气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰探讨

介绍了小麦粉中过氧化苯甲酰含量的气相色谱测定法,讨论了测定中的注意事项。     

气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰问题探讨

依据GB/T18415-21901<小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法>检测小麦粉中过氧化苯甲酰的含量,对使用气相色谱法处理标准使用液和样品时应注意的问题进行了探讨,对该方法的使用提供了参考.     

气相色谱测定小麦粉中过氧化苯甲酰方法的研究

建立了小麦粉中过氧化苯甲酰的气相色谱测定方法。利用原子态氢将小麦粉中过氧化苯四酰还原成苯甲酸并用乙醚提取出来，采用气相色谱法对其进行测定。苯四酰在4～300μg/mL浓度范围内线性好，相关系数大于0.999，最低检出限为1mg/kg，按20、60和150mg/kg三个添加水平测定回收率在94.2%～100.6%之间，6次重复测定的变异系数在2.0%～3.2%之间，与本实验室研究的紫外分光光度法相比较，采用t检验法对实际样品进行了分析，结果表明两方法没有显著性差异。     

小麦粉中过氧化苯甲酰含量的测定

1　前言食品添加剂过氧化苯甲酰(又称面粉增白剂)用于小麦粉的增白,已较为常见。国家规定了该添加剂的使用量(0.06ｇ/ｋｇ),但没有相应的检测方法。我们在实践中,应用气相色谱法来测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量,取得了较好的效果。过氧化苯甲酰与小麦粉接触,在空气和酶的作用下发生水解,放出初生态的氧,从而氧化小麦粉中不饱和脂溶性色素,使其颜色消退,起到了漂白小麦粉的作用,反应后生成苯甲酸。即Ｃ14Ｈ10Ｏ4 Ｈ2Ｏ2Ｃ7Ｈ6Ｏ2 [Ｏ]。小麦粉中添加过氧化苯甲酰的量应是样品中过氧化苯甲酰与苯甲酸之和,而在气相色谱中两者保留时间相同且…     

小麦粉中过氧化苯甲酰的气相色谱分析

用气相色谱法对市售不同等级面粉中的过氧化苯甲酰进行检测并分析其原因.结果表明:75%的面粉中加有过氧化苯甲酰,且合格率仅77.5%,尤其是特一粉,合格率最低,未检出率仅5%.由此向制粉行业和消费者各提出相关建议.     

国内小麦粉中过氧化苯甲酰检测方法研究进展

随着我国禁止在小麦粉制品添加过氧化苯甲酰规定的实施,过氧化苯甲酰的检测方法成为了热点研究方向.对过氧化苯甲酰的分析方法及其优缺点进行了综述,重点阐述了气相色谱法、液相色谱法、光谱法、化学发光法、离子色谱法、示波极谱法、分子印迹及生物传感器法等方法,同时还对便携、快速法检测过氧化苯甲酰的方法进行了探讨,在此基础上对过氧化苯甲酰的分析方法进行了总结.     

小麦粉中过氧化苯甲酰含量的简易判断方法

提出了快速测定小麦粉中过氧化苯甲酰的方法,根据小麦粉提取液色泽的深浅与其过氧化苯甲酰含量之间的相关性规律,通过肉眼观察提取液色泽的深浅即可快速判断小麦粉中过氧化苯甲酰的大致含量。     

小麦粉中过氧化苯甲酰测定方法的探讨

采用GB／T18415—2001《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法》中第一篇气相色谱法（Ⅰ）测定小麦粉中的过氧化苯甲酰,如果进气相色谱仪测定前,萃取液放置时间太短就会产生测定误差。只要在“加入5．00ml石油醚-乙醚（3＋1）混合溶液,充分振摇1min,静置分层”后,再过1．5h以后进样即可消除这一误差。     

气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量的不确定度评定

对气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量测试结果的不确定度进行评定．分析和量化了影响测量结果的系统效应、随机效应的不确定度分量。结果表明,当过氧化苯甲酰含量为0．0470g／kg时,扩展不确定度为0．0036g／kg（k=2）。     

小麦粉过氧化苯甲酰测定方法应注意问题探析

该文介绍应用GB/T18415—2001国标1法测定小麦粉中过氧化苯甲酰在处理标准样品及试样时应注意问题及色谱法测定最佳条件。     

面粉中过氧化苯甲酰紫外分光光度测定法

本论文利用原子态氢将面粉中过氧化苯甲酰还原成苯甲酸并提取出来,采用紫外分光光度法对其进行测定。该方法的最低检出浓度为６．５ｍｇ／ｋｇ,加标回收率在８９．３～９７．７之间,６次重复测定的变异系数为３．４％,与本实验室研究的气相色谱法相比时,采用ｔ检验法对实际样品进行了分析,结果表明两方法没有显著差异。     

