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相似文献
 共查询到18条相似文献,搜索用时 198 毫秒
1.
以尿素、乙醛酸为原料,氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比(n尿素∶n乙醛酸)、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明,催化剂用量和反应温度影响显著,而配比和反应时间影响不显著。根据实验具体情况、原料经济性、安全环保等因素,确定了最佳合成条件:反应温度为70℃,原料配比(n尿素∶n乙醛酸)为3.5∶1,催化剂氨基磺酸的用量为4g,反应时间为6h。尿囊素收率可达51.73%。  相似文献   

2.
以邻苯二胺与苯甲醛为原料,氧气为氧化剂,成功合成了2-苯基苯并咪唑。应用FT-IR和1H-NMR表征了目标化合物的结构。考察了原料配比、反应温度、反应时间、反应体系液固比等对2-苯基苯并咪唑产率的影响。结果表明,在氧气为氧化剂的条件下,2-苯基苯并咪唑合成的最佳工艺为n(苯甲醛)/n(邻苯二胺)=2,反应温度为45℃,反应时间为3h,溶剂甲醇与邻苯二胺的液固比(mL/g)为37.0(甲醇用量为40mL),产率最高达71.2%。  相似文献   

3.
以邻苯二胺和苯甲醛为原料合成了苯并咪唑。考察了催化剂类型及用量、溶剂类型、反应温度、反应时间对目标产物苯并咪唑产率的影响。确定适宜的反应条件如下:邻苯二胺与苯甲醛物质的量比为2.5∶1、以偏钒酸铵为催化剂、m(偏钒酸铵)∶m(苯甲醛)为0.19∶1、以三氯甲烷为溶剂、反应温度为50℃、反应时间为4h,在此条件下,苯并咪唑产率高达81.3%。  相似文献   

4.
以苯甲醛和环已酮为原料,γ-Al2O2 - O2- 2Na+型固体超强碱为催化剂,合成了α,α'-二亚苄基环已酮.考察了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对产物收率的影响.优化合成条件:n(苯甲醛)∶n(环己酮)=2.3∶1,反应温度50℃,反应时间1.5h,催化剂用量为原料质量的5%,收率达91.3%.该合成工...  相似文献   

5.
报道了以硅胶负载磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40))/SG为催化剂,将苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛;探讨了H_3PW_(12)O_(40)/SG对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产物收率的影响。通过正交实验优选反应条件:在n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.6,m(催化剂):m(反应物料总量)=0.5%,带水剂环己烷8mL,反应时间30min的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达到74.9%。  相似文献   

6.
本文采用磷钼酸哌啶盐催化氧化苯甲醛合成苯甲酸,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间对氧化反应的影响.确定的最佳合成条件为:摩尔比为n(H2O9/n(苯甲醛)=3.5,催化剂用量为w(催化剂)/w(苯甲醛)=0.014,反应温度为90℃,反应时间为3.5h.在此条件下,苯甲酸的收率达到88.7%.  相似文献   

7.
相转移催化合成麦穗宁   总被引:1,自引:0,他引:1  
邓旭忠  梁亮  李红 《农药》2007,46(1):22-23,26
以邻苯二胺和糠醛为原料,以十六甲基三烷基溴化铵(CTMAB)为催化剂合成了麦穗宁。通过实验,研究了物料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等对麦穗宁产率的影响。最佳工艺条件为:n(邻苯二胺)∶n(糠醛)∶n(盐酸)=1∶2.5∶1.2,反应温度(65±l)℃,反应时间4h,相转移催化剂用量为0.5g/0.1mol邻苯二胺。在最佳工艺条件下,收率可达87.33%。  相似文献   

8.
磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛   总被引:1,自引:0,他引:1  
以自制磷钨杂多酸H3PW12O40为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:适宜反应条件为n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5.催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间0.5h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为81.9%。  相似文献   

9.
以异辛醇聚氧乙烯醚与氨基磺酸为原料,合成了异辛醇聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐。讨论了催化剂的种类及其用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对产率的影响,得到了最佳工艺条件:以对甲苯磺酸为催化剂,醚:酸:催化剂(摩尔比)为1;0.05,反应温度95℃,反应时间2.5h,产物收率64%以上。测定了产物的润湿力、乳化力、耐碱性等性能。  相似文献   

10.
以H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法研究了物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。结果表明,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂用量为反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷6mL,反应时间75min的优化条件下,苯甲醛1.2-丙二醇缩醛的收率可达79.1%。  相似文献   

11.
研究了苯甲醛和邻苯二胺在空气直接氧化合成2-苯基苯并咪唑的简便方法。确立了氧化反应的最佳工艺条件,用熔点测定法、红外光谱法和元素分析法表征目标产物的结构。实验结果表明,邻苯二胺与苯甲醛的摩尔比为1∶2,反应时间3 h,反应温度为44°C,氧化产物的产率可达到72.50%。此工艺路线所得产品色泽好,后处理较容易,对设备腐蚀较小等优点。熔点与文献值吻合,是一条应用价值较高的工艺路线。  相似文献   

