氨基酸的光化学诱导动态核极化

维生素B_2与氨基酸和氨基酸衍生物水溶液体系的光化学诱导动态核极化(photo chemically induced dynamic nuclear polarization, CIDNP)研究表明,在维生素B_2作为光敏化剂的体系中,N-乙酰-L-酪氨酸和N_α-乙酰-L-组氨酸显示很强的极化信号,     

4—甲基—5—乙氧基恶唑合成工艺研究

采用N－乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合，水解，酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体4－甲基－5－乙氧基恶唑。选用三氯氧磷／三乙胺／甲苯／二甲基甲酰胺作为环合脱水剂，当n(N-乙氧草酰丙氨酸乙酯）:n(三氯氧磷）：n(三乙胺）＝1.0:(1.0-1.2):(3.5-4.2)时，80℃下反应8h，环合反应收率为91．7％；水解，酸析和脱羧三步一锅，收率为88．2％。每步产品均运用IR，NMR谱图验证了产品结构。     

蛋黄卵磷脂中鞘磷脂的分离与结构鉴定

目的:通过柱层析与高效液相色谱方法对蛋黄卵磷脂中的鞘磷脂进行制备分离,采用ESI质谱、GC-MS、核磁共振方法对鞘磷脂进行结构鉴定。结论:从蛋黄卵磷脂中分离鉴定了5种鞘磷脂,分别是N-棕榈酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-亚油酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-油酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-硬脂酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇以及N-花生四烯酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇。蛋黄卵磷脂中鞘磷脂成分的全面分析为蛋黄卵磷脂的产品质量研究以及鞘磷脂在医药方面的药理研究与应用等方面提供物质结构参考。     

丙氨酸类小分子有机凝胶剂的合成及其成凝胶能力测试

本文以丙氨酸为原料,设计并合成了N-十二酰-L-丙氨酸、N-十四酰-L-丙氨酸、N-十二酰-苯丙氨酸、N-十四酰-苯丙氨酸和N-十八酰-苯丙氨酸,并对其使有机溶剂凝胶化的能力进行了测试,同时研究了溶剂量、温度等因素对凝胶化的影响。     

磺酰草吡唑的合成与生物活性研究

以2-硝基-4-三氟甲基苯腈为起始原料,经过6步反应合成磺酰草吡唑,目标化合物的结构经核磁、质谱确证。对所得磺酰草吡唑进行生物活性测试,结果表明,磺酰草吡唑对百日菊、苘麻、狗尾草和稗草均具有优异的防治效果。     

甲磺酸卡莫司他关键中间体的合成

以对胍基苯甲酸盐酸盐和对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯为原料、草酰氯为卤化剂、吡啶为缚酸剂合成了甲磺酸卡莫司他关键中间体N,N-二甲基氨基甲酰甲基-4-(4-胍基苯甲酰氧基)苯乙酸酯盐酸盐,总收率96.6%,并优化了其合成工艺。产物结构经1 HNMR、13 CNMR和质谱确证。该合成方法原料易得,反应条件温和,适合工业化生产。     

新型除草剂苯嘧磺草胺的合成研究

以2-氯-4-氟苯甲酸为起始原料,经硫酸和硝酸硝化,氯化亚砜酰化后与N-甲基-N-异丙基磺酰胺反应得到化合物N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;制得N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺经钯碳加氢硝基还原,然后与氯甲酸乙酯反应得到化合物N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺与3-甲基氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯进行环化,得到目的产物苯嘧磺草胺。总收率68.0%(以2-氯-4-氟苯甲酸计)。经核磁谱图分析,所得化合物与目的产物苯嘧磺草胺结构一致。     

高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6

建立了同时测定牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的检测方法。样品经水分散溶解后,用丙酮沉淀杂质,采用Waters T3色谱柱分离,HPLC测定,实验优化了沉淀剂的选择及用量等条件。结果表明,待测维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.60~1.20 mg/kg之间,在高中低三个添加水平的平均回收率为95.0%~103.7%,相对标准偏差为1.67%~6.96%。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏快速的特点,适用于牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的定量分析检测。     

