微波消解-电感耦合等离子体质谱测定水产品中铅、砷、镉、铬、镍含量

研究了同时准确测定的水产品中铅、砷、镉、铬、镍元素方法。采用微波消解仪对样品进行前处理、电感耦合等离子体质谱测定5种元素含量。实验表明,所有元素标准曲线的线性范围均在0～200ng/mL之间,线性方程相关系数(r)均大于0.9995,检出限为0.012～0.091ng/mL,RSD<5%,加标回收率在86.1%～115.5%之间,并以标准物质GBW08571、GBW08521、GBW07605(GSV-4)对方法进行了评价,各元素测定值均在标准值范围之内。该方法具有简单、快速、灵敏、准确的优点,能够对水产品中的重金属元素进行测定。     

ICP-MS检测食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品中Pb、As、Hg、Cd、Ba、Cr、Ag、Ni 8种元素的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述8种元素,结果8种元素的检出限分别在5~200 ng/L之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999 3;精密度RSD4.3%;回收率在91.44%~100.20%之间;对不同食品类型的标准物质GBW 10052(GSW-30)、GBW 10015、GBW 10018进行测定,结果令人满意。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于食品中有害元素的测定。     

云南不同区域羊肚菌砷、汞及常量元素分布特征

目的测定云南5个地区同一种菌类(羊肚菌)砷、汞及其他常量元素的含量,并对不同产地的羊肚菌元素分布特征进行判定。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测羊肚菌总砷、总汞、铅、锌等元素含量,采用液相色谱-原子荧光光谱联用法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry, LC-AFS)检测羊肚菌中无机砷、有机砷含量;利用主成分分析法对不同区域羊肚菌中元素分布特征进行分析判别。结果云南省境内羊肚菌As、Hg等重金属元素无超标现象,且含有Ca、P等多种有益元素。不同地区的羊肚菌中元素具有各自特征,能够通过主成分分析方法进行菌类产地判别。结论利用菌类多元素、多指标协同分析能够对菌类的产地进行初步判断,但仍需更多的基础水质、降雨、土壤数据进行支撑。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的铅、砷、钴元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的铅、砷、钴元素的分析方法。方法利用盐酸-硝酸消解体系,微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体原子光谱仪检测,利用外标法进行定量分析。结果表明,3种元素线性范围为0.5~50μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.13μg·g~(-1)、砷0.54μg·g~(-1)、钴0.26μg·g~(-1);3种元素加标回收率均在80.0%~110.0%之间;重现性RSD(n=6)在5.0%以内;精密度RSD(n=6)在5.0%以内。实验证明,该方法简单、灵敏度高、准确度高。     

亚临界水萃取技术检测茶叶中铅、铬、镉、砷4种重金属元素残留量

目的建立以亚临界水萃取(subcritical water extraction,SCWE)及电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测茶叶中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)4种重金属元素残留量的方法。方法待测茶叶样品在5 MPa、150℃的亚临界条件下经提取15 min后,用ICP-MS测定。结果各目标物在1~50 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。对茶叶基质进行1.0、5.0和10.0 mg/kg三个水平的加标回收实验,4种重金属元素的回收率为70.19%~113.25%,相对标准偏差RSD8.2%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合重金属元素残留测定的技术要求,适用于茶叶中重金属元素残留的检测。     

广西南宁兴宁区不同季节水牛和娟姗牛生乳中Pb、Cd、Cr元素含量的研究

2016年秋冬两季和2017年春夏两季分别人工采集15头娟姗牛(Jersey)和30头水牛(Bubalus arnee)的生乳,并使用子吸收光谱仪对生乳中Pb、Cd、Cr重金属元素进行检测统计。结果表明:(1)2016年水牛生乳及娟姗牛生乳中Pb元素的含量均值分别为0.039 mg/kg、0.044 mg/kg,接近国标限值0.050 mg/kg,其他季节批次乳样Pb元素含量较低。(2)所有季节生乳样品中Cd元素含量保持较低水平。(3)2017年水牛生乳及娟姗牛生乳中Cr元素含量分别0.262 mg/kg和0.228 mg/kg,接近国标限值0.300 mg/kg,其他季节批次Cr元素含量都很低。(4)不同季节的同一品种奶畜生乳,以及相同季节不同品种奶畜的生乳在Pb、Cd、Cr元素含量上具有显著性差异。     

