环境水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯检测方法的研究

对环境水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行了系统地研究,建立了环境水样中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以固相萃取提取环境水样(河水和井水)中DEHP,经气相色谱-质谱联用仪检测分析。在试验选定的条件下,标准工作曲线在0.10 mg/L～10.0 mg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 6。样品加标回收率为91.2%～106.5%,相对标准偏差小于4.6%。方法的检出限为0.05 mg/L。该方法具有快速、准确度高和干扰少等优点,适合于环境水样中DEHP含量的测定。     

活性炭与光催化联用降解水中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯的研究

研究了臭氧活性炭与光催化联用降解饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)。当使用臭氧浓度为2.0mg/L、活性炭负载TiO_2催化剂浓度为0.02g/g、pH值10.0时,对DEHP含量为12.04mg/L的饮用水光催化降解6h,DEHP的去除率可达99.5%。研究结果表明,臭氧活性炭与光催化联用可有效去除水中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯。     

化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量的测定

建立了化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量(DEHP)的气相色谱质谱检测方法。化妆品包装材料样品采用不同模拟物在不同条件下浸泡后,浸泡液经正己烷萃取,气相色谱质谱联用仪分析,外标法定量。在优化的条件下,DEHP在0.01~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.10 mg/L。在空白样品中添加低、中、高3个浓度水平时,平均加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差在2.4%~8.2%之间。方法简单快速、灵敏可靠,可满足化妆品包装材料中DEHP迁移量的检测需求。对阳性样品中DEHP的迁移行为进行研究,结果表明DEHP迁移量随着浸泡液中乙醇比例的增大和浸泡时间的增加而增加。     

复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化合成己二酸二(2-乙基)己酯

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂合成了己二酸二(2-乙基)己酯,考察了催化剂用量、酸醇投料比和反应温度对反应的影响.结果表明,最佳合成工艺条件为:催化剂用量为1.5%(占总投料量质量分数)、酸醇投料比为n(己二酸)∶n(2-EH) =1∶2.5、反应温度195～ 200℃、反应时间2.5 h,此时产品收率达97.6%.催化剂可重复使用6次,再生容易.     

邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯对污泥好氧消化的影响

对邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)对污泥好氧消化的影响进行了研究,以期为污泥的安全资源化利用提供一定的基础资料。结果表明,对于污泥好氧消化,当进泥中DEHP投加量为20mg/L时,对VSS去除率没有明显影响;当DEHP投加量为100mg/L以上时,随DEHP投加量的增加,VSS去除率下降,同时反应器污泥中DEHP的残留浓度随之增大。     

磷酸二(2-乙基己基)酯的合成研究

研究了用2-乙基己醇和三氯氧磷反应合成磷酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了原料配比、不同催化剂、反应温度、反应时间各因素对酯化反应的影响以及合理的后处理方法。     

加氢法生产环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基己)酯工艺

以邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯（DEHP,工业级）为原料,采用固定床加氢工艺和贵金属Ru-Pd催化剂,制备环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基己)酯。分别考察了温度、压力、空速、氢气与原料的体积比对反应活性的影响。试验结果表明：在反应温度190℃、压力15MPa、体积空速0.5h?1、氢气与原料的体积比为800∶1的条件下,原料DEHP转化率保持在99.99%以上,目标产物选择性高于99.7%。连续运行1000h,催化剂仍具有优异的加氢活性。     

柠檬酸三(2-乙基己基)酯(TOC)的研究开发

介绍了以浓硫酸作催化剂,由柠檬酸与辛醇(2-乙基己醇)合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯(TOC)的化学合成原理及最佳反应条件.     

引发剂过氧化二碳酸二(2-乙基己)酯的红外光谱定性分析

运用傅立叶红外光谱技术 ,将常规的红外谱图解析程序和对比定性方法相结合 ,分析了PVC聚合用的引发剂过氧化二碳酸二 (2 -乙基己 )酯 ,并与其标准样品谱图及原材料氯代甲酸 2 -乙基己酯进行了对比定性分析 ,确定了各基团取代情况 ,为判定实验进展情况提供了可靠信息。     

非离子表面活性剂TX114浊点萃取D2EHPA的规律

引言浊点萃取[1-2]是利用表面活性剂水溶液的增溶和分相行为实现溶质富集的分离技术。由于分相后表面活性剂的富集相(亦称凝聚相)与水相的体积比非常小(0.007～0.04)[3],所以,对于被增溶的物质能够提供非常高的富集倍数和萃取效率。目前浊点萃取技术主要广泛应用于痕量有害物质     

复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂合成了邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOP),考察了催化剂用量、投料比和反应终点温度对反应的影响,用傅立叶变换红外光谱对产品进行了结构表征。结果表明,该工艺优化条件为:催化剂用量为总投料量为0.6%(质量分数),投料比n(苯酐)∶n(2-乙基己醇)为1∶(2.3～2.4),反应终点温度205～215℃,反应时间2.3h,酯化率达99.5%以上,产品质量达到或超过国家优级品标准,催化剂可重复使用5次,酯化率仍在99%以上,无腐蚀,环境污染小,催化剂再生容易。     

固体超强酸催化剂在合成癸二酸二异辛酯反应中的研究

选用固体超强酸SO2 -4 ZrO2 -TiO2 催化合成癸二酸二异辛酯 ,制备该催化剂的最优条件为 :钛锆物质的量比为 7∶1,用浓度为 0 .5mol·L- 1 硫酸浸渍 ,5 5 0℃焙烧 3h ;使用该催化剂合成癸二酸二异辛酯的最佳反应条件为 :醇酸物质的量比为 3.0∶1,催化剂用量 3.5g moL ,反应时间 4h ,酯化率达 99.4 %。     

