土壤样品中氮同位素组成的元素分析仪-同位素质谱分析方法

建立了使用元素分析仪-同位素质谱(EA-MS)联用技术测定土壤样品氮同位素比值的方法。通过多组实验对比,讨论了不同实验条件对测定结果的影响,同时针对表土、黄土样品测定中易出现的积累效应、氧化能力下降及本底消除问题进行了探讨。结果表明:当Carrier-He载气流量在80～90mL/min,Conflo-He载气压力为84Pa,氧气喷量为100mL/min时,使用Cr2O3/Co3O4Ag氧化炉,严格控制样品残余和本底空白的条件下,土壤样品的测量精度为±0.3‰,满足测试要求。     

元素分析-同位素质谱联用测定微量氮元素同位素方法研究

在保证仪器正常出峰的情况下,缩小元素分析仪氧化管、还原管的管径,优化色谱柱条件,降低载气流速,进而减小载气对进入质谱仪的N2稀释比,降低元素分析-同位素质谱(EA-IRMS)测试固体样品中氮同位素的检出限.结果 表明,优化前元素分析仪载气流速为80 mL/min,大约20 μg氮元素在质谱检测器产生的峰面积约3×10-...     

Neptune多接收器等离子体质谱精确测定锶同位素组成

报道了近两年来在Neptune多接收器等离子体质谱(MC-ICP-MS)上对NIST SRM987的测试结果。针对实际地质样品,Neptune MC-ICP-MS和热电离质谱(TIMS)进行了平行测定。Neptune MC-ICP-MS可以精确测定锶同位素组成,与传统的TIMS相比,MC-ICP-MS可以获得与TIMS相媲美的数据精度,而且分析时间短,效率高。对于等离子体载气———氩气中少量氪的干扰,可以直接扣除;对于样品中少量铷(Rb/Sr<0.01)的干扰,同样可以直接扣除,从而获得准确的锶同位素组成。     

天然气单体烃氢同位素组成质谱分析

用色谱 -热转换 -质谱 ( GC/ TC/ MS)对天然气单体烃氢同位素组成进行了测定。实验表明 :热转换温度、进样量和分流比等条件的改变对氢同位素组成的测量结果有影响。以文 3 1井甲烷氢同位素组成 ( -1 5 4‰ )为参考 ,对天然气中甲烷、乙烷和丙烷氢同位素组成的测量不确定度进行了分析。结果表明 :甲烷和乙烷的测量精度都较高 ,但由于参考标准的不确定度较大 ,所以测量结果的不确定度较大     

利用FinniganMAT-252气体同位素质谱计分析碳酸盐氧同位素的结果校正

利用FinniganMAT-252气体同位素质谱计在进行C、O同位素的分析测试过程中,如果待测样品反应过程中的同位素分馏(α2)与工作气体标定反应过程中同位素分馏(α1)不相等,则气体同位素质谱计系统输出结果与样品实际同位素值之间存在偏差。本文提出了一种校正方法校正这种偏差,公式为:真实值=系统输出值+103ln(α1/α2)。对标准物质在不同条件下进行分析测试,再利用此方法进行校正,得到的校正值与标准物质的真实值之间的误差在±0.2‰之内。     

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物,采用EI-MS、FAB(-)-MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究.采用FAB(-)-MS,获得m/z 510[M HCl H]-、m/z 509[M HCl]-、m/z 473[M]和m/z 472[M-H]质谱峰;采用EIMS,获得m/z 473[M] 、m/z 474[M H] .因此,分子离子m/z 473[M] 与分子式C28H27NO4S相符.并解释了其中的主要特征子离子,并对其结构进行了确证.     

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物 ,采用 EI-MS、FAB( -) -MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究。采用 FAB( -) -MS,获得 m/z5 1 0 [M+HCl+H]-、m/z5 0 9[M+HCl]-、m/z473 [M]和 m/z472 [M-H]质谱峰 ;采用 EIMS,获得 m/z473 [M]+ 、m/z474[M+H]+ 。因此 ,分子离子m/z 473 [M]+ 与分子式 C2 8H2 7NO4S相符。并解释了其中的主要特征子离子 ,并对其结构进行了确证。     

CE-440型元素分析仪测定有机样品中的碳氢氮

利用CE-440型元素分析仪测定了有机样品中碳、氢、氮三元素。在仪器厂家推荐的工作条件下,对各元素的K值变化规律进行了研究。在分析6～10个样品后加入标准样品,对样品进行K值校正,可提高实测值的准确性。4种标准样品乙酰苯胺、胱氨酸、己二酸和苄基硫脲盐酸盐的实测值与理论值吻合,相对误差都在1.54%以内。对标样乙酰苯胺进行13次平行性实验,碳、氢、氮3元素的相对标准偏差RSD(n=13)分别为0.09%、0.33%、0.22%。     

气相色谱-质谱法测定混合脂肪酸钠盐中脂肪酸的组成

将混合脂肪酸钠酸化后 ,选用硫酸 -甲醇法甲酯化 ,以 DB-WAX毛细管柱为分离柱 ,用电子轰击电离源质谱计 (EIMS) ,快速测定实际样品和标准样品混合脂肪酸钠中脂肪酸的组成。用峰面积归一化计算各种脂肪酸的相对含量 ,相对标准偏差 sr<± 5 %。方法简单、准确和可靠     

