尿液中硝基安定、氯硝基安定和氟硝基安定的SepPak HPLC分析

本文介绍了一种用SepPak固相萃取技术和HPLC同时检验尿液中的苯并二氮草类药物硝基安定、氯硝基安定和氟硝基安定的方法。使用的反相色谱柱为YMC A—303C_(18)柱,以乙腈—0.01M醋酸铵(45:55,V/V)为流动相,紫外检测波长为254nm。各药物的回收率均大于80％;日内和日间测定的变异系数为1—5％。     

固相萃取富集—高效液相色谱法分析水中多环芳烃(PAHs)

采用固相萃取与高效液相色谱联用技术,测定了水中的多环芳烃。实验中使用Supelco固相萃取过滤装置和Supelco C_(18)固相萃取小柱,100％的甲醇作为流动相。对于萤蒽(FLU),苯并(b)萤蒽(BbF),苯并(K)萤蒽(BkF),苯并(ghi)(BPer)及茚并(1,2,3-cd)芘(IP)的检测限分别为4.1,3.8,1.6,14.4,和3.8ng/L。     

乌龙茶中咖啡因的高效液相色谱测定法

五种乌龙茶中的咖啡因以ZBX50010—86方法提取和净化后,用高效液相色谱测定。色谱柱为NOVA PAK~(TM)C18柱,流动相为0.02mol/LNH4Ac溶液(pH=4.0)—甲醇(75+25)混合液,紫外检测波长230nm。方法的测定低限为0.004mg/mL,相对标准偏差为1.56％。     

高效液相色谱法测定吡磺环已脲血药浓度的改进

本文就HPLC法测定吡磺环已脲的血药浓度进行了改进。色谱柱为ODS C_(18)柱,流动相为乙腈—甲醇—水(30:25:45)的混合溶液,pH3.5。甲醇沉淀血浆中蛋白,离心后取上清液直接进样,检测波长275nm。回收率大于95％,RSD小于10％,血浆中最低检测浓度10ng/ml,在0.02～1.00μg/mi浓度范围内,r=0.9996。方法简便、快速、灵敏度高,可推广应用。     

大体积水样专用柱固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定水中5类40种抗生素类药物残留

目的:建立大体积水样专用柱固相萃取柱富集净化-超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,同时测定水体中5类40种抗生素。方法:水样通过大体积水样专用柱萃取富集后,用5%氨化甲醇洗脱,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LC-MS/MS进行定性定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),外标法定量。结果:5类40种抗生素在1~500 ng/L范围内均具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3,1000倍浓缩)为0.1~10 ng/L。以自来水、闽江水和内河水作为基底,加标质量浓度为40 ng/L和100 ng/L时,抗生素的平均加标回收率分别为68.0%~120.3%和67.9%~117.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~14.9%和1.8%~16.6%。结论:建立的大体积水专用柱固相萃取净化、富集,超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术,可用于测定同时测定水体中5类40种抗生素。     

气相色谱-质谱法测定洋葱中129种农药残留

建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01~0.1 mg/kg,在加标水平为0.1 mg/kg时,方法回收率为63.2%~113.1%,相对标准偏差为5.3%~14.4%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中痕量三嗪类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱分析法(SPE-HPLC)同时测定环境水样中的三嗪类除草剂的方法。用固相萃取法对水样中除草剂进行提取,以西玛津、特丁津、特丁净等三种除草剂作为检测目标,在使用Hyper ODS2 C18(4.6 mm×250 mm,20μm)色谱柱,以乙腈∶水=45∶55(V/V)作为流动相,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长220 nm的色谱条件下,3种组分在0.5~8.0 mg·L-1范围内均呈良好的线性关系,试样测定回收率为87.30%~102.36%,西玛津、特丁津和特丁净的最低检测限依次为0.10μg·L-1、0.15μg·L-1和0.05μg·L-1。该方法操作简便,结果准确,适用于环境水样中三嗪类除草剂含量的测定。     

