热诱导相分离法制备低密度聚乙烯微孔膜--(Ⅱ) 动力学因素对微孔膜结构的影响

选择低密度聚乙烯(LDPE)为主体材料,二苯醚(DPE)为稀释剂,研究了淬冷温度、粗化时间等影响液滴生长的动力学因素对热诱导相分离法(TIPS)制备LDPE/DPE微孔膜结构的影响.结果表明,在相同粗化时间的条件下,随着LDPE/DPE体系冷却温度的逐渐升高,孔径逐渐变大.对于质量百分数为20%LDPE/DPE体系,在结晶温度以下(0 ℃、30 ℃、60 ℃)粗化时,温度对微孔膜的孔径影响较小.而在90 ℃的恒温条件粗化时,体系始终处在液-液相分离区域,最终得到微孔膜的孔径接近5 μm.在结晶温度以下(60 ℃)进行恒温粗化,粗化时间对微孔膜的孔径影响不大;而在结晶温度以上(90 ℃)进行恒温粗化时,则是随着粗化时间的延长,微孔膜的孔径逐渐变大.     

热诱导相分离法制备低密度聚乙烯微孔膜——（1I）动力学因素对微孔膜结构的影响

选择低密度聚乙烯（LDPE）为主体材料，二苯醚（DPE）为稀释剂，研究了淬冷温度、粗化时间等影响液滴生长的动力学因素对热诱导相分离法（TIPS）制备LDPE／DPE微孔膜结构的影响。结果表明，在相同粗化时间的条件下，随着LDPE／DPE体系冷却温度的逐渐升高，孔径逐渐变大。对于质量百分数为20％LDPE／DPE体系，在结晶温度以下（0℃、30℃、60℃）粗化时。温度对微孔膜的孔径影响较小。而在90℃的恒温条件粗化时，体系始终处在液一注相分离区域，最终得到微孔膜的孔径接近5μm。在结晶温度以下（60℃）进行恒温粗化，粗化时间对微孔膜的孔径影响不大；而在结晶温度以上（90℃）进行恒温粗化时，则是随着粗化时间的延长，微孔膜的孔径逐渐变大。     

锂离子电池用聚烯烃类隔离膜研究进展

综述了热致相分离法制锂离子电池用聚烯烃类隔离膜研究进展,重点综述了隔离膜微孔形成机理、隔离膜主要技术指标如孔径大小及分布、孔隙率、力学性能及闭孔温度和膜破裂温度。并简述了组分含量、冷却条件、有机溶剂性质及干燥方法、稀释剂洗掉时机的选择、定型处理、无机粉末、成核剂、辐照交联等对隔离膜微观结构和性能的影响。     

热致相分离法制备聚偏氟乙烯微孔膜

对聚偏氟乙烯(PVDF)/碳酸二苯酯(DPC)体系,采用热致相分离(TIPS)法制备了PVDF微孔膜.通过稀释剂的溶度参数对体系的相容性进行分析,热力学相图和不同PVDF质量浓度下制备的微孔膜断面照片均证明该体系具有较宽的液-液相分离区.PVDF/DPC体系偏晶点对应的PVDF浓度约为质量分数56%,低于此浓度体系降温后先发生液-液相分离,随着PVDF浓度的增大,微孔膜断面结构由双连续结构转变为蜂窝状结构,且膜孔孔径减小,高于此浓度体系降温后只发生固-液相分离,微孔膜断面呈块状紧密堆积结构.较快的冷却速率有利于低PVDF浓度时较小孔径膜和高PVDF浓度时较小球粒尺寸膜的生成.     