水稻田除草剂三唑酰草胺的合成

[目的]改进合成工艺,提高总收率。[方法]以2,4-二氟苯胺为原料,与溴丙烷发生N上的烷基化反应制得N-异丙基-N-2,4-二氟苯胺,再与固体光气发生酰化反应得到中间体N-异丙基-N-2,4-二氟苯基氨基甲酰氯;以2,4-二氯苯胺为原料,经重氮化,还原反应,得到2,4-二氯苯肼盐酸盐,然后分别与甲醛、氰酸钠和次氯酸反应得到1-(2,4-二氯苯基)1,2,4-三唑-5-酮。最后,N-异丙基-N-2,4-二氟苯基氨基甲酰氯和1-(2,4-二氯苯基)-1,2,4-三唑-5-酮反应得到目标产物三唑酰草胺。[结果]经1H NMR光谱鉴定,产品结构与三唑酰草胺结构一致。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

N—（4—羟基苯基）马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐(MA)、对氨基苯酚(4-AP)为原料,一步法合成了N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺(4-HPM)。本文研究了原料配比、反应时间和催化剂用量等因素对产率的影响,并对产物物理性能进行了研究。     

合成维生素B_6的新方法

最近赫里斯(E.E.Harris)等报导了一种合成维生素B_6的新方法。他们利用4-甲基5-乙氧基-(口恶)唑(Ⅰ)与合适的亲二烯组分(顺丁烯二酸二乙酯,1,2-二氰基乙烯或2,5-二氢呋喃)发生Diels-Alder 反应,继之酸解制得2-甲基3-羟基-4,5-二取代呲啶,然后转变为维生素B_6。这一方法步骤简单,收率很好。反应可用下式表示:     

氟吡酰草胺的合成工艺

[目的]氟吡酰草胺是重要的除草剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-6-三氯甲基吡啶为原料,经水解、酰氯化、酰胺化和醚化反应合成氟吡酰草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率78.3%(以2-氯-6三氯甲基吡啶计),含量98.1%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

荧光试剂N-[对-(2-苯并噁唑基)-苯基]-马来酰亚胺测定半胱氨酸、谷胱甘肽的研究

介绍了一种新的测定半胱氨酸和还原型谷胱甘肽的荧光光度法.N-[对-(2-苯并噁唑基)-苯基]-马来酰亚胺是一种有很弱荧光的活性试剂,可以和硫醇定量反应,其加成产物有强烈荧光.利用加成产物的荧光,可以测定半胱氨酸和还原型谷胱甘肽,检出限量分别是4.0×10-10mol@L-1和3.2×10-10mol@L-1(SNR=3).该方法可以用于蛋白质和胱氨酸水解液中半胱氨酸的测定.     

荧光染料N—芳基—4—氨基—1,8—萘二酰亚胺的制备

N-芳基(烷基)-4-氨基-1,8-萘二酰亚胺具有吸收日光或紫外光而发射荧光的性质,通常将它分散于尿醛树脂或三聚氰胺树脂制得日光荧光颜料,广泛使用于印刷油墨及荧光油漆。单用N-2,4-二甲基苯基-4-氨基-1,8-萘二酰亚胺可制备黄色荧光颜料;如果和罗丹明6ZH配合可制备橙色荧光颜料;和酞菁绿配合可制备绿色荧光颜料。若4位氨基进一步重氮化,可制备一系列适用于各种聚酯、聚酰胺、醋酸纤维等合成和人造纤维的偶氮染料。另外还是制备荧光增白剂和酸碱指示剂的中间体。此类化合物的制备,一种方法为由苊出     

20吨/年2,3-环戊烯并吡啶工业化生产工艺总结

环戊酮和苄胺缩合生成的环戊酮叉苄胺经三乙胺和醋酐酰化生成酰化物N,N-环戊基乙酰基苄胺,酰化物经与三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)闭环生成氯化物6-氯-2,3-环戊烯并吡啶,氯化物经水蒸气蒸馏、重结晶提纯加氢脱氯制得6,7-二氢-5H-环戊烷并[6]吡啶.20吨/年生产工艺优化,装置运行稳定,总收率62.3％,产品纯度≥99.5％.     

