稀土对K11[Sm(AlW11O39H2)2]·21H2O的气相热扩渗及其导电性研究

参照文献合成了标题化合物. 对所合成化合物进行了高温气相多组分混合稀土化学热扩渗, 经ICP, XPS, IR, XRD和TG-DTA等测试分析证实, 微量稀土元素La和Ce等已渗入到杂多配合物的体相. 利用四电极法对扩渗后化合物的导电性能进行了研究, 其导电率δ为9.2×0-3 S·cm-1, 比扩渗前(δ=1.29×0-9 S·cm-1)提高了7.1×06倍.     

柠檬酸盐溶胶凝胶法合成Li_(1 2x)Zn_(1-x)PO_4及其离子导电性

采用柠檬酸盐溶胶 凝胶法制备了组成为Li1 2xZn1-xPO4 (x =0 ,0 .1,0 .14,0 .2 ,0 .3,0 .4,0 .5 )的固体粉末和烧结体。对其结构的研究结果表明 ,在这样的组成范围内 ,采用溶胶 凝胶法得到了一系列α LiZnPO4 (x =0 )、Li9Zn6(PO4 ) 7(x =0 .14)、α Li4 Zn(PO4 ) 2 (x=0 .5 )单相以及由α LiZnPO4 Li9Zn6(PO4 ) 7、α Li4 Zn(PO4 ) 2 Li9Zn6(PO4 ) 7两相构成的混合相 ,用这种合成方法得到的样品的生成温度较传统的固相合成样品降低了约 40 0℃。用交流阻抗技术测定了样品的导电性 ,其中α LiZnPO4 、Li9Zn6(PO4 ) 7在室温下不显示导电性 ,而α Li4 Zn(PO4 ) 2 具有较高的导电性 ,t=2 5℃时 ,σ=1.6 6× 10 -6S·cm-1。     

钕对(NH4)6[CrMo5LaO24H6]·16H2O的气相渗制备MoN及电性能

报道了钕对 (NH4)6[CrMo5LaO24H6]·16H2O气相渗制备MoN的方法及电性能研究.根据TG-DTA测试结果确定了稀土扩渗的温度为800℃,扩渗后的化合物经XRF分析测试表明,微量的Nd可渗入到杂多金属氧酸盐的体相,Nd的渗入量为0.1347%;对比扩渗前后化合物的XRD谱图发现,扩渗前后化合物的衍射峰有明显的不同,并证实生成新的化合物MoN.利用四电极直流法对扩渗前后样品的导电性能进行了测试,结果表明其导电性能发生了显著的变化,由渗前的5.875×10-8S·cm-1,提高到扩渗后1.030×102S·cm-1,提高了1.753×109倍.     

(La1-xPrx) 2/3Sr1/3CoO3 的成相过程与电导性能研究

采用固相反应法合成了(La1-xPrx) 2/3Sr1/3CoO3 (x=0.2,0.4,0.6,0.8) 双稀土氧化物系列粉体,研究了(La0.6Pr0.4) 2/3Sr1/3CoO3的成相过程和电导性能.结果表明,在实验过程中首先出现了La2O(CO3)和La2SrOx相,而La2SrOx相在270℃～910℃的较大范围内一直存在,再经过两次吸热到910℃时出现了(La0.6Pr0.4) 2/3Sr1/3CoO3 晶相,当温度达到1000℃时,(La0.6Pr0.4) 2/3Sr1/3CoO3 成为主晶相,在1250℃下烧结2h后,样品已成单一钙钛矿结构(La0.6Pr0.4) 2/3Sr1/3CoO3相.(La1-xPrx)2/3Sr1/3CoO3(x=0.2,0.4,0.6,0.8)双稀土氧化物的电导率在700℃附近时出现最大值,其中(La0.8Pr0.2) 2/3Sr1/3CoO3的电导率在中温范围内最大,适合作为中温固体氧化物燃料电池阴极材料.     

Heat Treatment of Nd1＋x Ba2-x Cu3o7-δ Superconductors

ComparedwithYBaCuOsuperconductor ,theNdBaCuOhashighercriticalcurrentdensity (Jc)inhighmagneticfield[1] .Jc equalsabout 1× 10 3A·cm- 2 in 10TfieldforNdBaCuOwhereasforYBaCuOitis 1× 10 2 A·cm- 2 atthesamefieldatliquidnitro gentemperature .NdBaCuOshowedhighergrowthspeedwhenBridgmenmethodwasusedtopreparetheorientedmaterial[2 ] .Ataspeedof 5 0mm·h- 1,thesamplecouldstillgethighdegreeoforientationforNdBaCuO ,butforYBaCuOthegrowthspeedwaslim itedtoonly 1or 2mm·h- 1.Becauseofitshighcr…     

