N-(2-羟基-5-甲硫基苄基)丙烯酰胺的合成及其防污性能研究

以对甲硫基苯酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料,通过傅-克烷基化反应,合成了含辣素衍生结构的丙烯酰胺类功能单体N-(2-羟基-5-甲硫基苄基)丙烯酰胺(HMPBA),通过红外光谱(FT-IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征.初步研究了该化合物在海洋防污涂料中的防污性能.     

N-(4-羟基-3-甲氧基-苯甲基)丙烯酰胺的合成及其防污性能研究

以愈创木酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料通过弗瑞德-克来福特烷基化反应，合成了含辣素衍生结构的丙烯酰胺类功能单体N-（4-羟基-3-甲氧基-苯甲基）丙烯酰胺（HMBA），并通过红外光谱（FF-IR）和核磁波谱（^1HNMR）对其结构进行了表征。初步研究了该化合物在海洋防污涂料中的防污性能。     

2-叔丁基对甲基酚酰胺衍生物的合成及其抑菌和防污性能的研究

通过Friedel-Crafts反应合成了N-(5-甲基-3-叔丁基-2-羟基苄基)丙烯酰胺(MBHBA)和N-(5-甲基-3-叔丁基-2-羟基苄基)苯甲酰胺(MBHBB),并通过红外光谱(FT-IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征。对比了MBHBA和MBHBB的抑菌性能和防污性能,结果显示2种化合物均有良好的抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的性能,且MBHBA的最小抑菌浓度可达0.125 mg/mL;以MBHBA和MBHBB为防污剂制备海洋防污涂料,60 d的实海挂板仍无明显的污损生物附着。     

N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺的合成

以对氯磷硝基苯胺、甲基丙烯酸为原料,二甲苯为溶剂,P20,为催化剂合成得到N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺,产率为62％。研究了反应物的物质的量比、催化剂用量和反应时间对合成N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺的影响,得到最佳反应条件。并对产品进行了IR和NMR的结构鉴定。     

叔胺-磺酸型淀粉基高分子聚合物的合成及应用

用自制的引发剂通过溶液聚合反应制备了淀粉、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)三元共聚物,并以此为原料进行Mannich反应,制备出叔胺-磺酸型淀粉基高分子聚合物,并得到了最佳反应条件。通过红外光谱仪和核磁共振波谱仪对其进行了表征。产物对印染和造纸污水的固体悬浮物和COD去除率优于聚丙烯酰胺(PAM)。     

5,5-二甲基-2-磷杂-1,3-二噁烷-2-基丙烯酰胺甲氧基磷酸酯的合成

以新戊二醇、三氯氧磷及N-羟甲基丙烯酰胺为原料,在三乙胺作为缚酸剂、氯化亚铜作催化剂的条件下,合成了新型膨胀型阻燃剂5,5-二甲基-2-磷杂-1,3-二噁烷-2-基丙烯酰胺甲氧基磷酸酯,采用元素分析、FT-IR、1HNMR等分析测试技术对其结构进行了表征。当n(N-羟甲基丙烯酰胺)∶n(三乙胺)=1∶1,CuCl占N-羟甲基丙烯酰胺质量分数1.5%时,先冰水浴反应2 h,再室温反应10 h,产物产率达到75.3%。并利用TG、DSC热分析技术对该化合物的热性能进行了分析。TG曲线显示其初始分解温度是210℃,800℃时残炭率约40%,说明该化合物具有较好的热稳定性和成炭性。     

N-羟甲基丙烯酰胺熔融接枝聚丙烯的制备

利用双螺杆挤出机,制备了聚丙烯(PP)熔融接枝N-羟甲基丙烯酰胺,探讨了过氧化二异丙苯(DCP)和N-羟甲基丙烯酰胺用量、反应温度、螺杆转速等因素对接枝率的影响。分析表征了PP熔融接枝N-羟甲基丙烯酰胺的结构、流变性能及阻燃性能。     

聚丙烯酰胺凝胶低毒性替代材料研究

聚丙烯酰胺凝胶电泳广泛用于分子生物学实验。但是丙烯酰胺具有潜在神经毒性。我们采用N,N-二甲基丙烯酰胺(DMA)和N-(2-羟乙基)丙烯酰胺(HEA)两种单体材料代替丙烯酰胺制备蛋白质凝胶。通过测定聚合反应体系的温度变化,优化了体系中催化剂TEMED的加入量;通过实际的电泳实验确定了单体与交联剂与N,N-甲叉双丙烯酰胺的配比,使其得到孔径大小适宜的凝胶,并对这两种凝胶的性能做出初步的评价。最后,将优化好条件的凝胶应用于Western Blot技术分析检测BSA蛋白,蛋白条带明亮清晰。     

N-羟甲基丙烯酰胺改性苯丙乳液的合成及性能研究

采用乳液聚合法制备了N-羟甲基丙烯酰胺改性苯乙烯-丙烯酸酯乳液。研究了乳化剂的选择与用量、聚合温度、N-羟甲基丙烯酰胺的用量、功能单体的用量对苯丙乳液综合性能的影响。实验表明,当N-羟甲基丙烯酰胺为单体总质量的2%,功能单体为单体总质量的2%,m(十二烷基苯磺酸钠):m(乳化剂OS)=2:1时,以过硫酸铵为引发剂,在78～82℃反应4h可得到综合性能较好的苯丙乳液,其具有很好的成膜性和物理机械性能。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸精制方法

对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)的精制法:重结晶法、洗涤法等进行了介绍,本文还针对其国内生产特点和发展远景进行了分析。     

