纳米氧化镁粉体制备技术的研究进展

按反应物的状态,纳米氧化镁的制备方法可分为固相法、气相法和液相法,分别评述了这些制备方法的优点和不足,介绍了纳米材料团聚程度的表征方法,从影响团聚的因素如反应原料、反应条件、脱水及干燥方式、煅烧条件和分散剂的选用等方面,较详细地讨论了纳米氧化镁粉体制备过程应采取的防团聚措施,提出了纳米氧化镁材料研究的几点建议。     

MgCl_2添加方式对Mg(OH)_2形貌及粒度分布的影响

氢氧化镁作为一种无卤阻燃剂,在聚合物阻燃领域具有重要的前景。采用反向沉淀法制得纳米级氢氧化镁粉体,研究了氯化镁添加方式对氢氧化镁粒度分布及团聚状态的影响,并通过热红外联用技术对其热解规律进行了分析。实验结果表明,氯化镁添加方式对氢氧化镁粒度分布及团聚状态有显著的影响;分4次加入氯化镁溶液所得氢氧化镁的粒度分布最均匀,小粒子所占的比例最大,不容易发生团聚现象。     

片状纳米级氢氧化镁粉的制备工艺与分散机理研究

氢氧化镁粉的超细化和高分散性是充分发挥其在聚合物材料中的阻燃性的前提。对片状纳米氢氧化镁粉的制备工艺以及几种表面活性剂的种类、用量对纳米氢氧化镁粉的分散性的影响进行了研究，并通过扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱（FTIR）对其进行了表征。研究结果表明，制备片状纳米氢氧化镁的最优工艺条件是：镁液中Mg^2＋的初始浓度为22．75g／L，沉淀剂用20％的NaOH溶液，反应温度为50℃，反应时间为5min。SEM分析表明：在此条件下制得的片状纳米级氢氧化镁粉片径100nm左右，厚10nm左右，但是颗粒之间团聚严重，团聚颗粒达到微米级。使用硅烷FR-693、钛酸酯YB-502和聚乙二醇对氢氧化镁进行原位改性可以提高其分散性。硅烷FR-693、钛酸酯YB-502和聚乙二醇的最佳用量分别为氢氧化镁质量的1．5％，1．5％，0．75％。FTIR分析表明，3种改性剂都可以吸附在氢氧化镁颗粒表面并形成化学吸附。其中硅烷FR-693与粉体表面形成Si-O-Mg化学键合，钛酸酯YB-502与粉体表面形成Ti-O-Mg键合。     

高分散氢氧化镁粉体的制备及其影响因素

以氯化镁为原料，采用氢氧化钠沉淀—水热改性法制备了高分散氢氧化镁粉体，研究了制备过程中的影响沉淀因素．实验结果表明：把温度从40℃提高到90℃、采用往氯化镁溶液中加入氢氧化钠的方式有利于降低溶液过饱和度，制备了平均粒径为0．7μm的六方片状氢氧化镁粉体，采用场发射扫描电镜法分析了其形貌和粒径；氯化镁过量时溶液pH值较低，有利于氢氧化镁沿径向生长，形成结构稳定、高分散性的片状产物，采用X射线粉末衍射法研究了氢氧化镁粉体的晶体结构。     

纳米氢氧化镁粉体的制备及热分解动力学研究

以氯化镁和尿素为原料,采用均匀沉淀法制备出厚度约为20 nm的片状纳米氢氧化镁粉体。利用热重分析法对片状纳米氢氧化镁粉体在不同升温速率下的热分解动力学进行研究,以期深入认识由纳米氢氧化镁粉体热分解得到纳米氧化镁粉体过程的物理化学本质。分别采用Coats-Redfern方程和Dolye方程,对热重分析数据进行了处理和拟合,得到了片状纳米氢氧化镁粉体热分解反应属于Avrami-Erofeev(n=1)的成核和生长为控制步骤的反应机理,其表观活化能E=131 kJ/mol,指前因子A=1.56×1010。     

ZnO/Al_2O_3复合纳米颗粒的制备与表征

为研究ZnO/Al2O3复合纳米颗粒在涂料、化妆品等领域的应用,采用直接沉淀法制备了纳米ZnO,用硫酸铝水解生成的Al2O3对纳米ZnO进行了表面改性。采用IR、TEM、SEM、XRD等手段对改性前后的粉体进行表征。分析结果表明,改性后粉体颗粒的团聚现象减轻。粉体的光催化降解甲基橙的实验研究表明,改性后ZnO粉体的光催化活性明显下降,进一步证明纳米ZnO颗粒表面存在Al2O3的包覆层。     