高分子凝胶网络法制备La0.65Sr0.35MnO3及光催化性能

以Sr(NO3)2,La(NO3)3·6H2O,Mn(NO3)2为原料,丙烯酰胺为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用高分子网络凝胶法在600 ℃下制得纳米La0.65Sr0.35MnO3.通过XRD物相分析,得知La0.65Sr0.35MnO3粒子样品的物相是立方晶系钙钛矿结构;La0.65Sr0.35MnO3粒子平均粒径为17 nm.水溶液中亚甲基蓝染料在La0.65Sr0.35MnO3太阳光催化条件下,能迅速分解,在降解120 min时,亚甲基蓝的降解率达到92%.     

添加剂对Ba6-3xSm8+2xTi18O54微波介电陶瓷性能的影响

以Ba6-3x(Sm1-yBiy)8+2xTi18O54(x=2/3)为研究对象,运用均匀设计方法确定实验配方,研究了在不同y值下,不同含量的B2O3和ZnO对该系列陶瓷性能的影响.研究结果表明,添加剂的加入使陶瓷的烧结温度降低了250℃左右,并可以得到介电常数在 48～91,介电损耗在(3～9)×10-4之间的陶瓷材料.其中,当y=0.35,B2O3为1%(质量分数)时,陶瓷的烧结温度为1150℃,介电常数可达87.2,介电损耗为3×10-4.在此基础上,利用XRD和SEM检测了材料的物相和断面形貌.     

溶胶-凝胶法制备(La_(1-x)Sr_x)_2Ce_2O_(7-x)及热物理性能研究

采用溶胶-凝胶法合成(La1-xSrx)2Ce2O7-x系列组分样品.研究结果表明:当Sr的掺杂量(x)小于10%时,(La1-xSrx)2Ce2O7-x系列组分样品都是缺陷萤石结构.随着温度的升高,样品的热膨胀系数(TEC)增大,而热导率(TC)呈减小趋势.在一定温度下,(La1-xSrx)2Ce2O7-x的TEC随x的增大而增大;当Sr掺杂量x在0~7.5%之间增加时,样品的热导率不断减小,至x=7.5%时达到极小值,然后随x的增大,样品的TC又明显增大.     

RE_2(CoFe)_(17-x)Ti_x型合金的结构和磁性(RE=Nd,La)

用电子探针 (EPMA)、X射线衍射仪和 2 0T脉冲强磁场测试仪研究了RE2 (CoFe) 1 7-xTix(RE =Nd ,La)的结构与磁性。结果表明 ,Nd2 Co1 7-xTix经过 10 5 0℃× 15h均匀化处理 ,在x =1时 ,Nd2 Co1 7型化合物变成Nd(CoTi) 1 2 和Nd2 (CoTi) 7型化合物 ,而呈现出单轴各向异性。此时合金的饱和磁化强度为 0 .7T ,各向异性场为 2 2 5 0 .3kA·m- 1 。对La Co Fe Ti2∶17型合金的磁特性进行了研究。随着铁含量的增加 ,合金的饱和磁化强度明显增加 ,但也明显地降低了各向异性场     

钙钛矿型氧化物La1-xSrxFeO3-δ的成相过程和结构

利用TG-DTA 热分析仪和X射线衍射(XRD)研究了固相反应法合成钙钛矿型复合氧化物La0.6Sr0.4FeO3-δ的成相过程和La1-xSrxFeO3-δ的晶体结构.结果发现,用固相反应法合成La0.6Sr0.4FeO3-δ时,配置研磨好的粉料在烧结过程中,经过多次吸热反应,到840℃开始出现La0.3Sr0.7FeO3-δ晶相,再经过更大的吸热反应,到1000℃时,La0.6Sr0.4FeO3-δ已成为主晶相.在1250℃烧结2h样品基本上已成为单一钙钛矿型结构La0.6Sr0.4FeO3-δ. 同时给出了钙钛矿型复合氧化物La1-xSrxFeO3-δ( x=0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8)的晶体结构和晶粒大小.     