高效液相色谱测定牛肉中己烯雌酚残留量方法的探讨

目的:建立固相萃取高效液相色谱法检测牛肉中己烯雌酚的含量。方法:牛肉中的己烯雌酚用甲醇溶解,超声提取后用HLB固相萃取小柱净化,流动相为甲醇:水(70∶30),流速1.0 m L/min;检测波长:230 nm;色谱柱:Hypsersil C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)作为分析条件。结果:与国标相比优化了流动相的条件,使流动相配制更为简便,且己烯雌酚在C18柱上分离较好,利用HLB固相萃取小柱有效的净化牛肉中的干扰杂质,标准曲线线性良好,相关系数0.9998,检出限为20μg/kg,回收率在92.0%~94.4%,均优于国标。结论:该方法具有准确性强、灵敏度高等优点,适合测定牛肉中己烯雌酚含量。     

液相色谱串联质谱法测定植物油中复硝酚钠的含量

建立了液液萃取结合分散固相萃-液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术同时测定植物油中3种复硝酚钠(5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠)残留量的检测方法.样品经甲醇提取,C18粉净化,采用BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监...     

高效液相色谱法测定桶装水及水桶中双酚A含量

该文建立固相萃取/高效液相色谱测定桶装水及水桶中双酚A含量的方法。桶装水样品经C18固相萃取柱富集,水桶用二氯甲烷溶解甲醇提取双酚A;采用C18色谱柱,以乙腈-水(V/V,60:40)为流动相,检测波长224 nm,高效液相色谱法测定双酚A含量。在最优检测条件下,双酚A在0.4～10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r2=0.999 8),方法的检出限为0.069μg/mL,定量限为0.23μg/mL,平均回收率为98.3%。该方法简便、灵敏、重现性好,所抽取桶装水中并未检测到双酚A的存在,水桶材质中检测出双酚A的含量为37.1μg/g。     

液相荧光法检测乳制品中9种氨基糖苷类药物残留

本文建立了高效液相色谱荧光检测乳制品中的9种氨基糖苷类药物残留方法.样品用10%三氯乙酸提取,采用MCX固相萃取小柱净化,C(18)色谱分离,流动相采用乙腈:庚烷磺酸钠缓冲溶液梯度淋洗,柱后用次氯酸钠溶液氧化,邻苯二醛(OPA)衍生,荧光检测.9种氨基糖苷类药物加标回收率在69.8%-110.2%之间,方法的定量限为0...     

有机磷农药残留前处理技术的研究

本实验主要是利用固相萃取技术对食品中有机磷农药前处理方法进行了研究。对自制的固相萃取小柱的选择参数进行了优化,建立合适的样品提取、净化、浓缩的前处理方法,确保色谱分析测定时无样品基质的干扰,从而为测定的结果提供了保证,并延长色谱柱的寿命,降低了实验成本。茶叶样品以丙酮为提取剂,超声波30 min后,经florisil柱(1000mg)+活性炭(50mg)混合柱浓缩净化,用10 mL的乙酸乙酯淋洗后,经色谱分析验证,所得回收率在73.7%以上,RSD在4.1%以下,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定人体尿液中单胺类神经递质

建立一种快速、准确测定人体尿液中肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺及5-羟色胺4种单胺类神经递质的方法。尿液样品以Waters Oasis WCX固相萃取柱富集,依次用2 m L 20 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液、2 m L甲醇淋洗杂质,最后用5 m L含2%甲酸的乙腈水溶液(85∶15,ν∶ν)提取被分析物。经Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇与乙酸钠溶液的不同配比设置流动相梯度,在荧光检测激发波长280 nm,发射波长340 nm条件下,测定人体尿液中4种单胺类神经递质的含量。结果表明:4种单胺类神经递质的回收率为92.2%~104.8%,相对偏差为1.6%~3.1%,检出限为0.002~0.05μg/m L。该方法稳定、快速、简便,能满足人体尿液中多种单胺类神经递质的含量测定。     