纳米氧化镁合成过程中颗粒粒度及形状控制研究

采用化学沉淀-热分解法,合成粒度在20～120 nm的氧化镁粉体。采用透射电镜及X射线衍射分析,研究纳米氧化镁的粒度和形状的控制因素对纳米氧化镁颗粒形成过程的影响。结果表明:镁源及分散剂的种类、沉淀反应温度、样品干燥方式都是影响氧化镁粒度和形状的重要因素。在以Mg(NO3)2为镁源、n(Mg2+):n(OH-)=2:1、沉淀温度为30℃、体积分数为8%的乙二醇为分散剂、微波低火干燥2 min条件下,得到平均粒径为40 nm的氧化镁产品。前驱物的形状与产物纳米氧化镁的形状存在对应关系。     

ZnO/Al2O3复合纳米颗粒的制备与表征

以硫酸锌和氢氧化钠为原料,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌,并用硫酸铝水解生成的三氧化铝对钠米氧化锌进行了表面改性,并采用IR、TEM、SEM、XRD等手段对改性前后的粉体进行表征研究.TEM和SEM分析结果表明,改性后粉体颗粒的粒径小、团聚现象减轻.此外,进行了粉体的光催化降解甲基橙的实验研究.实验结果表明,改性后ZnO粉体的光催化活性明显下降,这进一步证明了纳米氧化锌颗粒表面存在三氧化二铝的包覆层.     

ZnO/Al2O3复合纳米颗粒的制备与表征

以硫酸锌和氢氧化钠为原料,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌,并用硫酸铝水解生成的三氧化铝对钠米氧化锌进行了表面改性,并采用IR、TEM、SEM、XRD等手段对改性前后的粉体进行表征研究.TEM和SEM分析结果表明,改性后粉体颗粒的粒径小、团聚现象减轻.此外,进行了粉体的光催化降解甲基橙的实验研究.实验结果表明,改性后ZnO粉体的光催化活性明显下降,这进一步证明了纳米氧化锌颗粒表面存在三氧化二铝的包覆层.     

镁盐及晶种对氧化镁水化合成氢氧化镁的影响

采用氧化镁水化法制备氢氧化镁,研究硫酸镁、乙酸镁、氯化镁、硝酸镁4种镁盐的添加量对氧化镁水化率的影响,以及镁盐和晶种对氢氧化镁颗粒大小和形貌的影响,利用X射线衍射和扫描电子显微镜对合成的氢氧化镁晶体特性、颗粒大小和形貌进行表征,并对上述因素的影响机理进行探讨。结果表明,随着镁离子浓度的增大,氧化镁的水化率逐渐增大,氧化镁水化率最高可达到98.68%,水化产物氢氧化镁颗粒近似于六方片状,粒径约为200⁵00 nm。     

温石棉尾矿活化产物制备纳米SiO_2实验研究

为了减少温石棉尾矿的大量丢弃而造成环境污染与资源浪费,以青海芒崖温石棉尾矿的活化产物为原料,采用碳化法制备纳米二氧化硅,研究Na2SiO3溶液浓度、碳化时间、碳化温度、碳化终点pH值及表面改性剂用量对纳米SiO2形成的影响。采用X射线衍射、X射线荧光光谱分析及扫描电镜对制备的纳米SiO2样品的物相、化学成分及颗粒形貌进行表征。结果表明:当Na2SiO3溶液浓度为0.6 mol/L、碳化时间50 min、反应温度为70℃、碳化终点pH值为8.5左右、表面改性剂质量分数为0.6%时,可制备出粒度为50 nm左右的球状无定形纳米SiO2,且w(SiO2)=99%,同时,纳米SiO2的转化率达77%以上。     

油酸包覆针状氢氧化镁纳米粉体的制备

采用一种新工艺来合成油酸包覆的氢氧化镁针状纳米粒子,其合成过程是在一种常温下具有特殊结构、能产生复合剪切力的反应器内进行,出料后经过特殊的搅拌、陈化、水洗、干燥工艺,可以大量合成短轴为3～4nm、长轴为50～60nm的油酸包覆的针状氢氧化镁纳米粉体,并提出可能的反应机理。用透射电镜、X射线衍射、红外光谱和热重分析等方法进行检测。结果表明:油酸包覆的氢氧化镁纳米粒子结晶度、包覆效果、分散效果、热稳定性能优异,可有效地防止纳米粒子在干燥过程中的团聚现象。     

超声振荡法制备纳米TiO_2粉体

以钛酸丁酯为原料,加入适当的模板剂,用超声振荡法制备纳米TiO2粉体,研究分散剂、干燥方式、模板剂等对TiO2粉体粒度分布及结晶性质的影响,借助于X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、激光粒度分布等测试手段对制备的TiO2粉体的晶体结构及颗粒粒度分布进行表征。结果表明:在80℃真空干燥、加入OP乳化剂和450℃煅烧条件下制备的纳米TiO2粒度较小,平均粒径为15～25nm,获得的纳米TiO2晶型为锐钛矿型,颗粒近似球形,结晶完好。     

