化钛纳米粉体

利用控制醇盐水解的方法，分析采用正丁醇共沸蒸馏和乙醇洗涤这两种工艺，详细研究了超细二氧化钛粉体的制备过程，采和ＸＲＤ、ＴＥＤ、ＢＥＴ、ＴＧ和ＤＴＡ等方面对用直接沉淀、正丁醇共沸和乙醇洗涤三种方法获得的粉体进行了表征。发现用直接沉淀和乙醇洗涤法均能获得团聚少、颗粒在１５ｎｍ左右的粉体，且乙醇洗涤能进一步减少粉体的团聚，但共沸蒸馏反而增加了粉体的团聚度。     

纳米金红石型TiO2的低温制备

分别在中性，碱性和酸性环境下对钛酸四丁酯溶液进行水解以制备纳米二氧化钛。在中性和碱性环境下水解产物是非晶态的，当温度低于700℃煅烧只能得到脱钛矿型二氧化钛。在酸性环境下，通过调整酸和水的加入量将溶液在低温下（40－50℃）水解合成了从纯锐钛矿相到不同比例锐钛矿－金红石混晶相，再到纯金红石相的纳米二氧化钛，乙醇的加入促进凝胶的形成以及锐钛相向金红石相的转化。     

室温固相合成前体法制备纳米CuO粉体

以Cu(NO3)2·3H2O和NH4HCO3为原料,利用室温固相反应首先制备出对H2O2分解具有极高催化活性的纳米级混合碱式铜盐粉体,然后经230℃焙烧2h得纳米CuO粉体,并借助XRD、SEM、FT IR、TEM、TGA和DTA等手段对产物的结构、大小、形貌及相关性质进行了表征。结果表明获得了外貌呈球形、大小均匀、无团聚、平均粒径为28nm的纳米CuO粉体。     

阴极沉淀法制备纳米AlO3粉体及表征

采用阴极电化学沉淀方法制备氧化铝纳米粉体．对得到的纳米粉体进行了光吸收性能测试．并对其形成机理进行了初步的探讨。利用阴离子交换膜为隔膜的电解槽，在不添加分散剂的情况下。控制阴极的电流密度在150～500A／m^2范围．电解一定浓度的硝酸铝溶液，在阴极室内得到Al（OH）、沉淀，在500℃下焙烧2h．得到不同粒度的Al2O3颗粒。用TEM和XRD分析表明：当阴极的电流密度为300A／m^2时，得到的Al2O3粒度尺寸在30-40nm左右，晶型为γ-AlO3，对波长为370nm左右的紫外光有一定的吸收能力。     

纳米ATO粉体的制备及性能表征

以SnCl4.5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备了纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)粉体。研究了制备过程溶液pH值对ATO粉体粒径的影响。运用差热-热重(DTA-TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对粉体的热分解情况、晶型、粒径及形貌进行了表征。研究结果表明,ATO粉体为四方金红石型结构,平均粒径为60nm左右,团聚较少。     

纳米二氧化钛粉体水基体系分散稳定性评价研究

以乙二醇为分散剂，设计了正交实验考察纳米二氧化钛粉体在水中的分散性能，采用重力沉降法、分光光度法、粘度法、Zeta电位测定法、粒径分析等方法评价其分散效果。比较不同的表征手段的优劣及其适用的条件，寻求一种科学、准确、简易的表征二氧化钛粉体分散稳定性的方法。实验结果表明，分光光度法操作简便，对实验仪器要求不高，能快速表征体系的分散稳定性：结合Zeta电位测定和粒径分析，可以得到纳米二氧化钛分散稳定性的可靠信息。最后提出了纳米粉体分散研究的一般方法。     

纳米金红石型二氧化钛的低温制备及表征

采用不同高浓度的硝酸对由TiSO4生成的Ti(OH)4进行处理,发现浓硝酸在低温下可以促使纳米金红石型二氧化钛的生成,用XRD及高分辨率透射电镜(HRTEM)对生成的晶粒晶型及形貌进行了分析,发现纳米晶的稳定性差,晶体界面有较多的缺陷和非晶,并有孪晶出现。     

己二酸直接沉淀法合成超细二氧化钛粉体

以TiCl4和己二酸为原料，在适当的PH值下，合成Ti2O2（OH）2C6H8O4·1．5H2O前体，经洗涤，干燥，煅烧，得到超细二氧化钛粉体。讨论了煅烧温度，煅烧时间，分散剂和干燥方法等因素对二氧化钛粉体粒度的影响。通过对所得粉体的形貌，颗粒尺寸分析，得出制备超细二氧化钛工艺条件为：添加聚乙二醇作分散剂，微波干燥前体，在500℃下煅烧0．5h，得平均粒径为30nm且粒度分布均匀的粉体。     