固相微萃取-气相色谱联用法在痕量甲醛溶液定值中的应用

固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,SPME)是新型样品前处理手段,可与气相色谱法联用,测定溶液中痕量物质的浓度。文章以测量甲醛溶液中甲醛浓度为例,介绍固相微萃取-气相色谱联用法定值的一般过程,并对测量结果的不确定度进行评定。结果表明,采用固相微萃取对痕量甲醛溶液中甲醛进行富集后可大大降低甲醛检测的检出限。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水中5种大环内酯类抗生素

建立固相萃取(SPE)、高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水中5种大环内酯类抗生素(罗红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、螺旋霉素和泰乐菌素)的分析方法。水样中的抗生素通过Oasis HLB固相萃取小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS进行定量分析,检测方式为多反应监测模式(MRM),内标法定量。5种大环内酯类抗生素的回收率在64.8%~90.8%之间,仪器检出限为0.012~0.085μg/L,定量限为0.041~0.285μg/L。将建立的方法用于检测某化学工业园区周边地表水中5种目标分析物的残留,均未检测到泰乐菌素,其余4种抗生素均有不同程度检出,检出浓度在ng/L水平。     

高效液相色谱法同时测定糕点中4种防腐剂

该文研究了采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定糕点中的4种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、富马酸二甲酯)的检测方法.样品经20%甲醇溶液提取后,C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长为220nm.结果显示4种组分分离完全,线性良好,加标回收率为84%～106%,变异系数小于4.54.该方法检出限低,简单、快速、准确,可用于实际样品的日常检测.     

分散固相萃取高效液相色谱质谱法测定烟叶中3种农药残留

本文建立超高压液相色谱-质谱法同时测定烟叶中吡虫啉、茚虫威、莠去津三种农药残留检验方法.烟叶样品经溶剂均质后采用可靠和安全的分散固相萃取(DisQuE净化管)技术提取、净化后备用.以0.08％甲酸+9.6 mmol/L乙酸铵水溶液—乙腈作为流动相,采用梯度洗脱,超高压液相色谱-质谱经条件优化后对标样进行测定,实验结果表...     

高效液相色谱法测定头孢拉定制剂方法的改进

目的:改进头孢拉定制剂含量测定方法。方法:高效液相色谱条件:以Shim—Pack CLC—ODS(250mm×4.6mm)为色谱柱;柱温为35℃;流动相为水—甲醇—3.86％醋酸钠溶液-4％醋酸溶液(1364:500:30:6);流速为0.8mL·min~(-1);检测波长为254nm。结果:头孢拉定峰形良好,分离度和柱效满足药典要求,保留时间由原来的21.32min缩短至8.06min,提高了分析速度,含量测定结果与中国药典无显著差异。结论:该方法快速、准确、能更好地适用于常规检验工作和大批量生产时的质量控制。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的有机磷农药研究

随着传统的气相色谱法越来越不能满足时代发展的要求,为了建立有效的水种有机磷农药的测定方法,决定采用固相萃取-气相色谱火焰光度组合的检测方法,对生活饮用水之中存在的甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乐果及对硫磷采用固相萃取方法进行萃取浓缩,使用DB-1701型毛细管色谱柱进行分离待测组分,结合火焰光度检测器对水中有机磷农药进行测定。通过固相萃取一气相色谱火焰光度组合的检测方法得出结论,当水中存在的六种有机磷质量浓缩度在0．5—25．0μg/L的范围内时,各个组分的标准曲线存在的线性相关系数R会在O．9999之上,下限处于0．3～0．5μg／L,相对的标准偏差在0．52％-0．98％范围内,其加标回收率达到了82．0％-107．3％,这种测定方法体现了回收率高、重现眭好的优势。     

固相微萃取——气相色谱法测定污水中的苯系物

采用固相微萃取(SPME)和气相色谱(GC)技术对污水中苯系物进行了分析测定.针对要检测的几种苯系物,采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取(SPME)装置的固相涂层,并对SPME的参数进行了优化.本方法的重复性好,相对偏差＜5%;线性范围较宽,在0.10～10.0μg/L浓度范围;色谱峰面积与溶液浓度具有良好的线性关系,相关系数＞0.997;检测限均低于0.07μg/L;回收率为88.3%～114.0%.