MgF_2—CaF_2—BaF_2—LiF系融盐密度和电导率的测定

测定了MgF_2—caF_2—BaF_2—LiF系融盐的密度和电导率。经回归得到920℃下分子比（MgF_2/CaF_2）为1.25时密度与电导率的回归方程如下:密度d=2.7196+1.192×10~(-2)X_1-3.1×10~(-4)(X_1)~2-2.192×10~(-2)X_2+4.69×10~(-4)(X_2)~2;电导率K=1.5387-2.667×10~(-2)X_1+8.3×10~(-5)(X_1)~2+0.1419X_2-1.854×10~(-3)(X_2)~2（式中X_1、X_2表示BaF_2、LiF质量百分含量。）给出了密度。电导率随温度及成份的变化曲线和等值图。 该体系融盐可以作为液态铝阴极电解氧化镁制取铝镁合金时的电解质。     

CuO/La2O3-Al2O3催化剂中CuO物种的迁移和高温固相反应

采用XRD、激光Raman光谱和TPR技术研究了CuO／La2O3-Al2O3催化剂中CuO高温迁移及固相反应。结果表明，800℃焙烧的CuO（20％）／La203（x％）-Al2O3催化剂，低La2O3负载量（5％和10％）时，La2O3（x％）-Al2O3载体表面即存在CuO和少量CuAl2O4；当La2O3负载量增大（≥20％）时，由于La2O3的阻止作用，使得CuO无法迁移到La2O3内层和Al2O3反应生成CuAl2O4，从而使CuO稳定存在于催化剂表层。高温焙烧（≥900℃），La2O3的隔离作用下降，从而导致生成CuAl2O4。     

溶胶-凝胶法制备的(La1-xCex)2/3Sr1/3MnO3超微粉末微波吸收特性研究

采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型锰氧化物(La1-x Cex)2/3Sr1/3 MnO3(x=0.1,0.3,0.5)超微粉末,用XRD分析了该材料的相结构,并用AV3618型微波矢量网络分析仪测试了样品在8.2GHz～12.5GHz范围内的微波吸收特性.结果表明,样品在1000℃焙烧后出现单一的钙钛矿型结构,当材料涂层厚度为1mm、x=0.3时,(La1-x Cex)2/3 Sr1/3 MnO3的吸波性能最佳.在测试频段内有三个吸收峰,最高的吸收峰在9.1GHz处,峰值高达36.8dB,并且吸收衰减量大于18dB的频带宽度达2.2GHz.     

煤矸石中痕量钍的光度法测定

研究了 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基苯酚 (5 Br PADAP)作为微量钍的显色剂。在pH 5 .0的HAc NaAc缓冲体系中和非离子OP乳化剂的存在下 ,5 Br PADAP和钍 (Ⅳ )的络合物在λmax=5 85nm处的表观摩尔吸光系数为 1.3 5× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。钍 (Ⅳ )的质量浓度在 0～ 0 .5 0mg·L- 1 范围内符合比耳定律。钍的加标回收率在 98.5 %～ 10 3 .6%之间 ,结合PMBP萃取分离 ,可用于测定煤矸石中的微量钍     

La0.7Sr0.3Co1-yFeyO3-δ阴极材料的制备与导电性能研究

采用低温燃烧合成法制备了用作中低温固体氧化物燃料电池的阴极材料La0.7Sr0.3Co1-yFeyO3-δ(y=0.00,0.20,0.25,0.30,0.35,0.40).分别利用TG-DSC、XRD表征了La0.7Sr0.3Co1-yFeyO3-δ形成过程的晶型演化行为和物相组成,结果表明该粉体经900℃热处理后可形成钙钛矿结构,随着Fe含量增加,衍射峰向低角度方向偏移.利用直流四端子法测试了La0.7Sr0.3Co1-yFeyO3-δ的电导率,结果表明样品的电导率随Fe含量的增加而降低.在所测量的温度范围内,y=0样品的电导率随温度升高而减小,符合类金属导电行为;其余样品的电导率随温度的升高而增大,服从半导体导电机理.在测试温度范围内,材料的电导率均大于600 S·cm-1.     

王兆文

根据阿基米德原理测量了低温铝电解质Na3 AlF6-AlF3 -Al2 O3 (3% ) -CaF2 (3% ) -MgF2(3% ) -NaCl体系的密度 ,通过回归正交设计计算得到了NaCl含量 (B/ % ) ,冰晶石分子比(CR) ,电解温度 (T/℃ )与电解质密度 (ρ)之间关系的回归 :方程 ρ =4 .35 4 - 8.4 6 4× 10 -3 T+1.983(CR) +2 .0 2 3× 10 -2 B - 2 .882× 10 -4T(CR) +4.70 7× 10 -5TB - 1.6 2 8× 10 -2 (CR)B+4.10 9× 10 -6T2 - 3.84 1× 10 -1(CR) 2 - 2 .0 14× 10 -3 B2 以及经简化方程 :ρ =2 .730 5 - 1.2 2 5× 10 -3 T +2 .2 0 4× 10 -1(CR) - 2 .0 14× 10 -3 (B - 8.2 92 ) 2 ,并讨论了NaCl含量对低温铝电解质密度的影响 ,实验结果表明 :氯化钠含量为 12 %、分子比为 1.5时 ,电解质与铝液的相对密度差大于 15 %。     