贵州喀斯特高地质背景区农产品Cd、Cu、Zn、Se、F含量特征及膳食暴露风险

摘要：目的 本研究通过对贵州高地质背景区的农产品多元素进行分析,探讨农产品元素含量特征及暴露风险。方法 采集贵州高地质背景区农产品样品231件(大米83个、玉米133个、马铃薯15个),分别采用电感耦合等离子体质谱仪和氟离子选择电极测定样品Cd、Cu、Zn、Se和F的含量,对结果进行相关性和空间分布特征分析,并进行暴露风险评价。结果 根据《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB2762-2017)的限量标准,元素Cd在大米、玉米、马铃薯样品中超标率分别为28.916%,25.564%,26.667%。元素F在玉米中含量最高达4.717 mg·kg?1。元素间相关性分析结果显示,马铃薯中Cd与Zn之间呈显著正相关(P＜0.05);大米中Se与Zn之间呈显著负相关(P＜0.05),而Zn与Cu、Cd与Cu、Cd与Zn、F与Cd呈极显著正相关(P＜0.01),Cd与Se呈极显著负相关(P＜0.01);玉米中F与Cd之间呈显著负相关(P＜0.05),而Zn与Cu、Cd与Cu、F与Zn呈极显著正相关(P＜0.01)。空间分布特征显示玉米中F、Cd含量呈F高Cd低,Cd高F低现象,大米中Se、Cd含量呈Se高Cd低,Cd高Se低现象。结论 该地区种植的农产品中元素间的相互作用影响元素的吸收。食用贵州省高地质背景区种植的玉米、大米有潜在的Cd暴露风险。     

微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡

建立肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡6种元素的电感耦合等离子体质谱分析方法。采用微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测,利用内标法进行定量分析。结果表明,6种元素线性范围为0.2μg/L~100μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.02μg/L、铬0.03μg/L、镉0.02μg/L、铝0.01μg/L、锰0.04μg/L、锡0.10μg/L;方法加标回收率均在84.9%~104.2%之间;以重复性考察方法重现性,RSD(n=6)在2.71%~4.38%以内;以精密度考察方法稳定性,RSD(n=6)在2.72%~4.28%以内。此方法简单、快速、准确度高、灵敏度高,可以用于肉制品中6种元素的常规分析检测。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中的铅、砷、铬、镉

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有准确度高、检测速度快、检测灵敏度高的优点,用于测定茶叶中的铅(Pb)、砷(As)、铬(Cr)与镉(Cd)4种有害金属元素时,4种元素的检出限均可达到0.005 mg/kg,加标回收率均在96.1%～98.7%范围内,元素精密度均不超过3%。     

EDXRF法在包头某选矿厂铁精矿、原矿、尾矿分析中的应用

能量色散X射线荧光(EDXRF)法不仅可以定量分析常量元素和高含量元素,也能进行低含量元素和微量元素(ppm)的定量分析,其应用领域主要包括地质样品、矿物样品和冶金样品的分析[1-3]。文章介绍了用IED-2000D型高分辨率X射线荧光仪快速测定包头某选矿厂铁精矿、原矿、尾矿中TFe含量的方法技术;通过采用低能谱段总计数率校正共生元素的影响,降低了基体效应对TFe测量的影响;对于采用电致冷Si-PIN探测器(FWHM为185e V@5.9ke V)和微功率(40V/50μA)X光管的探测系统,测量时间为100s时,EDXRF法分析的铁精矿、原矿、尾矿的误差分别为0.5%、0.3%、0.3%以内,达到了生产需求。     

北京市蔬菜重金属含量及健康风险评价

目的研究北京市本地产蔬菜和市售外地产蔬菜中重金属污染情况,评价经蔬菜膳食途径摄入重金属的人体健康风险。方法采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定4种蔬菜样品中Pb、Cd、Cr、As、Hg含量,并与中国食品中污染物限量标准进行比较;采用美国环保署(USEPA)(2000)提出的健康风险模型,通过计算目标危害系数(THQ、TTHQ)的方法预测蔬菜中重金属产生的健康风险。结果 327份蔬菜样品中的5种重金属均不超标;从单一重金属风险来看,成人和儿童膳食摄入所调查的4种北京市本地产蔬菜和市售外地产蔬菜是安全的;从多种重金属复合风险来看,部分北京市本地产韭菜对儿童存在一定的膳食摄入风险,4种市售外地产蔬菜对成人和儿童不存在健康风险;成人和儿童的复合健康风险主要由As引起。结论在所调查的5种重金属中,部分韭菜中的As经膳食途径摄入后会对儿童健康构成潜在威胁,儿童因摄食蔬菜导致的重金属健康风险高于成人。     