晶型控制剂对纳米氧化镁形貌的影响

对晶型控制剂的种类及用量进行对比,通过形貌和物相的表征和分析,研究晶型控制剂对纳米氧化镁形貌及分散作用的影响。结果表明:采用羧基类和羟类两种晶型控制剂,一羧基类和一羟基类晶型控制剂生成纳米氧化镁为球形,团聚严重;而多羧基类和多羟类晶型控制剂均有利于纳米氧化镁颗粒沿片状分布;加入不同用量的晶型控制剂,乙二胺四乙酸用量为6 mg/L时,有利于纳米氧化镁颗粒沿片状分布,且氧化镁晶粒度仅为26.13 nm,聚乙二醇用量为1.2 mg/L时较利于纳米氧化镁生成片状。     

H_2O_2处理碳包覆铁纳米颗粒的表面特性及分散行为

采用体积分数30%的H2O2处理碳包覆铁纳米粒子外层的非晶态类石墨碳层,并将其超声分散于水介质中,通过改变pH值分析测定碳包覆铁纳米粒子表面zeta电位和粒径。结果表明:碳包覆铁纳米粒子非晶碳层的特殊结构可通过双氧水化学处理使其表面产生羧基和羟基;在强碱性介质下,羟基和羧基可强化颗粒间的静电斥力,提高碳包覆铁纳米粒子在水介质中的分散性能。当pH值约为11.5时,碳包覆铁纳米粒子表面zeta电位为48 mV,水合粒子粒径可达到110 nm。     

高频等离子体法制备纳米三氧化二锑

以普通三氧化二锑为原料,采用高频等离子体为热源,经高温加热和骤冷工艺,得到纳米三氧化二锑粉,对制备的粉体进行化学成分、比表面积、粒径、物相和形貌等测试。结果表明,采用高频等离子法制备的纳米三氧化二锑为立方晶系,粉体颗粒为球形,平均粒径为30 nm,比表面积为90.9 m2/g。     

低温固相反应工艺对NiFe_2O_4纳米粉体形貌的影响

为了改善NiFe2O4纳米粉体气敏性,采用低温固相反应法制备了不同形貌的NiFe2O4纳米粉体.以FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O和NaOH作为反应物,充分研磨制备前驱体,通过先抽滤后600℃热处理和先600℃热处理后抽滤制备了两种NiFe2O4纳米粉体,通过X射线衍射和扫描电镜考察了不同制备工艺对纳米晶粒尺寸及形貌的影响.XRD和SEM分析结果表明:两种制备工艺均能生成NiFe2O4尖晶石相.先抽滤后热处理制备的NiFe2O4纳米粉体颗粒尺寸约为80nm,颗粒呈立方体结构.而先热处理后抽滤制备的NiFe2O4纳米粉体,由于热处理过程中存在Na2SO4相,使得NiFe2O4纳米粉体颗粒呈圆形片状结构分布,颗粒尺寸为50nm,厚度约10nm.     

甲烷燃烧法合成纳米二氧化钛的试验研究

以甲烷为燃料、空气为氧化剂、TiC14为原料,采用燃烧法合成了纳米二氧化钛,利用扫描电镜和X射线衍射对制备出的纳米TiO2颗粒产品的颗粒尺寸分布和物相组成进行了表征,通过调节甲烷、空气、载气的流量,并通过热电偶测量火焰温度,制备出不同操作工况下的纳米TiO2产品,讨论了工艺参数对颗粒特性的影响。结果表明,获得的纳米TiO2粒径主要分布在50～70nm,产品中大部分为锐钛矿相,含有少量的金红石相。     

直流碳弧法制备碳包覆铁纳米颗粒机理研究

采用直流碳弧等离子体法成功制备了碳包覆铁纳米颗粒,利用透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜、X射线衍射、X射线能谱仪对样品的形貌、物相结构、化学成分和粒度进行表征分析,并对碳包覆纳米金属颗粒的形成机理进行初步探讨。结果表明:直流碳弧等离子体技术制备的碳包覆纳米金属颗粒具有明显的铁核(bcc-Fe)/碳壳(石墨层片)包覆结构,颗粒大多呈球形和椭球形,粒径分布在20~60nm范围,平均粒径为44nm,铁粒子外碳层的厚度为5~8nm。碳包覆铁纳米铁颗粒是通过颗粒内部固态形式的碳自行扩散至颗粒表面和颗粒外部气态形式的碳沉积到颗粒表面形成的。     

纳米碳酸钙湿法表面改性的研究

利用季铵型阳离子表面活性剂对纳米碳酸钙进行了湿法表面改性。对湿法改性前后的纳米碳酸钙进行了红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)及透射电镜(TEM)分析。采用Zeta电位、分散体系浊度、沉降体积、表观粘度等分析方法对改性前后纳米碳酸钙在水中的界面行为进行评价。另外,通过激光粒度仪对改性前后纳米碳酸钙分散液的粒度分布进行了测定。实验结果表明,经湿法表面改性后,纳米碳酸钙在水中的润湿性及分散性有很大改善。