流动注射—在线富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Cu~(2+)进行在线富集,用3.0 mol/L硝酸溶液洗脱柱上富集的Cu~(2+)。火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Cu~(2+),灵敏度可提高36倍,测定的线性范围为0.2～50μg/L。用于环境水样中痕量Cu~(2+)的测定,标准加入回收率95%～103%,相对标准偏差小于5.0%,结果满意。     

石墨炉法测定水样中的铅、铬、钴、镍

水样中的痕量元素用火焰原子吸收测定虽有报道,但用石墨炉原子吸收法较为理想。我们采用硝酸—过氧化氢消化水样,加入钯盐作基体改进剂,以石墨炉原子吸收法对水样中的痕量铅、钴、镍进行测定,简化了分析操作,提高了结果的可靠性。     

浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定宁夏枸杞中的镉和铅

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收法同时测定宁夏枸杞中痕量镉和铅的方法。考察了pH值、表面活性剂和螯合剂的浓度、加热温度和时间等影响因素,在最佳条件下,镉和铅的检出限（3s/k）达到0.008μg/L和0.105μg/L;相对标准差（n=7）分别为1.90%和1.28%。对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为13.6和10.4。应用该方法测定了宁夏枸杞中的镉和铅的含量,加标回收率分别96.0%~98.0%和95.5%~98.0%。     

浊点萃取-原子吸收光谱法测定饮料中的微量铅

为快速、准确地测定样品中的微量重金属含量,建立浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅.选择非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,5-Br-PADAP[2-(5-嗅-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚]为螯合剂,通过浊点萃取法分离富集重金属铅.分析了溶液pH值、萃取剂、螯合剂、温度以及干扰离子等因素的影响,确定最佳萃取条件,富集倍数为13,检出限为0.05μg/mL;将该方法应用于实际样品的分析测定,其结果令人满意.     

一种用于测定痕量铜离子的流动注射在线富集等离子体炬原子发射光谱法

基于流动注射-在线柱预浓集一微波等离子体炬原子发射光谱,对在线浓集测定流路和各种测试条件进行优选,建立了一种测定痕量铜的新方法.得到的优化条件是:样品液富集体积为18 ml、富集时间为9 min、富集流速为2 ml/min、洗脱液流速为1 ml/min、洗脱液(HCl)浓度为2 mol/L、微波功率为110 W、载气流量为1.6 L/min、工作气(氩)流量为0.4 L/min、激发波长324.8 nm.在优选条件下,本方法的测定范围为2～40μg/L(y=41.727x-5.9883,r=0.9994),检出限达到1.0μg/L,相对标准偏差为2.66%(n=11),回收率为96%～104%.本方法无需用手工进行繁杂的样品前处理,简便易行,灵敏度高,已成功用于发电厂水汽样品中痕量铜的测定.     

改性活性炭富集-FAAS法测定粮食中的痕量铜

为测定粮食中的痕量铜,合成了活性炭负载十二烷基磺酸钠(SDS-AC)固相萃取材料,提出了微柱富集和火焰原子吸收光谱(FAAS)联用测定粮食中痕量铜的方法,基于SDS-AC具有负电性质的表面和阳离子交换特性,吸附的Cu~(2+)采用稀硝酸溶液(1.0 mol/L)洗脱并用FAAS检测。在最优条件下,检出限为0.62 ng/m L,相对标准偏差(RSD)为3.8%(c=60 ng/m L,n=7)。该方法简便、安全、低成本、选择性好,可准确测定标准参考物(GBW10010)、粮食等样品中痕量铜的含量。     

双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅

研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,双硫腙分光光度法测定水中微量铅的方法.检测溶液在波长503 nm处有最大吸收峰,铅离子浓度在0~6μg/mL范围内符合比尔定律,铅离子的测定范围已由过去的0~3μg/mL提高到0~6μg/mL.用此方法与原子吸收法作对比,分别测铅合成水样的浓度,偏差为1.3%,可在水相中直接用光度法测定微量铅,是一种简单、快速、准确的方法.     