梅州金柚中金属元素分析及膳食风险评估

目的 通过电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)检测梅州金柚中12种金属元素含量, 分析其分布特征, 并对梅州金柚进行膳食风险评估。方法 样品经硝酸消化, 微波消解, 赶酸后上机测定。采用风险指数(risk index, RI)及目标危害系数(target hazard quotient/total target hazard quotient, THQ/TTHQ)对梅州金柚进行重金属污染风险评估。结果 金柚中含有丰富的金属元素。果皮中Mg、Ca、Fe、Zn、Se、Cu、Cr、As、Mn、Al元素含量普遍大于果肉中各元素含量, 以Mg、Ca元素最为明显。除4批次金柚果皮硒含量稍大于0.01 mg/kg以外, 其他批次样品硒含量均小于0.01 mg/kg, 所以所检梅州金柚并不富硒。金柚样品中Cd的检测值≤0.007mg/kg,Pb检出值≤0.091mg/kg, 低于国家限量标准。结论 RI及THQ/TTHQ评估结果表明, Fe、Zn、Se、Cu、Cr、As、Mn、Al元素RI小于9.321%, Cd及Pb元素THQ/TTHQ小于1, 表明梅州金柚无明显膳食风险。     

云南省水生蔬菜中5种典型重金属含量特征及健康风险评估

目的 分析云南16个不同地区157份水生蔬菜中分布广、毒性强的重金属元素(镉、铅、铬、汞、砷)含量特征, 并对其进行健康风险评估。方法 样品经微波消解处理后, 采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)检测水生蔬菜中镉、铅、铬、汞、砷5种重金属元素的含量。采用重金属目标风险系数(target hazard coefficient, THQ)法对水生蔬菜中典型重金属可能产生的健康风险进行定量评估。结果 云南各地区水生蔬菜中5种重金属均有不同程度检出, 镉、铅、铬、汞、砷平均值分别为(0.006±0.019)、(0.029±0.043)、(0.036±0.075)、(0.002±0.002)、(0.108±0.164) mg/kg, 本研究采集157份样品中共6份超标样品, 整体合格率为96.2%。结论 云南省不同种类水生蔬菜中重金属含量总体水平较低, 大部分种类水生蔬菜重金属健康安全风险较低。但是, 芦蒿和慈姑两类蔬菜有着较高的健康风险。不同人群方面, 儿童受到的健康风险相比成年人更高。     

2020年北京市售食用菌中重金属含量及健康风险分析

目的 检测北京市售食用菌中重金属含量并进行健康风险评测。方法 采用随机采样的方法,选取北京市售常见新鲜食用菌,采用电感耦合等离子体质谱对食用菌中重金属砷、镉、铅、汞含量进行检测;采用靶标危害系数法 (target hazard quotients, THQ),评估人体每日通过食用菌摄入重金属所带来的健康风险。结果 共采集食用菌样品5类42份,重金属砷、镉、铅、汞含量均未超过国标限量要求,其中香菇中各种重金属的含量相对较高,各种重金属在不同种类食用菌中含量差异变化较大;儿童、成人摄入食用菌中重金属的THQ值和总THQ值依次递减。不同年龄人群膳食摄入食用菌中砷、镉、铅、汞的THQ值均＜1。结论 本次采集的北京市售食用菌中砷、镉、铅、汞的含量均未超标,通过膳食途径摄入食用菌中重金属的健康风险较低。     

广东省市售干食用菌中元素含量分析与质量安全评价

目的：检测广东省市售18种干食用菌的26种元素含量并进行质量安全和健康风险评测。方法：采用电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测广东省市售18种干食用菌中Li、Be、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb等26种元素含量,并利用内梅罗综合污染指数评价法和靶标危害系数法对干食用菌质量安全等级及膳食暴露风险进行评估。结果：26种元素含量差异较大,其中K、Mg、Ca、Na、Al、Fe 6种元素含量较高,均大于100 mg/kg,Li、Be、Cr、Ni、As、Se、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Tl、Pb等元素含量较低,均小于1 mg/kg;大部分重金属含量均低于国家标准中安全限量值,铅、镉、汞、砷、铬的超标率分别为0.00%、11.12%、5.56%、2.78%、1.86%。干食用菌重金属内梅罗综合污染指数表明,红菇、牛肝菌均达到中度污染等级,姬松茸、羊肚菌、竹荪均达到轻度污染等级,榛蘑达到警戒等级,其余12种干食用菌均属于安全级别。重金属膳食暴露...     

