氧化亚铜微纳米晶体形貌控制合成的研究进展

结合近些年国内外最新研究进展,按照球形、多面体、等级结构的顺序论述了不同形貌氧化亚铜晶体的合成方法。逐一介绍了不同形貌氧化亚铜的性质及其在不同领域的应用。其中,等级结构的氧化亚铜性能特殊,具有广阔的应用前景,将成为今后研究的热点。     

水热合成法制备纳米磷灰石晶体比较研究

用水热合成方法在不同条件下制备了纳米级磷灰石晶体。结果表明：磷灰石晶体含有0H^-、CO3^2-、Na^ 、HPO4^2-离子；水热合成时温度越高，反应时间越长，磷灰石结晶度越高，晶体生长得更大更长；磷灰石沉积物老化时间越短，表面活性越高，水热处理时更容易生长成较大的晶体；压力条件下水热处理后的磷灰石晶体呈棒状，常压下水热处理的呈针状，且长径比较大。     

纳米TiO2薄膜的制备及其表面形貌AFM观测

采用溶胶-凝胶法在玻璃载波片及ITO导电玻璃片上制备出负载型纳米TiO2薄膜,并用原子力显微镜(AFM)对不同条件下制备的TiO2的表面形貌进行了表征.结果表明,TiO2薄膜能较好地负载在玻片表面,并且TiO2薄膜的表面形貌与前驱物的配比浓度、基片、热处理温度等都有密切的关系.随浓度和镀膜层数的增大,薄膜中TiO2纳米微晶的颗粒尺寸逐渐增大,从细小均匀粒子膜变为较大不规则的板块结构.在ITO薄膜面形成的TiO2薄膜具有较小的颗粒和均匀的分布.     

改性溶胶-凝胶法制备ZrO_2纳米晶粉及其团聚控制

对溶胶 -凝胶法进行改性 ,使凝胶聚沉为沉淀物 ,进而可以成功地合成ZrO2(9%Y2O3)纳米粉体。采用热重 -差热(TG -DTA)分析、粒度分布分析、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)测试法对粉料制备工艺过程进行了研究。结果表明 ,改性的溶胶 -凝胶法在聚沉前加入分子量大小不同的表面活性剂 ,聚沉后采用无水乙醇超声分散 ,可以有效地消除团聚现象。沉淀产物在450℃以下可以完全分解为ZrO2(Y2O3)粉体 ,600℃煅烧颗粒晶粒度为14nm。     

ZIF-L晶体尺寸与形貌调控及其吸附性能研究

分别通过改变合成温度,以1-甲基咪唑为配体调节剂,CTAB和PVP做封端剂调控了ZIF-L晶体的形貌和尺寸,并考察了制备的ZIF-L晶体对苯酚溶液中苯酚的吸附性能。结果表明：PVP对ZIF-L晶体的调控效果最好,可以得到单分散、棒状、粒径均一的ZIF-L晶体,晶体最小可达1.5μm;改变合成温度,可以得到2μm的叶片状晶体;均小于目前文献报道的5.6μm的叶片状晶体。棒状晶体对苯酚溶液中的苯酚显示出良好的吸附性能,1.5μm棒状ZIF-L晶体在25℃下,对苯酚的吸附量可达21.9mg/g,与文献报道的对苯酚有吸附能力的其他材料相比,显示出一定的优势。     

以正丁醇为热液介质合成ZrO_2粉体的形貌特点

以氧氯化锆和氨水为反应原料、正丁醇为介质在热液条件下进行了合成纳米ZrO2的实验.对合成的ZrO2进行了XRD和SEM表征.结果表明,在150℃和180℃、填充度为75%的醇热实验条件下均能合成晶粒度为纳米级的氧化锆粉体;粉体是由四方相ZrO2和单斜相ZrO2组成的混合物;粉体的形貌为不规则多面体,随着反应时间的延长,晶粒沿棱柱长轴生长;在180℃条件下反应3h,长径比达到6:1.     

纳米α-MnO2形貌调控方法初探

以KMnO4、十二烷基醇聚氧乙烯(3)醚(AEO-3)、聚乙二醇400(PEG400)为原料,采用常温液相还原反应法成功制备出球形和棒状纳米α-MnO2.分析了PEG400添加量对产物形貌、大小的影响,采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等测试手段对产物进行了袁征,结果表明,PEG400在α-MnO2形貌调控方面起着重要的作用.     