复合维生素B中B_2含量的快速测定

以高效液相色谱法测定复合维生素B中B_2含量的方法为参比方法,采用近红外分析技术,结合偏最小二乘法,分别建立了药物复合维B中B_2含量的定量分析模型(模型1)和保健品B族维生素中B_2含量的定量分析模型(模型2)。用模型1检测药物复合维B中B_2的含量,预测结果为:绝对误差在-0.10%～0.13%之间,相对误差在-4.66%～6.28%之间。用模型2检测保健品B族维生素中B_2的含量,预测结果为:绝对误差在-0.01%～0.11%之间,相对误差在-3.22%～5.42%之间。建立了一种快速、准确地检测复合维生素B中B_2含量的新方法。     

N-苯基马来酰亚胺在有机溶剂中密度和黏度测定及关联

N-苯基马来酰亚胺作为优良的改性单体,广泛应用于树脂的耐热改性、高分子材料的交联剂等,然而N-苯基马来酰亚胺及其二元混合体系的密度与黏度却鲜有报道。利用密度瓶和乌氏黏度计分别测定了100 kPa下N-苯基马来酰亚胺在乙醇、丙酮、乙酸乙酯3个体系293.15—318.15 K等6个温度时的密度与黏度。同时根据测定的密度数据计算出了N-苯基马来酰亚胺在3个体系中的表观摩尔体积。结果表明:测定范围内,溶液的密度与黏度均随着温度的升高而降低,随着N-苯基马来酰亚胺质量摩尔浓度的增大而增大;而表观摩尔体积随着温度的升高而升高,随着N-苯基马来酰亚胺质量摩尔浓度的增大而降低。用VTF方程对密度、黏度数据进行关联,分别拟合得到2个关联方程,标准偏差小于1.6%。     

氟吡酰草胺的合成及发展前景

作为农药行业的重要角色,氟吡酰草胺因为其对大多数麦类作物中的一年生阔叶杂草表现出优异防除功效,而广受农民朋友的青睐。氟吡酰草胺属于吡啶酰胺结构化合物的除草剂,它的合成过程比较简单,反应条件温和,而且合成原料试剂易得,而且进一步讨论了氟吡酰草胺的合成过程,首先将6-氯吡啶-2-羧酸和间三氟甲基苯酚醚化反应,再和4-氟苯胺发生酰基化反应,即可得到最终的氟吡酰草胺产品,反应收率较高,易于工业化的生产。氟吡酰草胺至今依然保持良好的销售额,未来研制加工出不同剂型多种复配剂的推出,还可以将方向延伸到杀虫杀菌剂类的开发,必将更加拓宽氟吡酰草胺的应用前景。     

N-对氯苯甲酰基-N'-芳酰氨基硫脲的合成与杀菌活性

以对氯苯甲酰氯为原料,通过与硫氰酸钾反应生成对氯苯甲酰基异硫氰酸酯,再与芳酰肼进行加成反应,合成了7种对氯苯甲酰基芳酰氨基硫脲:N-对氯苯甲酰基-N’-苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ)、N-对氯苯甲酰基-N＇-对羟基苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ2)、N-对氯苯甲酰基-N＇-对硝基苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ3)、N-对氯苯甲酰基-N’-邻甲氧基苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ4)、N-对氯苯甲酰基-Ⅳ’-对氯苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ5)、Ⅳ-对氯苯甲酰基-N＇-a-萘乙酰氨基硫脲(Ⅱ6)和N-对氯苯甲酰基-N’-对甲苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ7),收率分别为79.8％、84.8％、65.6％、64.6％、88.8％、72.2％和82.6％.产物的结构经元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱表征.并对目标化合物进行了杀菌活性测试,初步测试结果表明,该类化合物对枯草杆菌有较强抑制作用,而对大肠杆菌无明显抑制作用.     

D-泛酸钙生产、消费现状及市场分析

泛酸钙，化学名为N-（α，γ-二羟基-β，β-二甲基丁酰）-β-氨基丙酸钙，是水溶性维生素族B的一种，也是生物正常生长必需的营养物质之一。泛酸钙有三种形式，即D-泛酸钙（右旋）、DL-泛酸钙（混旋）和L-泛酸钙（左旋），其中仅D-泛酸钙具有生物活性。