溶胶-冷冻干燥法制备La1-xCaxCo0.8Ni0.2O3及其性能研究

采用溶胶-冷冻干燥法制备了La1-xCaxCo0.8Ni0.2O3(x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5)催化剂.用X射线衍射(XRD)、比表面测定仪(BET)和扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对催化剂的结构和形貌进行了表征,并探讨Ca2+掺杂对催化剂结构和催化活性的影响.结果表明,溶胶-冷冻干燥法可制得单一的钙钛矿型氧化物,最佳焙烧温度为600℃.Ca2+掺杂取代La3+后,当x≤0.3时,催化剂可形成单一的钙钛矿结构,x=0.4、0.5时,催化剂以钙钛矿相和CaO相共存. x=0.2、0.3时,催化剂对CO的催化活性最高(T100%=160℃).     

5-羟基-2-磺酸基-4''''-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4'-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAAN),并研究了其与镍的显色反应.结果表明,在pH 10的四硼酸钠缓冲溶液中,表面活性剂TritonX-100存在下,镍与HSDAAN形成12的红色络合物,其最大吸收波长位于528 nm,表观摩尔吸光系数为2.52×105 L·mol-1·cm-1;25 mL溶液中,镍在0～15 μg范围内符合比尔定律.方法用于合金中镍的测定,相对标准偏差(n=5)在2.7%～4.3%之间.     

铈、钇、镧、钕、钐在铁液中与碳的相平衡研究

在钼丝炉中研究了在1300,1400,1500,1600℃的铁液中稀土元素对碳的溶解度,稀土元素与碳的相互作用系数和生成REC_2的平衡常数。所得结果如下:1.Ce,Y,La,Nd和Sm增加碳在铁液中的溶解度;2.用金相、电子显微镜扫描分析说明铁液中形成了REC_2;3.铁液中[RE]+2[C]=REC_2反应的平衡常数和REC_2的标准生成自由能(J/mole)与温度的关系被测定了: CeC_2:logK=1.50×10~4/T-6.545,ΔG~0=-2.0279×10~5+125.27T YC_2:logK=8.902×10~3/T-6.488,ΔG~0=-1.7038×10~5+124.18T LaC_2:logK=2.2633×10~4/T-13.427,ΔG~0=-4.3319×10~5+256.99T NdC_2:logK=6.75×10~3/T-4.440,ΔG~0=-1.2919×10~5+84.98T SmC_2:logK=1.4709×10~4/T-9.422,ΔG~0=-2.8153×10~5+180.34T4.五个[RE]→[C]平衡相图提供了预测铁液中生成REC_2的热力学条件和稀土元素与碳的活度的依据。     

La(C7H5O3)2·(C9H6NO)的合成及热化学研究

研究由七水氯化镧与水杨酸、8-羟基喹啉反应合成镧与水杨酸、8-羟基喹啉多元混合配合物,并对该配合物进行表征.测定该合成反应的标准摩尔反应焓以及配合物的标准摩尔生成焓.通过红外光谱、元素分析、摩尔电导率、差热热重分析以及化学分析等方法来确定配合物的组成.应用溶解量热法分别测定了七水氯化镧、水杨酸、8-羟基喹啉和配合物在298.15 K、混合量热溶剂(VDMFVEtOHVHClO4=110.5)中的标准摩尔溶解焓.通过设计热化学循环,根据盖斯定律计算了合成反应的标准摩尔反应焓以及配合物的标准摩尔生成焓.该配合物的分子式是La(C7H5O3)2·(C9H6NO).各物质的溶解焓分别为△sH(I○)mLaCl3·7H2O(s),298.15 K]=-96.45±0.18 kJ·mol-1,△sH(I○)m[2 C7H6O3(s),298.15 K]=14.99±0.17 kJ·ml-1,△SH(I○)m[C9H7NO(s),298.15 K]=-3.86±0.06kJ·mdl-1及△S(I○)m[La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s),298.15K]=-117.78±0.11kJ·mol-1.反应LaCl3·7H2O(s)+2C7H6O3(s)+C9H7NO(s)=La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s)+3HCl(g)+7H2O(1)的标准摩尔反应焓为91.57±0.33 kJ·mol-1.La(C7H5O3)2·(C9H7NO)(s)的标准摩尔生成焓为△sH(I○)m[La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s),298.15 K]=-2076.5±3.9 kJ·mol-1.