硫酸盐类晶体中[SO4]2-四面体的结晶方位与晶体的形貌

本文从硫酸盐类晶体中负离子配位多面体的结和相互联结的稳定性出发，探讨了硫酸在晶体中「ＳＯ４」＾２－结晶方位与晶体结晶形貌之间的关系；认为「ＳＯ４」＾２－四面体与金属阳离子结合时，由于晶体结构和生长条件（如温度、过饱和度等）的不同，在晶体各族晶面上的叠合速率和取向不同，晶体的结晶形貌迥然有别。晶体的结晶形貌与「ＳＯ４」＾２－四面体在晶体中的结晶方位一密切相关，四面体的面和棱的法线（Ｌ＾２）所对向的对     

CdGeAs_2晶体的蚀坑形貌观察

采用金相显微镜和扫描电镜观察了垂直布里奇曼法生长的新型红外非线性光学晶体砷锗镉(CdGeAs2)单晶片(101)面蚀坑形貌。选择机械研磨、物理抛光及质量分数为3%溴甲醇在室温下对晶片化学抛光1min左右的工艺,获得了表面平整无划痕的CdGeAs2晶片。报道了一种新的CGA晶体择优腐蚀剂,其组成为HCl∶HNO3∶H2O=1∶1∶1(体积比),室温下腐蚀晶片30s左右后在金相显微镜和扫描电镜下观察到CdGeAs2晶体(101)晶面的腐蚀坑,蚀坑形貌呈取向一致的等腰三角形,边界清晰,具有立体感,并从理论上分析讨论了(101)面三角形蚀坑的形成原因。     

ZrO_2-硬脂酸系纳米复合相变储能材料的可行性研究

回顾了储能材料尤其是相变储能材料的发展及基本应用。对比前人研究成果,提出了使用ZrO2-硬脂酸系纳米复合材料作为相变储能材料的设想,并且结合现有的成果初步论证了ZrO2-硬脂酸系纳米复合相变储能材料的应用可能性。通过调节pH值等制备和改性参数使用共沉淀法或直接复合法,可以取代不能大批量生产的溶胶-凝胶法。并且由于ZrO2有着比SiO2更好的机械强度和耐高温性能,所以使用ZrO2代替SiO2,完全可以制备出有着类似于SiO2-硬脂酸系相变储能材料储热性能的复合材料。     

新型线性三核锰（Ⅱ）配合物的最小及最佳纳米颗粒结构表征及计算

从新型线性三核锰（Ⅱ）配合物的晶体结构入手，对配合物的最小纳米颗粒提出假设，并通过配合物不同粒径尺度的晶胞数、原子数及表面原子数占总原子数的比例进行计算分析，探讨其相关规律，确定其最佳纳米尺度为100nm，为纳米颗粒的制备提供一定理论依据。     

无定形纳米ZrO2表面改性研究

采用溶胶-凝胶法制得粒径为57nm的无定形纳米ZrO2粒子.用硅烷偶联剂KH560、KH570、A151、钛酸酯、硬脂酸等表面活性剂对其表面进行修饰.修饰后对改性效果进行激光粒度,红外光谱,扫描电镜,透射电镜,X射线衍射分析.实验证明:A151改性效果较好,改性后无机纳米粒子表面的羟基和有机集团发生化学键结合,无机纳米粒子表面性质由亲水憎油向亲油憎水转变.     

用乳液法制备ZrO2纳米球形颗粒

采用单乳液和双乳液的方法制备了含Y2O33％（摩尔百分比）的ZrO2前驱体粉,经过600℃锻烧2h后获得了四方相ZrO2纳米粉。用TG-DTA、XRD、TEM、BET和激光粒度分析等分析手段对粉末及其前驱体进行了分析和表征。实验结果表明,二甲苯／span-80／水相体系具有较大的含水量,能改善目前用乳液法制粉产量低的缺点。     

无团聚ZrO2-HfO2-Y2O3复合纳米粉体的制备

以分析纯ZrOCl2·8H2O、HfOCl2·8H2O和Y(NO3)3·6H2O为原料,采用反向滴定共沉淀-共沸蒸馏法成功地制备出无团聚的ZrO2-HfO2-Y2O3复合纳米粉体.借助XRD、TEM、BET等手段分析了制备工艺对粉体粒径和团聚状态的影响.研究表明,分散剂PEG的加入量及前驱体湿凝胶的处理方式对最终制备的ZrO2-HfO2-Y2O3复合粉体的晶粒度影响不大,但显著影响粉体的分散状态.分散剂加入量为1%(质量分数)并对湿凝胶共沸蒸馏处理条件下最终获得的粉体的分散性最好.前驱体沉淀经500℃焙烧1h后,生成了具有高氧离子电导率的立方晶型ZrO2基ZrO2-HfO2-Y2O3固溶体,粉体的平均粒径约为15nm.     

