小分子螺吡喃光致变色化合物合成研究进展

螺吡喃是一类研究较为广泛的有机光致变色化合物,在光信息记录与存储、分子开关、军事伪装等领域有着巨大的应用潜力。本文以关注小分子螺吡喃化合物的合成路线为目的,综述了螺吡喃、螺硫代吡喃、螺硒代吡喃的合成方法,介绍了超声波、微波技术在螺吡喃化合物合成中的应用,指出了小分子螺吡喃类化合物合成领域尚待加强的几个研究方向。     

新型光致变色螺吡喃化合物的合成及研究

将萘胺与羧基螺吡喃进行酰胺化得到了一种新型的螺吡喃衍生物,通过核磁共振氢谱进行了结构确认,对中间体羧基吲哚和最终产物SP-N的合成条件进行了条件优化。当醋酸用量为40 mL,反应时间为18 h时,中间体的产率达到最大为40.1%,当n(三乙胺)∶n(萘胺)为1.5∶1时,酰胺化反应产率达到最大38%。     

光致变色化合物螺萘并吡喃的合成及光谱性能

以2-萘酚、苯肼和3-甲基-2-丁酮为原料,设计并合成了一种含萘环螺吡喃类光致变色化合物:1,3,3-三甲基吲哚啉螺萘并吡喃,通过1HNMR、IR和元素分析表征了它的分子结构,利用紫外光谱和荧光光谱对目标化合物的吸收光谱和光致发光光谱进行了研究,初步探索了目标产物的光致变色性能。吸收光谱结果表明,目标分子(闭环体)的二氯甲烷溶液(1×10-4mol/L)在可见光区基本无吸收而呈现无色,但经254 nm的紫外光照射后其开环体在480 nm处有较强的吸收而呈现红色(A=1.1),停止紫外光照射溶液恢复为无色,显示了良好的光致变色性能;发光光谱结果显示,目标分子经紫外光激发后其开环体在433 nm处有较强的蓝光发射。     

吲哚啉螺吡喃光致变色化合物研究的最新进展

综述了近年来吲哚啉螺吡喃研究现状与动向，介绍了它们的结构，合成方法以及在光信息存储材料中的光致变色性能.有45篇参考文献.     

两种新型阳离子吲哚啉螺吡喃的合成,表征和光致变色性质的研究

螺吡喃是一类重要的光致变色化合物．螺吡喃的正向光致变色是指在紫外光照下,螺吡喃分子的Ｃ—Ｏ键异裂,由闭环无色体（ＳＰ）可逆地变成开环有色体（ＭＣ）．所形成的有色体可以在暗条件下热致褪色或在可见光照下褪成无色体（示意图１）．它的逆向光致变色是指某一类螺...     

新型阳离子螺吡喃化合物的合成及光致变色性

合成了两种新型的含三甲胺和十八叔胺阳离子基团的螺吡喃染料,采用核磁共振氢谱、质谱、二维谱等手段,对染料及其中间体进行了结构表征。利用紫外—可见光谱研究了化合物的光致变色性。结果表明,含三甲胺阳离子基团的螺吡喃染料具有逆光致变色性和酸致变色性;含十八叔胺阳离子基团的螺吡喃染料仅仅表现出正常的光致变色性。     

新型吲哚林螺吡喃的合成及其光致变色性质的研究

合成了一种螺吡喃类化合物3,3-二甲基-N-甲基-5-氯-6-氯苯并螺吡喃,借助红外光谱、核磁共振等检测手段分别对中间体及最终产物的结构进行了表征,对其光致变色性运用紫外-可见吸收光谱进行了研究。结果表明,取代基的性质对吲哚啉螺吡喃的光致变色性能具有决定性的影响。     

超声波辐射下光致变色螺吡喃类化合物的快速合成

在超声辐射条件下,以1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉和5-硝基水杨醛为原料,以甲醇为溶剂,合成了光致变色化合物1,3,3-三甲基-6'-硝基螺吲哚啉苯并吡喃,以甲醇为溶剂,在有机碱六氢吡啶存在下,将1-羟乙基-2,3,3-三甲基吲哚啉碘化物和5-硝基水杨醛通过"一锅煮"的方式,合成了光致变色化合物1-羟乙基-3,3-二甲基-6'-硝基螺吲哚啉苯并吡喃。实验证实,超声辐射显著的加快了螺吡喃类化合物的合成过程。     

超声波辐射下光致变色螺吡喃类化合物的快速合成

在超声辐射条件下,以1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉和5-硝基水杨醛为原料,以甲醇为溶剂,合成了光致变色化合物1,3,3-三甲基-6'-硝基螺吲哚啉苯并吡喃,以甲醇为溶剂,在有机碱六氢吡啶存在下,将1-羟乙基-2,3,3-三甲基吲哚啉碘化物和5-硝基水杨醛通过"一锅煮"的方式,合成了光致变色化合物1-羟乙基-3,3-二甲基-6'-硝基螺吲哚啉苯并吡喃。实验证实,超声辐射显著的加快了螺吡喃类化合物的合成过程。     

一种末端单炔偶氮苯化合物的合成与表征

采用偶氮偶连、Williamson醚合成法,合成了一种末端单炔类偶氮化合物。通过红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H-NMR）对其结构和性能进行了表征。     

一种末端双炔类偶氮苯化合物的合成与表征

采用偶氮偶联、金属钯催化偶联法和Williamson醚合成法,合成了一种末端双炔类偶氮化合物,其结构经IR、1H NMR、DSC分析表征.     