离子交换富集-原子吸收光谱法测定单矿物中的锰

采用了离子交换分离富集矿样中的锰,该系统与原子吸收测量技术相结合,实现了富集-原子吸收法联用测定矿样中的锰,,该方法检出限(3σ)为0.018μg/L,线性范围0.01~0.5μg/L,相对标准偏差RSD为3.59%。该法应用于标准样品的测定其结果与标准样值相符,应用于实际矿样的测定,加标回收率在96.7%~104.3%之间,结果满意。     

乳化技术-原子吸收法测定涂料催干剂中钴、铅

将涂料催干剂样品溶解在体积比为1∶1的丙酮-甲基异丁基酮混合溶剂中,再用乳化剂OP将样品溶液乳化而配制成均匀、透明或半透明的样品乳浊液,建立了乳化技术-火焰原子吸收光谱法快速测定涂料催干剂中钴、铅的新方法。介质对试液的粘度、表面张力和火焰的燃烧性质无影响,试液的粘度与水的粘度一致,可以以水为参比。用工作曲线法测定,对样品处理条件、介质的影响、线性范围、背景吸收干扰及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于0.9%,加标回收率为95.4%～104.3%。质量浓度线性范围:钴为0～10mg/L、铅为0～12mg/L。检出限:钴为0.067mg/L、铅为0.17mg/L。     

HG-AFS法测定环境水样中痕量铅

建立了磷酸介质中氢化物－原子荧光光谱法（HG－AFS）测定环境水样中铅的新方法。研究了酸介质、氢化物发生、掩蔽剂等因素对测定的影响，并选择出仪器的最佳工作条件。成功地应用于在较宽范围内对环境水样中铅含量进行快速、准确、灵敏地测定。在0.5%磷酸介质中，采用4g/L草酸溶液来掩蔽相关离子的干扰，可以检测0－300μg/L范围内的铅，检出限为0.84μg/L，能满足环境水样中铅含量的测定要求，相对标准偏差（RSD）在5％以内，加标回收率在96％－104％之间，结果令人满意。     

基于方波溶出伏安法同时测定贝类中的痕量铅、镉

在pH=5.2的HAc-NaAc缓冲液中,运用方波溶出伏安法同时测定贝类样品中的铅、镉离子。通过优化方波伏安检测条件,得到该检测方法的最佳参数：方波频率25Hz,方波振幅25mV,扫描速度4mV,沉积电位-1.1V,沉积时间120s。铅、镉离子分别在电位-0.571V与-0.743V附近产生灵敏的方波伏安溶出峰,在1×10-8-4×10-6mol/L范围内铅、镉离子的溶出峰电流与其物质的量浓度呈良好的线性关系,检出限分别为0.267μg/L,0.374μg/L,相关系数分别为0.9975,0.9995。该方法具有成本低廉、灵巧轻便、检测迅速等优势,可广泛应用于贝类等海产品的检测。     

间接荧光光度法测定痕量铈

基于在无荧光性的铈（Ⅳ）体系中加入抗坏血酸后生成有特征荧光的铈（Ⅲ）离子,体系中再加入一定浓度的甲醛溶液后,新体系的荧光性得到更大强度的增敏．据此建立了一种间接测定痕量铈（Ⅳ）离子的新方法．利用该方法铈（Ⅳ）离子浓度在1×10^-6mol／L～1×10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限为7．2×10^-6mol／L．此方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点．     

顶空固相微萃取气相色谱法测定地下水中硝基苯

建立了一种顶空-固相微萃取．气相色谱法（HS—SPME—GC）测定地下水中硝基苯的分析方法．对萃取温度、萃取时间及解析时间等萃取条件进行了优化．结果表明用75um的CAR／PDMS萃取涂层对地下水中的硝基苯萃取效果较好，硝基苯在10～1000ug／L的浓度范围内线性关系较好，方法检出限为1．0ug/L，相对标准偏差为2...     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中微量钒。研究了不同微波消化体系对植物钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-H2O2为消解液、EDTA为基体改进剂,在5％的HNO3介质中进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0．72μg／L,线性范围0～300μg／L,相关系数R=0．9988。该法简便快速,具有高灵敏度和准确度,用于蔬菜样中钒的测定,回收率在98．4％-103．8％,标准试样结果相对误差小于3％。     