N,N-二异丙基乙二胺的合成工艺改进

以丙烯酰胺和二异丙胺为原料,创新性地采用三氟甲磺酸脯氨酸盐为催化剂,经过Michael加成反应合成N,N-二异丙氨基丙酰胺;再经过Hofmann降解反应得到N,N-二异丙基乙二胺,总收率54.0%,产品结构经过1H NMR、MS表征确证。     

TRFIA螯合剂中间体2,6-二（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-4-溴吡啶的合成、分离与表征

以2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑基）-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析（TR-FIA）双功能螯合剂中间体2,6-二（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-6-（3＇-甲基-1＇-吡唑基）吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。     

Characterization of Terpenoids from the Root of Ceriops tagal with Antifouling Activity

One new dimeric diterpenoid, 8(14)-enyl-pimar-2'(3')-en-4'(18')-en-15'(16')-endolabr- 16,15,2',3'-oxoan-16-one (1) and five known terpenoids: Tagalsin C (2), Tagalsin I (3), lup-20(29)-ene-3β,28-diol (4), 3-oxolup-20(29)-en-28-oic acid (5) and 28-hydroxylup- 20(29)-en-3-one (6) were isolated from the roots of the mangrove plant Ceriops tagal. Their structures and relative stereochemistry were elucidated by means of extensive NMR, IR and MS analysis. The antifouling activity against larval settlement of the barnacle Balanus albicostatus were evaluated using capsaicin as a positive control. All these terpenoids exhibited antifouling activity against cyprid larvae of the barnacle without significant toxicity. The structure-activity relationship results demonstrated that the order of antifouling activity was diterpenoid (Compound 2) > triterpenoid (Compounds 4, 5 and 6) > dimeric diterpenoid (Compounds 1 and 3). The functional groups on the C-28 position of lupane triterpenoid significantly affect the antifouling activity. The diterpenoid dimmer with two identical diterpenoid subunits might display more potent antifouling activity than one with two different diterpenoid subunits. The stability test showed that Compounds 2, 4, 5 and 6 remained stable over 2-month exposure under filtered seawater.     

N,N′-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺的合成、生物毒性与防污性能

用胺解法合成了N,N′-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺(BPD),产率85.6%,用IR和1HNMR对其结构进行了表征。对BPD进行了抑菌、杀藻性能考察,结果显示,BPD对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、裂殖酵母菌的最小抑菌质量浓度分别为0.0625、0.25、0.125g/L;对湛江叉边金藻24h和48h的半致死质量浓度分别为1.77mg/L和1.44mg/L。以BPD为防污剂制备了海洋防污涂料,173d的实海挂板结果较空白板仅有少量污损生物附着。     

酸性离子液体合成及其催化合成柠檬酸三乙酯的研究

合成了6种离子液体催化剂,通过FT—IR、^1HNMR进行了结构表征并将其应用于柠檬酸三乙酯的合成反应。在催化剂用量为反应物总质量15％的条件下,考察了原料配比、反应时间对反应物羧基转化率的影响。得到了最佳反应条件,即：乙醇与柠檬酸的物质的量之比为6：1,乙醇共加入3次,每次回流反应2h。在此条件下的酸功能化离子液体[HSO3-bPydin]^＋[HSO4]^-具有较好的催化酯化活性和重复使用效果,重复使用23次后,柠檬酸羧基转化率仍然大于98％。所得产品柠檬酸三乙酯结构通过FT-IR、^1HNMR表征。     

D,L-丙交酯聚合方法改进

以辛酸亚锡为催化剂,十二醇为引发剂,经D,L-丙交酯的开环聚合反应合成聚(D,L-乳酸)(PDLLA),产率为60%,分子量分布(PDI)为1.2,并分别通过核磁共振氢谱(1H NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对其结构和分子量进行表征。此方法不仅缩短了反应时间,而且简化了实验流程,提高了实验效率。由于反应过程是本体聚合,无反应溶剂参与,因此对产物的后处理更加简便。     

11-氨基-3-氯-6,11-二氢-5,5-二氧代-6-甲基-二苯并[c,f][1,2]硫氮杂的合成

11-氨基-3-氯-6,11-二氢-5,5-二氧代-6-甲基-二苯并[c,f][1,2]硫氮杂(1)是合成噻萘普汀的一个重要中间体。以4-氯-2-磺酰氯-苯甲酸甲酯和N-甲基苯胺为原料,经过缩合、水解、环合、还原、氯代和氨化共6步反应,得到产品1,总收率46.6%。1的结构经1HNMR,IR和MS确证。     

Highly efficient antifouling property based on self‐generating hydrogel layer of polyacrylamide coatings

Pursuit of robust antifouling coatings is a persistent objective for marine materials. We present here the experimental realization of a series of polyacrylamide‐based resins with a self‐generating hydrogel layer, arising from the polymerization of acrylamide (AM), butyl acrylate, methacrylic acid, and AM derivatives. The mechanical strength and thermal stability are markedly enhanced due to the change of the structure of modified resins. The preliminary results indicate that resultant resins with crosslinking structure show satisfactory abrasion resistance and swelling properties. The results of antifouling panel testing in shallow submergence for three months reveal that the addition of AM derivatives leads to generation of a thin soft and dynamic layer of hydrogel, which enhances antifouling properties. The formation of hydrogel and self‐generating property make it promising in various antifouling applications. © 2016 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2016 , 133, 44111.     

3-(二羟乙基胺基)丙酰胺的合成与表征

以丙烯酰胺和二乙醇胺为原料,通过亲核加成反应合成了一种新型键合剂或中间体3-(二羟乙基胺基)丙酰胺(BEAPAM),探讨了溶剂、原料配比、反应时间的影响,确定了较佳的合成工艺。采用FT-IR、1H-NMR和元素分析等手段对其结构进行表征,结果证明所合成的化合物即为目标化合物。