一种含末端炔喹啉衍生物的合成与表征

喹啉类化合物由于具有较大的Ⅱ一电子共轭体系、与金属元素良好的的配位能力以及优良的光电性能,成为一类很好的光电材料。采用优化的Skraup反应和金属钯催化偶联法,合成了一种末端单炔类喹啉衍生物,其结构经IR、1HNMR、DSC分析表征。     

Synthesis of novel poly{methyl-[3-(9-indolyl)propyl]siloxane}-based nonlinear optical polymers via postfunctionalization

A novel series of nonlinear optical (NLO) polysiloxanes with a high density of chromophore moieties based on poly{methyl-[3-(9-indolyl)propyl]siloxane} (PMIPS) were synthesized by a post functional strategy. First, PMIPS (P1) was prepared through hydrosilylation reaction, then P1 is partially formylated by the reaction between P1 and the reagents of dimethylformamide (DMF) and phosphorus oxychloride under the standard Vilsmeier reaction conditions, and these formyl groups with high reactivity are condensed with four predesigned cyanoacetylated chromophores to afford the series of chromophore functionalized polysiloxanes (P3-6). The most special point is the molar concentrations of chromophore moieties are the same in polymers P3-6, which makes it convenient to study the behavior of different chromophores in the polymeric system. The poled films of P3-6 reveal the resonant d₃₃ values in the range of 7.9-55.2 pm/V by second harmonic generation (SHG) measurements.     

3-甲基-1-对氯苯氧基-9,10-蒽醌的合成及光致变色性研究

报道了3-甲基-1-对氯苯氧基-9,10-蒽醌的合成、表征及其光致变色性,并通过核磁共振谱、质谱、红外光谱和紫外-可见光谱确定了结构.其紫外光谱图在389,312 nm处有2个等吸光点,有特征吸收单峰出现在482 nm处,其峰型有向双峰变化的趋势.由于苯氧基有吸电子取代基氯,导致其光致变色效果一般,但从紫外光谱图来看,其光致变色性还是比较明显.     

N-甲基螺噁嗪光致变色染料的合成及其光致变色性质研究

以1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉和1-亚硝基-2-萘酚为原料合成了N-甲基-3,3-二甲基螺吲哚啉-2,3'[3H]萘并[2,1-b][1,4]噁嗪,对其进行了紫外和红外光谱以及元素分析,并对其光致变色性质以及主要影响因素温度、溶剂和pH进行了研究.结果表明,该化合物具有良好的光致变色性和一定的酸致变色性;温度、溶剂极性和pH对其光致变色性有不同程度的影响.     

含偶氮苯(喹啉)结构化合物的合成、表征及发光性能

以间苯二甲酸为原料,合成了新型偶氮苯-喹啉化合物—5-(8-羟基喹啉-5-偶氮)-1,3-苯二甲酸二乙酯,通过IR、UV-vis、1H NMR对其结构和性能进行了表征,利用荧光发射光谱研究了目标化合物的发光性能。结果表明,目标化合物(2.0×10-5 mol/L的THF溶液)以311 nm光激发,在450 nm处发射蓝紫色荧光。     

电化学合成丁二酮的研究

利用乙偶姻为原料电合成丁二酮,在电解槽中加入以KI为催化剂电解,控制温度、pH值、电流强度并进行记录,并缓慢滴加双氧水还原KI。实验考查了温度、pH值、电流强度对反应的影响。结果表明：在低温中性的条件下,通电0.05 A反应效果最好。     

吲哚合成研究

本文优化了吲哚的生产工艺。以邻硝基乙苯为原料,经催化氢化合成了邻氨基乙苯;再以氧化铝为催化剂,使邻氨基乙苯脱氢并闭环合成吲哚。     

Second-order nonlinear optical property of polyphosphazenes containing charge-transporting agents and indole-based chromophore

A new post functional strategy was developed to prepare polyphosphazenes with a high density of the indole based chromophore (nitro-indole or sulfonyl-indole chromophores) and carbazolyl side groups. Thus polyphosphazene (P1) with carbazolyl and indole groups was first prepared by direct nucleophilic substitution reaction with poly(dichlorophosphazene). Then, polyphosphazenes (P2-P4) containing charge-transporting agent (carbazolyl groups) and indole azo chromophores were synthesized via a post azo coupling reaction between P1 and p-nitrobezenediazonium fluoroborate or p-ethylsulfurylbenzenediazonium fluoroborate in N-methylpyrrolindone (NMP). The structures of P1-P4 were characterized, and the poled film of P2-4 revealed a resonant d₃₃ values in the range of 7-26 pm/V by second harmonic generation (SHG) measurements.