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以邻苯二胺和苯甲醛为原料合成了苯并咪唑。考察了催化剂类型及用量、溶剂类型、反应温度、反应时间对目标产物苯并咪唑产率的影响。确定适宜的反应条件如下:邻苯二胺与苯甲醛物质的量比为2.5∶1、以偏钒酸铵为催化剂、m(偏钒酸铵)∶m(苯甲醛)为0.19∶1、以三氯甲烷为溶剂、反应温度为50℃、反应时间为4h,在此条件下,苯并咪唑产率高达81.3%。 相似文献
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报道了以硅胶负载磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40))/SG为催化剂,将苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛;探讨了H_3PW_(12)O_(40)/SG对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产物收率的影响。通过正交实验优选反应条件:在n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.6,m(催化剂):m(反应物料总量)=0.5%,带水剂环己烷8mL,反应时间30min的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达到74.9%。 相似文献
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磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:1,自引:0,他引:1
以自制磷钨杂多酸H3PW12O40为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:适宜反应条件为n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5.催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间0.5h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为81.9%。 相似文献
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向诗银;彭放;杨水金 《化工中间体》2013,(9):42-45
以H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法研究了物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。结果表明,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂用量为反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷6mL,反应时间75min的优化条件下,苯甲醛1.2-丙二醇缩醛的收率可达79.1%。 相似文献
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KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成肉桂酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以苯甲醛和丙二酸为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,经Knoevenagel反应,在无溶剂条件下催化合成了肉桂酸。产品用IR、1HNMR及元素分析进行表征。考察了催化剂用量、苯甲醛与丙二酸摩尔比和反应时间对肉桂酸收率的影响。结果表明:KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:苯甲醛10.2 mL(10.6 g,0.1 mol),n(苯甲醛)∶n(丙二酸)=1∶1.15,催化剂KF/K2CO3/γ-Al2O3用量2.5 g(含KF4.68 mmol),反应60 min,肉桂酸的平均收率达到92%以上。 相似文献
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以咔唑、氯乙酸和硫代氨基脲为原料,经亲核取代、闭环反应合成了5-咔唑-9-亚甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑。同时,以咔唑和对氯苯甲醛为原料,在碱性催化剂条件下,在DMF溶液中回流反应得到4-咔唑-9基苯甲醛。两者通过固相研磨的合成方法得到新化合物(4-咔唑-9-基-苯亚甲基)-(5-咔唑-9-亚甲基-[1,3,4]噻二唑-2-基)-胺。通过单因素法对(4-咔唑-9-基-苯亚甲基)-(5-咔唑-9-亚甲基-[1,3,4]噻二唑-2-基)-胺的合成条件进行探讨,确定了合成该化合物的最佳反应条件:反应物物质的量比为1∶1∶1.2,反应时间为20min。其结构经IR、1HNMR、UV-vis和元素分析进行表征。 相似文献