开化葛根有效成分的提取和含量测定

采用甲醇热回流法提取,通过Inertsil ODS-3柱,用甲醇-水梯度洗脱(含1%的醋酸),对浙江开化提供的两种葛根样品进行葛根素含量测定,结果:野葛为2.847%,粉葛为0.423%.     

葛根超微粉、葛粉中葛根素、大豆甙和大豆甙元的分析研究

采用高效液相色谱法测定功能食品葛根超微粉、葛粉中的葛根素、大豆甙和大豆甙元,为葛根保健品的质量控制提供方法保证。试验利用70%乙醇溶液超声提取样品,流动相为甲醇与水二元体系。结果显示,葛根超微粉中葛根素、大豆甙和大豆甙元的含量远远高于葛粉。加标回收率为90.1%~100.5%,该方法操作简便,准确可靠。     

微柱高效液相色谱法测定苦荞中芦丁的研究

研究了用微柱高效液相色谱法测定苦荞中芦丁的方法。苦荞中的芦丁用 80 %甲醇加热回流提取 ,以WatersXterraTMRP1 8( 1.0× 5 0mm ,2 .5 μm)色谱柱为固定相 ,1%的醋酸和甲醇为流动相 ,在该色谱条件下 ,苦荞中主要的芦丁在 1.0min内可达到基线分离 ,用紫外二极管矩阵检测器检测 ,方法可用于苦荞中的芦丁的测定 ,结果满意。     

HPLC法测定葛酮通络胶囊中葛根素含量

建立了高效液相色谱法测定葛酮通络胶囊中葛根素的含量方法。采用Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(35∶65);检测波长:250 nm;柱温:25℃;流速:1 m L·min-1;进样量20μL。结果表明:葛根素质量在0.24~1.18μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),葛根素的平均回收率为95.66%,RSD=1.41%(n=6)。结论:该方法操作便捷,准确可靠,重复性好,可以用于测定葛酮通络胶囊中葛根素含量。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中的茄呢醇

研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中的茄呢醇。将m(烟草样品)/m(硅胶)=1∶4充分研磨后装柱,用环己烷-二氯甲烷洗脱样品中的茄呢醇,然后以ZORBAX Stable Bound(4.6×10 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,甲醇-四氢呋喃为流动相分离,蒸发光散射检测器检测;样品中的茄呢醇在0.8min内可达到基线分离。方法标准回收率为97%～102%,RSD为1.6%～2.2%。     

微柱高效液相色谱法测定烟草样品中植物色素的研究

通过微柱高效液相色谱法测定烟草样品中的植物色素;用 90%丙酮震荡浸提烟草样品中的色素,提取液经WatersSep Park-C18固相萃取小柱预分离和富集,以WatersXterraTMRP18 (1. 0×50mm, 2. 5μm)色谱柱为固定相, (1+1)甲醇异丙醇溶液-水梯度为流动相,烟叶中的叶绿素 a、叶绿素 b、β 胡萝卜素、叶黄素、新叶黄素、紫黄质和脱镁叶绿素等色素分别在其最大吸收波长监测下分离提取,色谱峰面积定量。该方法标准回收率95% ~105%, RSD为 1. 6% ~2. 5%。将其用于烟草中天然色素含量的测定,结果令人满意。     

番茄中噻虫嗪残留量的高效液相色谱法测定

建立了测定番茄中噻虫嗪残留量的反相高效液相色谱方法。样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,残留中的噻虫嗪用二极管阵列(PDA)检测器在250nm处测定。在0.05～1.0mg/kg添加水平,回收率为83.4%～92.1%,相对标准偏差为2.06%～2.94%,其检出限为0.05mg/kg。     

生物发酵液中氨苷霉素的快速分离柱高效液相色谱法测定

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定生物发酵液中的氨苷霉素。生物发酵液中的氨苷霉素用ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm,1.8 μm) C18 快速分离柱为固定相,甲醇- 0.01 mol/L的磷酸(10:90) 为流动相分离,流速为2.0 ml/min;在该色谱条件下,氨苷霉素在1.0 min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为98%～102%,相对标准偏差为0.64%～0.87%。方法用于几种生物发酵液样品中氨苷霉素的测定,取得满意结果。     

高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β-胡萝卜素

研究了用固相萃取和高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素;烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素用90%的丙酮震荡萃取,然后用WatersSep Park C18固相萃取小柱预分离和富集,以WaterNova Pak C18色谱柱为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液 水梯度洗脱为流动相,二极管矩阵检测器检测测定。该方法标准回收率为96%～104%,RSD%为1.26%～2.43%;用于烟草中叶黄素和β 胡萝卜素的测定,结果满意。     

