炼油加氢废催化剂中金属分离回收工艺研究

基于"湿法冶金"工艺,对从炼油加氢废催化剂中回收钒、钼、钴和镍的清洁生产工艺进行了研究。采用一次性湿法浸取废催化剂中的有价金属。选用P507同时从酸浸液中萃取钒和钼,然后分别反萃出钒和钼;用15%的硫化钠使钴、镍沉淀后与铝分离;沉淀用盐酸溶解,采用N235萃取分离钴、镍。用水作反萃取剂,经过两次萃取后,钴反萃率达到99.6%。各种有价金属回收率可达90%以上。     

工业硫酸中氯化物的测定——离子选择性电极电位滴定法

硫酸生产中,氯化物主要是随原料而带入硫酸产品中的。气态氯化氢会使钒触媒中五价钒挥发,而且腐蚀管道与泵;硫酸中氯化物的存在会削弱甚至破坏金属表面钝态膜,加速硫酸对金属的腐蚀作用。因此,氯化物含量是硫酸质量的重要技术指标之一。我国国家标准(GB534—82)以及国外先进国家标准均要求控制氯化物含量在10ppm以下。     

加氢脱硫废催化剂综合利用研究

提出了石油精炼过程中产生的加氢脱硫镍-钼-铝系废催化剂的湿法全回收新工艺路线和工艺条件。研究了分离废催化剂中的钒、钼、镍、铝等有价金属的原理及技术特点。实验结果：n（碳酸钠）／（钼＋钒）：1．5，加入适量的添加剂，粉碎至≤180μm，700℃焙烧2h，用热水浸取，Mo和V的浸出率可达90％以上。     

有机镍催化剂对稠油的降粘作用

利用自制的油酸镍和镍联吡啶铬合物有机镍均相催化剂对胜利油田稠油进行降粘实验.结果表明,两种催化剂都能有效地降低稠油粘度.在240℃,2MPa条件下,使用油酸镍催化剂,当催化剂加入量为稠油质量的0.2%时,反应24h后稠油降粘率为62.7%,使用镍联吡啶催化剂,当催化剂加入量为稠油质量的0.2%,水加入量为稠油质量的10%时,反应24h后稠油降粘率达到63.0%。族组成分析发现,反应后油品中饱和烃含量增加,芳香烃、胶质和沥青质含量减少。在降粘过程中稠油的重质组分发生了催化裂解,并伴随有C-S健和C-C键断裂,生成硫化氢、甲烷、乙烷等气体。     

重油脱镍、钒的研究进展

针对重油脱镍、钒的问题,介绍了镍、钒在原油中的存在形态,讨论了重油脱镍、钒的方法,详细介绍了酸脱金属、萃取脱金属、树脂和粘土脱金属和超声波脱金属的研究进展,探讨了重油脱金属的途径。     

渣油加氢脱金属反应机理分析

渣油在反应器中最先接触的是大孔径、可以从渣油中脱除镍、钒等杂质并具有抗镍、钒减活特性的催化剂。已脱除镍、钒的渣油再与孔径较小、表面活性较高的催化剂接触,完成更多的加氢处理反应。本文主要探讨渣油加氢脱金属反应机理。     

矿物催化稠油水热裂解及其强化实验研究

采用辽河稠油,通过室内实验研究了高温水蒸汽作用下油藏矿物及化学剂环烷酸镍和甲酸对稠油性质的影响。结果表明：实验所用辽河稠油能够发生水热裂解反应,反应后粘度可降低11.69%;油藏矿物对水热裂解反应具有催化作用,能使稠油的降粘率增加一倍左右;环烷酸镍和甲酸的加入使稠油的饱和烃和芳香烃含量进一步增加、胶质和沥青质含量进一步减少,杂原子含量尤其是硫含量明显降低,H/C原子比进一步增加,稠油的品质得到提升,稠油粘度分别从反应前的63670mPa·s降低到19190mPa·s和15010mPa·s,降粘率达到69.86%和76.43%,环烷酸镍和甲酸能强化矿物催化的稠油水热裂解反应。     