CVD金刚石的晶体形态及界面位向关系

综述了CVD金刚石的晶体形态及界面位向关系.用SEM观察CVD金刚石晶粒形态主要有立方体、长方体、八面体、立方八面体、孪晶八面体、十面体和二十面体颗粒以及球形金刚石,讨论了晶粒的形成条件.用TEM观察则主要有单晶体、孪晶八面体和五重孪晶体形态.界面位向关系主要有:Si(001)//Diamond(001),Si<110>//Diamond<110(50078018);Si(111)//Diamond(111),Si<110>//Diamond<110>和Si(110)//Diamond(110),Si[110]//Diamond[111].     

电解均匀沉淀法制备纳米二氧化锆粉体及其机理

利用阴离子交换膜将电解槽分为两室,控制阴极电流密度为100A/m2,在电解过程中不断消耗阴极室溶液中H ,促使ZrO2 与阴极均匀释放的OH-进行水解反应,形成ZrO2·xH2O均匀沉淀.在600℃焙烧温度下保温2b,XRD和TEM分析表明:ZrO2粉体为四方晶型,呈球形,粒径约为30～50nm.讨论了焙烧温度对纳米ZrO2粒度的影响.同时对纳米ZrO2形成机理进行了初步的探讨研究.     

晶体形态稳定性研究进展

综述了８０年代至今的晶体界面形态稳定性的研究方法和内容,主要包括晶体形态稳定性与生长机制的关系,实时观察法研究晶体形态稳定性,扩散效应下的晶体形态稳定性研究以及对流效应对晶体形态稳定性的影响．     

溶致液晶模板法制备形貌可控的纳米氧化锆

以ZrOCl_2·8H_2O及NH_3·H_2O为原材料,采用SDS/TritonX-100/H_2O构成的六角相为模板制备氧化锆纳米粉体,确定pH对模板稳定性的影响,讨论氯氧化锆浓度对所制备样品粒径及形貌的影响。利用偏光显微镜对模板的稳定性进行表征,利用粒度分析仪、SEM及TEM对所制备粉体粒径及形貌进行表征,利用XRD对样品的晶型及纯度进行表征,同时采用FT-IR对氧化锆纳米粒子的形成机理进行推导。结果表明:在碱性条件下,模板的稳定性不受影响,酸性条件下模板的六角相织构消失;氯氧化锆浓度对所制备样品的形貌及粒径影响很大,增大氯氧化锆的浓度,所制备的样品形貌从球形到棉絮状;通过机理分析推测样品的前驱体与模板并没有发生络合作用,样品在模板的水层中间成核及生长,模板起到限制的作用。     

3，4-二硝基吡唑的晶体形貌、力学性能和感度的计算模拟

利用Material Studio(MS)软件中Morphology模块所包含的Growth Morphology （GM）、Bravais-Friedel Donnay-Harker (BFDH)和Equilibrium Morphology (EM)3种方法,计算了3,4 二硝基吡唑（DNP）的晶面参数,预测了晶体的生长习性和自然生长晶形。采用分子动力学方法模拟计算了DNP、1,3,5-三硝基甲苯（TNT）和2,4-二硝基苯甲醚（DNAN）的力学性能和感度。结果表明:3种方法计算得到的DNP晶体的形貌分别近似为梭形、短圆柱形和椭球形,综合分析,DNP晶体的形貌更可能为梭球形;DNP的拉伸模量E大于TNT和DNAN,体积模量K大于TNT而小于DNAN,剪切模量G要大于TNT和DNAN,其韧性要弱于TNT和DNAN;DNP和DNAN的引发键最大键长相同且比TNT低,DNP的内聚能密度与DNAN基本持平且均大于TNT。