元素分析-稳定同位素质谱技术在婴幼儿配方奶粉奶源地追溯中的应用

婴幼儿配方奶粉是婴幼儿的主要食品,为加强其品质监管,建立了元素分析-稳定同位素质谱（EA-IRMS）同时测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白δ¹⁵N和δ¹³C值的方法。通过优化的等电点沉淀法可以从婴幼儿配方奶粉中获得高纯度的蛋白（纯度大于96%）。利用纳升液相-四极杆飞行时间质谱对提取的蛋白进行定性分析,确认其为酪蛋白。利用EA IRMS测定分离得到的酪蛋白δ¹⁵N和δ¹³C值发现,δ¹⁵N 和δ¹³C与奶源产地有一定的相关性,同一产地的婴幼儿配方奶粉中酪蛋白的δ¹⁵N和δ¹³C值分布范围一致,而不同奶源产地的则存在差异。该方法前处理简单、重现性好、测试方便、准确度高,可以用来追溯国内市场上婴幼儿配方奶粉的奶源产地。     

用MAT253同位素质谱仪测定氕氘混合气组分

To meet the need of the research on isotope effects of mixed hydrogen isotope gas, an analysis method of mixed hydrogen isotope composition was set up through introducing the molecule ionization quotient on MAT253 mass spectrometer. Some effect factors to quotient were examined and the method is used to determine 6 samples of different deuterium concentration. The results show that this method is effective for P2D2 mixed gas and it’s relative standard deviation is more low then 0.3%.     

A History of Molecular Level Analysis of Natural Organic Matter by FTICR Mass Spectrometry and The Paradigm Shift in Organic Geochemistry

Natural organic matter (NOM) is a complex mixture of biogenic molecules resulting from the deposition and transformation of plant and animal matter. It has long been recognized that NOM plays an important role in many geological, geochemical, and environmental processes. Of particular concern is the fate of NOM in response to a warming climate in environments that have historically sequestered carbon (e.g., peatlands and swamps) but may transition to net carbon emitters. In this review, we will highlight developments in the application of high-field Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FTICR MS) in identifying the individual components of complex NOM mixtures, focusing primarily on the fraction that is dissolved in natural waters (dissolved organic matter or DOM). We will first provide some historical perspective on developments in FTICR technology that made molecular-level characterizations of DOM possible. A variety of applications of the technique will then be described, followed by our view of the future of high-field FTICR MS in carbon cycling research, including a particularly exciting metabolomic approach.     

四川盆地西部天然气碳同位素组成分析及应用

测定了 1 4种四川盆地西部南段平落坝气田和中段新场气田天然气样品的甲、乙烷碳同位素组成。这些样品的 δ13C1>-3 .92 % ,C2 +/Σ Cn>0 .8% ,结果表明这两处气田的烃类气体是由沉积物有机质经热解作用生成的。由此两处气田的δ13C1、δ13C2 相对分馏值 ,计算出气田的烃源岩生烃温度分别为 5 1～ 81℃、1 0 0～1 1 8℃ ;并从两处气田各气藏的 δ13C1、δ13C2 值同气藏深度的良好函数关系及其同位素分馏机理 ,认识到平落坝气田和新场气田的烃类是从下伏烃源岩垂直向上迁移而聚集成藏的     

负热电离质谱法测量Os同位素组成的质量分馏校正

根据质量分馏校正和氧同位素干扰校正的原则 ,通过实践总结出一套处理数据的方法 ,包括不加稀释剂条件下采用美国 Finnigan MAT公司的推荐值 2 40 M/2 3 6M=3 .0 92 2 0 3 ,与本工作提出的归一化值 2 40 M/2 3 8M=1 .5 5 3 62 4进行质量分馏校正。理论上本实验室提出的归一化基准值适用于各种类型岩矿样品 ,该值与样品的 187Os/188Os比值无关。加稀释剂条件下采用循环迭代的方法 ,在每次迭代过程中得到新的归一化基准值 ,并进行氧同位素校正和质量分馏校正 ,最后得到样品的 Os含量和 187Os/188Os的值 ,实践表明通常情况下在 5～ 6次迭代后即可收敛 ,得到校正后的结果     

镥的激光共振电离质谱同位素分析技术

Technique of lutetium isotopic analysis by laser resonance ionization mass spectrometry(LRIMS) was developed in the presence of isobaric interference. In the case of real sample, the elemental selectivity was better than 8×105, and the detection efficiency was 8.3×10-5. The technique of wavelength scanning method was set up in order that the accurate isotopic ratio could be determined. And the numerical computational method was provided to calculate the correct factor of isotopic ratio. Using this technique, the isotopic ratio measured by LRIMS is in good agreement with standard value measured by TIMS.     

厨房烹调油烟的有机物定性定量GC/MS分析

对烹调粤菜、湘菜、东北菜的酒家厨房油烟采用了三种不同的采样与前处理方法 ,应用色谱 -质谱法进行了全分析。分析结果表明 :厨房油烟中的污染物致少有 5 0多种 ,并且烹调湘菜所产生的污染物品种较多 ,浓度最大 ,而粤菜次之 ,东北菜较少     

水质有机污染物GC/MS分析专家系统测定地表水中55种挥发性有机物

使用水质有机污染物GC/MS分析专家系统,按照吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速检测地表水中的5 5种挥发性有机物。结果表明,＂水质有机污染物GC/MS分析专家系统＂快速的实现了55种挥发性有机物的定性定量,其校正曲线相关系数在0.9904-0.9 999之间,样品加标回收率在78.1 9%-128.46%之间,方法检出限在0.03μg/L-1.20μg/L之间,相对标准偏差为2.15%-11.38%。专家系统在水中挥发性有机物检测中具有快速、智能、专用的优势。     

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