Reactive liquid-liquid test system Zn/Di (2-ethyl hexyl) phosphoric acid/n-Dodecane. Equilibrium and kinetics

This contribution reviews the models for equilibrium and kinetics of the system Zn/D2EHPA/n-dodecane (and other diluents), published during the past decade, as well as values of the appropriate model parameters, i.e. of equilibrium and reaction rate constants. The reviewed kinetic models comprise those for kinetic, diffusional and mixed mass transfer regimes. It is shown that, under certain conditions, the rate equation within the kinetic regime has the same mathematical structure as the equations for the overall mass transfer rate within the diffusional and mixed mass transfer regimes. This means that the same equation interprets experimental data from each of the three regimes. Thus, a fit of experimental data to a model is not sufficient for discriminating between the mass transfer regimes. Results of kinetic experiments, using a stirred mass transfer cell with constant interfacial area, are presented.     

Studies on the Separation and Recovery of Thorium from Nitric Acid Medium using (2-ethyl hexyl) Phosphonic Acid,Mono (2-ethyl hexyl) Ester (PC88A)/N-Dodecane as Extractant System

This paper deals with the studies on the separation and recovery of thorium and 233-uranium from nitric acid medium using (2-ethyl hexyl) phosphonic acid, mono (2-ethyl hexyl) ester/n-dodecane as an extractant system. The different extraction parameters were investigated. The distribution ratio of thorium decreased with increase in nitric acid concentration. The optimum solvent concentration for quantitative separation of thorium from aqueous feed solution was 0.75 M of PC88A whereas dodecane was the most suitable of diluents with an organic to aqueous phase ratio of 1:1. Among the various strippants used, 2 M solution of (NH₄)₂CO₃ was found to be the most suitable for back extraction of thorium. The developed method was used to recover thorium and ²³³U from radioanalytical waste generated during thorium analysis by ethylene diamine tetraacetic acid (EDTA) titremtric method and recoveries for both Th and U were more than 85%.     

气质联机测定水体中的吗啉

建立了水体中吗啉的气质联机(GC/MS)定性、定量的分析研究方法.用NaOH水溶液调整水样pH为10,再用二氯甲烷萃取水中的吗啉,具备线性良好、灵敏度和准确性高的特点.此法论证了该有机物的行踪,具有较强的科学性和适用性,且方法简便,为水体的环境监测提供了科学依据.     

气相色谱-质谱联用法测定电子电气产品聚合物中的二甲苯麝香

建立了自动索氏浸提-气相色谱-质谱联用法测定电子电气产品聚合物中二甲苯麝香的方法。样品采用冷冻研磨仪粉碎后,用环己烷作为萃取剂,在自动索氏浸提装置中萃取,真空旋转蒸发仪浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测进行定量分析。二甲苯麝香的检出限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,在0.5、1.0、5.0 mg/kg三个添加水平范围内的平均回收率(每个添加浓度平行测定6次)为86.0%~98.5%,相对标准偏差(RSD)值均小于5%。该方法适用于对电子电气产品聚合物中二甲苯麝香的检测工作。     

PVC/D2EHPA聚合物包容膜对水相中苯酚的分离

以二-(2-乙基己基) 膦酸(D2EHPA,P204)为载体,制备了聚氯乙烯(PVC)为膜基材的系列聚合物包容膜(PD-PIM),用FTIR、XRD及AFM表征了PD-PIM的化学组成、结晶行为和微观形貌.以渗透系数和渗透通量为指标,考察了PD-PIM膜中载体含量、料液相浓度和pH,以及解析相中盐酸浓度对PD-PIM分离苯酚的影响,探讨了实验条件下苯酚通过PD-PIM的传输机制.结果表明:在实验设定的范围内,PD-PIM对苯酚的传质通量随PD-PIM中载体质量分数、料液相中苯酚浓度的增加而增大,并在料液相苯酚浓度为400 mg·L^-1、pH=6,解析相盐酸浓度为0.1 mol·L^-1,载体P204含量为70%(质量)时达到最佳分离效果.PD-PIM对苯酚的传输机制为促进耦合迁移,初期传输符合一级动力学方程.重复使用实验证实PD-PIM具有较高的稳定性.     

吹扫捕集气相色谱—质谱联用测定水中二甲基异莰醇和土臭素

该文介绍了吹扫捕集气相色谱—质谱联用测定地表水/饮用水中痕量嗅味物质二甲基异莰醇和土臭素。采用吹扫捕集装置对样品中目标分析物进行富集,再用盐化和红外加热提高吹扫效果[1];用VF-624 ms的毛细管色谱柱进行分离,质谱检测定量。结果表明线性相关系数均大于0.99,RSD小于10%,加标回收率为90%~110%,最低检出限满足GB 5749—2006中的检测要求[2]。     

采用气相色谱-质谱联用仪测定PVC树脂中残留氯乙烯和甲苯

提出了一种采用气相色谱-质谱联用仪(简称气质仪)测定PVC树脂中残留氯乙烯和甲苯的方法,并对国内外不同厂家和同一厂家不同工艺条件生产的PVC树脂样品进行了定量测定,该法操作简单、快速、准确。