孔结构优化对渣油加氢脱金属剂的影响研究

介绍了孔结构优化对渣油加氢脱金属剂的影响。为提高脱金属剂的脱金属活性以及长周期运行稳定性,首先以工业参比失活脱金属剂的失活行为做指导,提出自制脱金属剂设计优化思路;随后在脱金属剂载体制备过程中,加入薄膜胶溶剂和高聚合度扩孔剂并调节水含量成功制备出具有更多大孔分布、更大孔容的载体。与工业参比脱金属剂相比,自制脱金属剂载体具有更多的300 nm孔分布,孔容提高约50%。自制脱金属剂对镍、钒总脱除能力比工业参比脱金属剂高2%~3%,并具有优异的长周期运转稳定性。自制脱金属剂有着更好的渣油加氢反应性能和稳定性,有较好的应用前景。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定炼厂含油排污水中铅镉铬镍钒金属含量

建立灰化消解-电感耦合等离子发射光谱法测定含油水中的铅、镉、铬、镍、钒金属含量。探讨了样品前处理条件。用(1+19)的硝酸做为酸性介质,在工作曲线的线性范围内,线性良好,γ值可达到0.9995以上。对含油水样的测定精密度好,相对标准偏差不超过3%,可用于各类含油排放水金属含量的测定。     

惠州石化VRDS装置渣油深度脱金属的工业应用

论述了CLG公司固定床渣油加氢处理技术在中海油惠州石化有限公司400万t/aVRDS装置的工业应用。该装置原料设计镍+钒含量102 wppm,经深度加氢脱金属,加氢重油产品镍+钒含量可以达到10 wppm以下。该装置第一周期运行结果表明,深度加氢脱金属同时能够实现装置长周期运行。     

渣油中钒和镍的脱除研究

本试验是采用一种胺类脱金属剂对辽河和委内瑞拉混炼的减压渣油进行金属钒和镍的脱除试验,采用单因素考查适宜的操作条件。结果表明,此种脱金属剂对钒的脱除效果好于镍,其适宜的操作条件为：反应温度170℃,脱金属剂加入量m（剂）/m（油）为3.0%,反应时间20 min和静置时间30 min。钒和镍的脱除率分别为71.56%和35.14%。     

镍火法冶炼废渣中钴、镍回收的研究进展

综述了镍火法冶炼废渣中钴、镍等有价金属资源综合回收技术.通过回顾镍火法冶炼过程中产生的典型废渣的物相研究以及渣中钴、镍等有价金属回收的研究现状,分析和讨论了主要处理镍冶炼废渣工艺的优势及存在的缺陷,展望了研究方向和趋势.指出选矿法尽管能够经济地实现钴、镍富集的目的,但存在原料适用范围狭窄的局限性;火法处理工艺存在能耗高,会产生气态污染物的缺陷;微生物浸出工艺存在反应速率低的问题,但具有工艺简单、投资少等优点,是极具发展前景的研究方向.氧压酸浸能够高选择性浸出钴、镍,钴、镍的回收率高,过程无有害废弃物产生,环境友好,是今后提取废渣中钴、镍的可取方法.炉渣缓冷、焙烧或还原预处理后再进行氧压酸浸,浸出过程中加入含镍的磁黄铁矿等尾矿替代硫酸作为浸出剂,是氧压浸出工艺的发展趋势.     

可实现稠油降黏的重油裂解剂的制备及性能研究

由硫酸氧钒、纳米SiO_2和尿素合成了一种纳米钒酸催化剂DL,以水配制成纳米催化剂体系,分析了纳米催化剂加量、反应温度、水加量及裂解时间对管道中的稠油黏度影响。结果表明,在36 h、180℃和0.3%催化剂加量下,可使稠油降黏率达到92.3%,远高于普通硫酸钒AC的67.1%。     