快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中多菌灵和噻菌灵的研究

研究并建立了用固相微萃取-快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中的多菌灵和噻菌灵的方法。样品中的多菌灵和噻菌灵用W aters Sep-pak C18反相固相萃取小柱预分离和富集,然后以ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,甲醇-水(V(甲醇)/V(水)=1∶1)为流动相进行分离,流速为2.0 mL/m in;用二极管矩阵检测器检测,检测波长为286 nm,样品中的多菌灵和噻菌灵在2.0 m in内可达到基线分离。方法标准回收率为93%~104%,RSD为2.1%~3.2%。用新方法测定了环境水样中的多菌灵和噻菌灵,结果令人满意。     

野葛根药用化学成分分析

采用火焰原子吸收法测定同一野葛根样中多种矿质元素的含量,同时以UV、TLC法测定了野葛根中总黄酮与葛根素的含量。     

固相萃取和高效液相色谱法测定杨梅素和杨梅素糖苷

研究了用固相萃取预分离 ,高效液相色谱法测定杨梅树叶和树皮中杨梅素和杨梅素糖苷的方法。杨梅树叶和树皮中的杨梅素和杨梅素糖苷用 90 %甲醇加热回流提取 ,提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离脱脂 ,以WatersNova Pak C1 8( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)色谱柱为固定相 ,0 .0 5mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇为流动相 ,在该色谱条件下 ,主要的杨梅素和杨梅素糖苷均达到基线分离 ;用紫外二极管矩阵检测器检测 ,并作了色谱峰纯度分辨。方法标准回收率为 95 %～ 10 2 % ,相对标准偏差为 1.5 %～ 2 .2 %。方法测定了几种杨梅树叶和树皮样品中的杨梅素和杨梅素糖苷 ,结果满意。     

紫外分光光度法测定不同产地野葛根中总黄酮含量

以葛根素为对照,利用紫外分光光度法测定不同产地野葛根的总黄酮含量,并比较了不同产地野葛根中总黄酮的含量。结果表明,不同产地野葛根的总黄酮含量为云南3.27%、贵州3.71%、广东2.05%、广西2.67%。各地野葛根中总黄酮含量由多到少依次为贵州、云南、广西、广东。     

粉葛HPLC指纹图谱研究中有效成分提取条件的优化

为了优化粉葛HPLC指纹图谱研究中有效成分的提取条件,采用梯度洗脱(0～50 min A相由20%升为55%),流动相甲醇-乙腈(70∶30)(A)和水(B),柱温35℃,流速0.6 mL/min,检测波长268 nm的色谱条件监测,比较方法、溶剂种类及浓度、时间、溶剂用量比例等提取条件。结果表明,以30%甲醇溶液作为溶剂,超声30 min(40℃,70 Hz),125倍溶剂用量比例时,提取稳定性好、提取效率高,可作为粉葛HPLC指纹图谱分析的较优条件。     

反相高效液相色谱法同时测定乳酸及乳酸甲酯

乳酸及乳酸甲酯是重要的有机化工原料。在由乳酸合成乳酸甲酯的绿色化工工艺研究过程中,为了优化反应条件,建立了一种同时分离测定乳酸连续酯化反应体系中乳酸和乳酸甲酯的反相高效液相色谱法。HPLC分析条件为:Prevail C18色谱柱,以V〔NaH2PO4/H3PO4缓冲液(pH2.0)〕:V(甲醇)=90∶10为流动相,流速为1.0 mL.m in-1,检测器为示差折光检测器。在进样量为0.2~20μg成良好的线性关系。乳酸的加样回收率为94.55%~106.94%,相对标准偏差为1.23%~2.01%;乳酸甲酯的加样回收率为91.03%~109.0%,相对标准偏差为1.25%~2.88%。该方法准确、简捷、可靠。     

高效液相色谱法测定化妆品中6种四环素类抗生素

采用高效液相色谱测定化妆品中6种四环素类抗生素(盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素)。结果表明,在ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈、甲醇和10 mmol/L三氟乙酸作为流动相,检测波长268 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中6种四环素类抗生素。该方法检测出的6种四环素类抗生素的相对标准偏差为0.22%～2.1%,回收率为90%～99%。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉的含量.色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L癸烷磺酸钠溶液(磷酸调pH=2.25))=62:38的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20μL.结果表明,该方法的检出限为2.254 μg/g,线性范围为1.0～100.0μg/mL,回收率为95.5％～100.1％,RSD为0.07％～2.18％.