共沉淀法制备纳米YAG粉体

用共沉淀方法,采用共滴的方式,仔细控制反应过程中的ｐＨ值,获得具有包裹结构的共沉淀物,在９００℃煅烧后,可以获得纯ＹＡＧ相粉体．研究了初始溶液浓度及ｐＨ值对粉体性能的影响,所制备的ＹＡＧ粉体的比表面积随着初始溶液浓度的增加而减少,并随着滴定过程所控制的ｐＨ值的增加而迅速减少．通过优化工艺,可以获得颗粒大小为２０～３０ｎｍ,比表面达６８ｍ^２／ｇ的纯 ＹＡＧ粉体．     

以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米氧化锌粉体

以硫酸锌、碳酸氢铵为主要原料，采用直接沉淀法制备出纳米氧化锌粉体。对前驱体进行DSC-TG分析，对煅烧样品进行x射线衍射（XRD）分析，利用谢乐公式计算晶粒度。结果显示，前驱体在300℃时基本分解完毕；550℃煅烧可制备出结晶良好、35-45nm的氧化锌粉体；提高沉淀反应的温度能降低纳米ZnO粉体的粒度。     

超声化学法制备纳米二氧化钛

二氧化钛因其优良的光催化性能在环境保护方面得到广泛的关注和应用。本文研究了利用超声化学方法制备纳米二氧化钛的反应条件和影响因素。结果表明在超声波作用下 ,钛酸四异丁酯、TiCl4在温和条件下水解即可得到纳米二氧化钛。以钛酸四异丁酯为前驱体时 ,80℃时得到锐钛矿型纳米二氧化钛 ,而以TiCl4为前驱体时 ,得到纯的金红石型二氧化钛     

纳米二氧化钛制备技术进展及表征

对纳米二氧化钛的各种制备方法,包括固相法、气相法和液相法中的胶溶法、溶胶-凝胶法(S-G)、均匀沉淀法、微乳液反应法等方法的研究进展和目前国内发展现状,以及纳米粉体的干燥技术、测试方法进行了综述,对今后纳米二氧化钛的研究方向提出了一些建议.     

以尿素为沉淀剂制备纳米氧化锌粉体

本文以尿素,硝酸锌为原料,采用均匀沉淀法制备了纳米级ＺｎＯ．以ＴＧ－ＤＴＡ热分析,红外光谱及ＸＲＤ,ＴＥＭ,激光衍射粒度分析仪等测试手段,对纳米级ＺｎＯ的粉体结构和形貌进行了研究。结果表明,在４５０℃下热处理得到的纳米ＺｎＯ粉体结晶性能良好,改变反应条件,制备了平均粒径在１５－８０ｎｍ,粒度分布窄,分散性好的纳米ＺｎＯ粉体。     

尿素法制备纳米氮化锆粉体

利用尿素为固体氮源, 通过尿素分子与ZrCl₄、ZrOCl₂·8H₂O无机锆盐发生络合反应得到Z-U和ZO-U两种ZrN陶瓷的前驱体, 两种前驱体在较低温度下热裂解都可以得到ZrN陶瓷粉体。使用FT-IR对前驱体分子进行了结构分析, 采用TG-DTA跟踪了前驱体的热裂解过程, 并通过XRD和SEM对最终热裂解获得的ZrN产物进行了表征, 探讨了不同锆源制备前驱体的热裂解反应历程及其对产物ZrN的影响。结果显示: 结晶水的存在对络合反应有较大影响, 从而造成两种前驱体分子结构上存在较大差异; 尽管热裂解反应历程相似, 由于前驱体分子结构不同, 获得的ZrN粉体在纯度和形貌上存在较大差异; Z-U前驱体更容易得到纯度高的ZrN纳米粉体。     

微波水热法制备纳米ZnO粉体的研究

以硝酸锌和氢氧化钠为原料,通过微波水热法制备了ZnO纳米粉体。采用X射线衍射、透射电镜、激光粒度分析、比表面测试等手段对微波水热产物进行表征,并探讨了溶液体系pH值、反应温度、反应时间对微波水热反应所得ZnO粉体性能的影响。结果表明,微波水热反应体系的pH值、反应温度对所制备粉体的粒度分布有重要影响。制备ZnO纳米粉体的最佳反应条件为:溶液体系pH值为5,反应温度为130℃,反应时间为10min,在此工艺条件下制备的ZnO粉体比表面积为18.53m2/g,平均粒度约为61nm,粒径分布狭窄,结晶完整。