高冰镍中有价金属浸出过程中的研究与探讨

在工业冶金过程中会形成有价金属的工业金属渣，在镍矿进行开采演练的过程中，经过转炉产生的炉渣会含有镍、铜、钴等贵金属。本文从化学反应理论基础结合工业开采的实际，进行详尽的分析，将高冰镍回收的三个步骤进行仔细的分析，从而希望能够为高冰镍浸出有价金属实验提供思路并且投入到生产生活中。     

苏丹3/7区减压渣油对丁烷脱沥青装置开工的影响及分析

苏丹三/七区减压渣油具有凝点高、蜡含量高、酸值高和金属含量高等特点,尤其是金属元素镍、钒、铁、钠含量较高,是一种热稳定性较差的渣油。通过丁烷脱沥青装置进行降酸、降金属、降粘度,降低残炭含量,从而为催化装置提供更加优质的原料,创造更大的效益。     

用分光光度法连续测定钒触媒中的四价钒和五价钒

我们为了探讨低燃点钒触媒在使用过程中,四价钒和五价的含量对其催化活性的影响规律,需要测定其中四价钒和五价钒的含量。四价钒和五价钒共存时,分别测定不同价态的钒,必须解决它们之间的干忧问题。栲胶脱硫液中测定四价钒的方法,是用8—羟基喹林与四价钒生成络合物,用氯仿萃取这络合物,这样使四价钒与五价钒分离。用容量法测定水相中的五价钒,再测定总钒,总钒和五价钒之差即为四价钒的含量。此方法操作冗长,而且消耗大量的有机溶剂、成本高。根据四价钒、五价钒能分别生成不同颜色的磷钨钒杂多酸的性质,我们试验以生成磷钨钒杂     

减压渣油中重金属钒、镍的脱除研究

用一种酯类脱金属剂脱除辽河和委内瑞拉混炼减压渣油中的重金属钒和镍,考察了反应温度、脱金属剂加入量、反应时间和静置时间对金属脱除率的影响。结果表明,适宜的操作条件为:反应温度210℃,脱金属剂加入量2%,反应时间20 min,静置时间20 min。在此条件下,钒和镍的脱除率分别为75.36%和40.05%。     

中低温煤焦油电脱盐处理技术研究

采用电脱盐法,在破乳剂和脱金属剂共同作用下,对一种中低温煤焦油进行脱水、脱盐及脱金属预处理研究。确定电脱盐工艺最佳条件为:电场强度为1 000 V/cm,处理温度为140℃,注水比例为6%,破乳剂加入量为30~50 ppm,处理时间为20 min。在此工艺条件下处理后的煤焦油中盐含量由19.73 mg/L降低到12.96 mg/L,脱盐量达到34%以上,水含量由100%降低到13%,金属脱除量达到27%以上。经过预处理的煤焦油能够满足后续加工过程的需求。     

加氢处理温度对渣油中杂质脱除率的影响

利用渣油加氢中试装置,考察了原料渣油在不同反应温度下经级配催化剂加氢处理前后渣油性质的变化,揭示了硫、氮、镍、钒和残炭的脱除分布规律。结果表明,在恒定温度下,随催化剂活性增加,加氢处理渣油中硫、氮、镍、钒和残炭的含量降低;随反应温度升高,同一反应器得到的渣油杂质含量降低。硫、氮、镍、钒和残炭的总脱除率随反应温度增加而增加,但杂质在各反应器中的脱除率分布不同,50％的镍和60％的钒在前两个反应器中脱除,硫主要在R3和R4反应器中脱除,氮主要在R4和凡反应器中脱除,而残炭则在R5、R4和R5反应器中脱除,随温度变化杂质的脱除率分布呈现各自的变化趋势。     

催化裂化金属钝化剂研究进展

重油中钒(V)、镍(Ni)在FCC过程中会沉积在催化剂上,导致催化剂失活。金属钝化剂是降低钒、镍对FCC催化剂污染的有效方法。主要分为单一和复合多功能两大类。文中介绍了重金属钒、镍对催化剂污染机理,综述了各种钝化剂研究进展及工业应用状况,为我们开发新型金属钝化剂奠定一定基础,指出无毒、高效、水溶性复合多功能金属钝化剂是今后的主要发展方向。