12.
用微波辐射法以多聚磷酸(PPA)作催化剂、邻苯二胺和苯甲酸为原料,合成了2-苯基苯并咪唑。用正交实验法得到了合成标题产物的优化工艺参数:n(苯甲酸)∶n(邻苯二胺)=1.2∶1(苯甲酸1.47 g,邻苯二胺1.08 g)、PPA用量11.0 g、微波辐射时间7 min及微波辐射功率280 W,2-苯基苯并咪唑的产率达81.79%。产物经熔点测试、IR、1HNMR、13CNMR表征得到了确认。  相似文献   

13.
王俊丽  孟双明  郭永  赵强  樊月琴 《应用化工》2012,(8):1386-1388,1398
利用共沉淀法由Fe(NO3)3、Al(NO3)3、Zn(Ac)2和H2SO4制备了SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO催化剂,并用于催化合成苯甲醛丙二醇缩醛,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n(苯甲醛)∶n(丙二醇)=1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应时间50 min的最佳条件下,苯甲醛丙二醇缩醛的收率可达97.6%。  相似文献   

14.
KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成肉桂酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
以苯甲醛和丙二酸为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,经Knoevenagel反应,在无溶剂条件下催化合成了肉桂酸。产品用IR、1HNMR及元素分析进行表征。考察了催化剂用量、苯甲醛与丙二酸摩尔比和反应时间对肉桂酸收率的影响。结果表明:KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:苯甲醛10.2 mL(10.6 g,0.1 mol),n(苯甲醛)∶n(丙二酸)=1∶1.15,催化剂KF/K2CO3/γ-Al2O3用量2.5 g(含KF4.68 mmol),反应60 min,肉桂酸的平均收率达到92%以上。  相似文献   

15.
王俊丽  孟双明  郭永  赵强  樊月琴 《陕西化工》2012,(8):1386-1388,1398
利用共沉淀法由Fe(NO3)3、Al(NO3)3、Zn(Ac)2和H2SO4制备了SO4^(2-)/Fe2O3/Al2O3/ZnO催化剂,并用于催化合成苯甲醛丙二醇缩醛,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n(苯甲醛):n(丙二醇)=1:1.2,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应时间50min的最佳条件下,苯甲醛丙二醇缩醛的收率可达97.6%。  相似文献   

16.
微波辐射下2-苯基苯并咪唑的合成及应用研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
在微波辐射下,以邻苯二胺和苯甲醛为原料合成得到了2-苯基苯并咪唑。运用正交实验优化了合成反应条件,其最优化工艺条件为:n(邻苯二胺):n(苯甲醛)1:1-3,微波辐射时间5min,微波功率119W,产率达66.65%,合成产物经熔点测试、IR、1HNMR表征得到确认。以制备的2-苯基苯并咪唑为主要成为配置成印制电路板用的水性予焊剂,通过应用试验表明,该予焊剂能有效防止铜表面氧化,并具有极佳的可焊性。  相似文献   

17.
以咔唑、氯乙酸和硫代氨基脲为原料,经亲核取代、闭环反应合成了5-咔唑-9-亚甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑。同时,以咔唑和对氯苯甲醛为原料,在碱性催化剂条件下,在DMF溶液中回流反应得到4-咔唑-9基苯甲醛。两者通过固相研磨的合成方法得到新化合物(4-咔唑-9-基-苯亚甲基)-(5-咔唑-9-亚甲基-[1,3,4]噻二唑-2-基)-胺。通过单因素法对(4-咔唑-9-基-苯亚甲基)-(5-咔唑-9-亚甲基-[1,3,4]噻二唑-2-基)-胺的合成条件进行探讨,确定了合成该化合物的最佳反应条件:反应物物质的量比为1∶1∶1.2,反应时间为20min。其结构经IR、1HNMR、UV-vis和元素分析进行表征。  相似文献   

18.
碘催化合成4-硝基查尔酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
赵卫星  姜红波  王宏社 《应用化工》2011,40(8):1346-1347,1353
以碘为催化剂,苯甲醛与4-硝基苯乙酮经羟醛缩合反应合成了4-硝基查尔酮。考察了醛酮物质的量比、催化剂用量、反应时间和不同溶剂对4-硝基查尔酮收率的影响。结果表明,以乙醇为溶剂,在回流条件下,当4-硝基苯乙酮的用量为10 mmol,苯甲醛的用量为12 mmol,即酮醛物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为6 mmol,反应3.0 h时,查尔酮收率可达到75.51%,且具有很高的纯度。  相似文献   

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