热致相分离法UHMWPE/HDPE微孔膜的制备及性能

采用热致相分离法,以超高分子量聚乙烯(UHMWPE)/高密度聚乙烯(HDPE)为基体,液体石蜡(LP)为溶剂,制备得到UHMWPE/HDPE微孔膜。HDPE的加入不仅降低了体系的黏度,也同时减缓了体系结晶速度。冷却速率对微孔形态有重要影响,尤其是以较低降温速率冷却时,HDPE的加入改变了微孔形态,并使孔径变大。研究表明,采用合适的配比及工艺条件,可以制备平均孔径约1μm、孔径均匀的UHMWPE/HDPE微孔膜;UHMWPE/HDPE微孔膜在135℃闭孔,在160℃薄膜依然保持原来形状而不塌缩,可见其应用于锂离子电池隔膜时耐热性能优于PP、PE隔膜及其复合膜。     

热致相分离法制备超高分子量聚乙烯微孔膜

以液体石蜡为稀释剂，用热致相分离方法（TIPS）制备了超高分子量聚乙烯（UHMWPE）微孔膜。实验测定了UHMWPE／液体石蜡体系的相图，研究了冷却速率、UHMWPE初始浓度和分子量对膜结构及性能的影响，用扫描电子显微镜（SEM）及压汞法表征了微孔膜的微观结构及平均孔径和孔隙率，同时测试了膜的纯水通量。结果表明，UHMWPE／液体石蜡体系只存在由聚合物结晶导致的固-液相分离过程，UHMWPE初始浓度的增加或冷却速率的加快均可以导致膜平均孔径和水通量的减小；聚合物分子量影响着膜的结构与性能，聚合物分子量增加时，膜的孔径和水通量均逐渐减小。     

热致相分离法EVOH微孔膜的制备和形态

选择乙烯的摩尔分数为38％的乙烯-乙烯醇的共聚物(EVOH)为原料，聚乙二醇(PEG)为稀释剂，采用热致相分离方法(TIPS)制备了亲水性高分子微孔膜．用扫描电子显微镜观测了微孔膜的形态．结果表明，分相的方式及微孔的大小由聚合物的含量及冷却速度决定．EVOH含量越少，则越易发生液-液相分离；冷却速度越慢，则微孔的尺寸也越大、EVOH摩尔分数为60％时，如果冷却速度很慢，则发生液-固相分离；如果冷却速度较快，则可同时观察到液-固相分离和液-液相分离的形态．     

热致相分离法制备乙烯三氟氯乙烯共聚物微孔膜——混合溶剂的选择

研究了混合溶剂对热致相分离法制备乙烯三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)微孔膜的影响,考察了不同非溶剂对ECTFE/癸二酸二丁酯(DBS)体系结晶趋势的影响.通过相容性分析及ECTFE微孔膜断面结构的观察,非溶剂亚磷酸三苯酯(TPP)的加入能使ECTFE/DBS体系从固液相分离转变为液液相分离.当非溶剂与溶剂的质量比比例(TPP∶DBS)为4∶6时,可制得孔径均匀的双连续结构ECTFE微孔膜.此比例下的热力学相图显示,ECTFE/DBS/TPP三组分体系具有较宽的液液相分离区,该体系偏晶点所对应的ECTFE质量分数高达50%.     

热致相分离法制备平片式EVOH微孔膜研究

采用热致相分离方法,选择乙烯的摩尔分数为32%的乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)为原料,丙三醇为稀释剂制备了亲水性高分子平片式微孔膜,并研究了体系组成、冷却速率等对膜的结构和性能的影响.测试了膜的纯水通量、截留率和孔隙率,用泡点法测得了平均孔径.并用扫描电子显微镜(SEM)表征了微孔膜的断面形态.结果表明:分相的方式及微孔的形态由体系组成及冷却速率决定.降低聚合物浓度,延缓冷却速率,都有利于较大孔径膜的生成并得到较大的纯水通量和孔隙率,同时截留性能有所下降.     

混合稀释剂对热致相分离法制备等规聚丙烯微孔膜的影响

以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和大豆油混合物为稀释剂,利用热致相分离(ThermallyInduced Phase Separation,TIPS)法制备了等规聚丙烯(iPP)微孔膜.结果表明,稀释剂体系中DBP和大豆油的质量比对浊点温度影响较大,而对结晶温度影响较小;随着稀释剂体系中DBP含量的增加,在固定聚合物浓度及相同的冷却条件下,多孔膜由空间网状结构逐渐转变为腔胞状结构,表面孔径也有明显的增大趋势;稀释剂的加入降低了iPP球晶的生长速率,其组成对iPP球晶生长速率也有一定影响.