碘化钾-罗丹明6G分光光度法测定面粉中过氧化苯甲酰

采用碘化钾-罗丹明6G分光光度法对面粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量进行测定。在硫酸介质中,有聚乙烯醇存在下,过氧化苯甲酰氧化I-生成I3-,再与罗丹明6G形成离子缔合物,该缔合物在560nm波长处有最大吸收峰,在0.3～5.9mg/L范围内,BPO浓度与吸光度呈良好线性关系,线性方程为A=0.2174+0.0833c/(mg/mL),线性相关系数为0.9985,表观摩尔吸光系数为2.13×104L/(cm.mol)。该法用于两份市售面粉中过氧化苯甲酰的测定,平均回收率分别为96.5%和98.6%,并将测定结果与高效液相色谱测定结果进行对比,误差在5%以内,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰

建立了一种用于分析面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法。该方法采用DiamonsilC18(5μm,250mm×4.60mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.01mol/L乙酸铵(体积比为5∶95),梯度洗脱,流速1.50mL/min;紫外检测波长230nm;柱温25℃;进样量10μL;外标法定量。结果表明:该方法所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9990),方法的检出限为0.4mg/kg,加标回收率为93.4%～98.7%,相对标准偏差(RSD)为5.85%。该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于面粉样品的测定,具有实际应用价值。     

小麦粉中过氧化苯甲酰的定性和定量检测方法研究

基于过氧化苯甲酰(BPO)在酸性加热条件下可氧化Fe2+生成Fe3+,Fe3+与二安替比林甲烷(DAPM)形成橙色络合物而显色的原理,建立了小麦粉中BPO快速定性分析的目视比色法和定量分析的分光光度法。研究了缓冲液用量、硫酸亚铁铵用量、DAPM用量、反应温度和反应时间对显色的影响,并对实验条件进行了优化。结果表明,在最优化实验条件下,显色体系的颜色随BPO浓度的升高而加深,色度值呈规律性变化,且在BPO浓度0 mg/L~12 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为ΔA=0.036+0.110 C(mg/L),R2=0.9996,420 nm处表观摩尔吸光系数ε=2.765×104 L/(mol·cm)。该法用于实际样品的分析,目视比色法可快速确定BPO的含量范围,分光光度法检出限为0.016 mg/L,加标回收率为97.0~101.8%,相对标准偏差(RSD)小于5%。     

过氧化苯甲酰的性能及其在面粉中添加量的检测方法

介绍了面粉增白剂过氧化苯甲酰的理化性质与增白机理，论述了面粉中添加过氧化苯甲酰的利与弊，分析了面粉增白剂使用中存在的问题与主要原因，综述了面粉中过氧化苯甲酰的检测方法。     

光度法测定小麦粉中过氧化苯甲酰研究

基于过氧化苯甲酰的氧化性,将Fe2+氧化成Fe3+,生成的Fe3+与硫氰酸盐在酸性乙醇介质中发生显色反应,建立小麦粉违禁添加剂过氧化苯甲酰检测新方法.对该方法进行试验条件研究,包括光谱吸收曲线、反应介质、酸含量、反应温度、反应时间、Fe2浓度、KSCN浓度、共存干扰物质等因素对检测结果的影响.最佳试验条件下,过氧化苯甲酰线性范围0.1～15 mg/L,相关系数R2=0.999 4,505 nm处表观摩尔吸光系数ε =2.136 5×104 L·mol-1·cm-1,检出限0.025 mg/L.利用该方法对市售小麦粉样品进行测定,回收率在97.2％～104.4％之间.     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的测量不确定度评定

利用高效液相色谱法对小麦粉中过氧化苯甲酰的含量进行测定。根据《化学分析中不确定度的评估指南》,分析测定过程中影响不确定度的各种因素,建立结果不确定度评定的数学模型,并探讨其测定结果的不确定度。实验的不确定度为0.15 mg/kg,最终结果的不确定度主要由仪器数据处理引入的不确定度和样品前处理过程中产生的不确定度所引起的,应当值得重视。     

面粉中过氧化苯甲酰检测方法研究进展

对面粉中过氧化苯甲酰(BPO)的样品前处理及检测的新方法进行综述,包括同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、化学发光法、电化学分析法、化学发光微流动注射芯片检测法.     

罗丹明B光谱探针测定面粉中过氧化苯甲酰

研究在磷酸氢二钠- 磷酸二氢钾缓冲溶液中(pH 6. 84),以罗丹明B 为光谱探针,分光光度法测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)的方法。结果表明,室温下,罗丹明B-BPO 体系在550nm 波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数(ε)为 1.1 × 104 L/mol·cm。BPO 含量在0.00～0.80mg/ml 范围内符合朗伯比尔定律。检出限为0.056mg/kg,加标回收率为97.5%～101.0% ,RSD 为1.46%～2.53%。该法简便易行,适用于基层单位测定面粉中微量BPO。     

流动注射化学发光法测定面粉中过氧化苯甲酰

目的：建立面粉中过氧化苯甲酰含量测定的化学发光新方法。方法：过氧化苯甲酰氧化KI 生成I2,该反应和luminol-H2O2 化学发光体系相耦合,进而对面粉中的过氧化苯甲酰进行测定。结果：方法的线性范围为3.0 × 10-8～4.0 × 10-6g/mL,检出限为4.0 × 10-9g/mL, RSD 为2.2%(质量浓度5.0 × 10-8g/mL,11 次平行测定)。结论：该方法具有简单、灵敏、线性范围宽的优点。