铬（Ⅵ）-溴酸钾-偶氮胂I催化光度法测定水中痕量铬（Ⅵ）

基于在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铬（Ⅵ）对溴酸钾氧化偶氮胂I的催化作用,建立了测定水中微量铬的新方法,研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,方法的检出限4．8×10^-7g/L,线性范围为0．12—2．2μg/25mL铬（Ⅵ）。多数常见的离子均不干扰测定。用于水中微量铬的测定,快速、准确、简便。     

水杨基荧光酮荧光猝灭法测定茶叶中微量钼

在HCl介质中,吐温80（Tween80）存在下．钼与水杨基荧光酮（SAF）形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λτx=365nm,最大发射波长λem=518nm。Mo（Ⅵ）含量在0—2．5μg／25mL范围荧光熄灭程度（△F）与Mo（Ⅵ）浓度呈线性关系,线性回归方程为△F=24．4c·（μg/25mL）-0．246。相关系数R^2=0.9995,检出限为1．32μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定茶叶中的微量钼。回收率在98．2％-100．3％之间,结果令人满意。     

靛蓝胭脂红褪色光度法测定痕量铈

在硫酸介质中,Ce（Ⅳ）对靛蓝胭脂红有褪色作用,并且与存在的Ce（Ⅳ）量在一定范围内呈线性关系,由此建立了分光光度法测定铈的新方法。褪色体系的最大吸收波长为610nm,表观摩尔吸光系数为2．72×10^3 L／mol／cm,方法的线性范围为0．2～7．8μg／mL,检出限为7．2×10^-3μg／mL。该方法简单、快速、准确、选择性好,线性范围宽,用于测定水样中的微量铈,结果满意。     

头孢拉定荧光光度法测定环境水中铬（VI）

基于铬（VI）对荧光试剂头孢拉定（CEFC）的荧光熄灭,建立了测定铬（VI）的荧光分析方法．在pH=3．0的盐酸介质中,最大激发与发射波长分别350nm和431nm及CEPC加入量为0．400g／L等条件下,相对荧光强度F护与铬（VI）的浓度lgc呈良好的线性关系,测定铬（VI）浓度的线性范围为1．0×10^-6-4．0×10^-4mol／L,检出限为8．3×10^-7-mol／L,常见的共存离子不干扰测定,此分析方法可用于环境水样中铬（VI）含量的测定．     

高效液相色谱法测定高纯度邻羟基苯甲醚

对用高效液相色谱-反相色谱内标法测定高纯度邻羟基苯甲醚进行了研究。采用C18反相柱,流动相为V（甲醇）：V（质量分数为0．2％乙酸水溶液）=50：50,紫外检测波长为275nm,流速为0．8mL／min。邻羟基苯甲醚的最低检测质量浓度为0．04ug／mL,在0．1～100ug／mL范围内邻羟基苯甲醚的峰面积与质量浓度的线性关系良好（y=0．9999）。以对苯二酚为内标物,用内标法检测高纯度邻羟基苯甲醚含量。用此方法邻羟基苯甲醚回收率为99．9％～100．2％。     

十六烷基三甲基溴化胺介质中分光光度法测定微量锗(Ⅳ)

研究了在十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)溶液存在下,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(5-CPAHQD)与微量锗(Ⅳ)发生显色反应的条件,建立了新的测定微量锗(Ⅳ)的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,在硼酸钠-氢氧化钠介质中,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与微量锗(Ⅳ)发生灵敏的显色反应,生成配合比为3∶1的橙红色配合物。配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸收系数为2.5×105 L·mol-1·cm-1,在10mL溶液中,微量锗(Ⅳ)质量在0.03~2.8μg之间符合比耳定律,检出限为0.1mg/L,并且该显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于茶水中微量锗(Ⅳ)的测定,方法的回收率在103.2%~104.1%之间,测得其相对标准偏差(n=6)≤2.5%,结果与原子吸收光谱法相一致。