栽培食用菌重金属含量的测定及健康风险评价

目的研究某省栽培食用菌中重金属污染情况,评价经食用菌膳食途径摄入重金属的人体健康风险。方法采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定4种食用菌样品中Pb、Cd、As、Hg含量,并与中国食品中污染物限量标准进行比较;采用美国环保署(USEPA)2000年提出的健康风险模型,通过计算目标危害系数(THQ、TTHQ)的方法预测食用菌中重金属产生的健康风险。结果 151份食用菌样品中,1.45%香菇中的Pb,10.14%香菇和1.82%平菇中的Cd,5.80%香菇、3.64%平菇和11.11%黑木耳中的As,1.45%香菇中的Hg含量超过国家标准限量值,金针菇中的4种重金属均不超标;从单一重金属风险来看,成人摄入所调查的4种栽培食用菌虽然尚属安全,但As应引起重视,尤其是香菇和黑木耳,儿童经膳食途径摄入所调查的4种栽培食用菌可能存在As的膳食摄入潜在风险,尤其是香菇、平菇和黑木耳。此外,香菇中的Cd也应引起重视;从多种重金属复合风险来看,成人和儿童摄入所调查的4种栽培食用菌可能存在潜在健康风险,成人和儿童的潜在复合健康风险主要由As、Cd引起。结论 As和Cd是该省4种栽培食用菌中的主要重金属污染物,成人和儿童摄入香菇、平菇和黑木耳可能存在潜在健康风险,儿童因摄食食用菌导致的重金属潜在健康风险高于成人。     

五味子中金属元素分析及膳食风险评估

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定五味子中16种金属元素含量的分析方法,对检出的有害元素进行膳食风险评估。方法 采用微波消解法处理样品, 120℃赶酸至1 mL左右后, ICP-MS法测定五味子样品中16种元素含量。测定结果采用Minitab 15软件进行元素相关性分析,并结合可耐受最高摄入量(tolerable upper intake level,UL)和目标危害系数/总目标危害系数(target hazard quotient/total target hazard quotient, THQ/TTHQ)法对五味子中有害元素进行膳食风险评估。结果 五味子中含有多种金属元素, Mn、Zn元素含量较高。Mn、Cu、Zn、Se、Mo元素摄入量与UL比值小于1, Cu、As、Cd、Cr的THQ小于1,表明食用五味子无健康风险。结论 五味子中重金属污染水平整体较低,只有Cr元素膳食风险计算值相对Cu、As、Cd膳食风险计算值较高,但不足以对人体健康造成影响。     

干巴菌中部分重金属元素及无机砷、 甲基汞含量分析

目的检测干巴菌中5种重金属总砷、总汞、铅、镉、铬及无机砷和甲基汞的含量,探讨干巴菌对重金属的生物富集作用。方法采用电感耦合等离子体质谱法检测总砷、总汞、铅、镉含量,采用液相原子荧光光度计联用检测无机砷、甲基汞的含量。结果 31份干巴菌样品中总砷、总汞、铅、镉的检出率均为100%,无机砷的检出率为50%,甲基汞在全部样品中均未检出。昆明的干巴菌样品中砷含量较高,达0.46 mg/kg;曲靖的干巴菌中铅含量有0.9997 mg/kg;镉含量较高,为0.46 mg/kg。结论总体来看不同地区的干巴菌中总砷、总汞、镉、铬、无机砷和甲基汞的含量处于较低水平,但铅含量偏高。干巴菌对重金属没有特异性吸收富集能力。     

茶叶中铝、铅、砷、汞、铬、镉含量的分析及危害评价

目的研究福建省市售茶叶中金属元素含量情况,通过分析茶叶中重金属含量情况,评估其对人体的健康风险情况。方法在福建省市场随机抽取不同品种茶叶98份,用微波消解法处理茶叶,电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测茶叶中铝、铅、砷、汞、铬、镉的含量。结果98批市售茶叶中的铅、砷、汞、铬、镉5种重金属元素含量都在国家标准范围之内,目前暂无茶叶中铝含量相关限量标准,但其危害作用有限。98份市售茶叶中铅、砷、铬、铝检出率均为100%,铬、汞的检出率分别为95.9%、37.8%。各元素靶标危害系数(target hazard quotient,THQ)排名依次为铝>铬>砷>铅>镉>汞,危害指数(hazard Index,HI)为0.2589,铝对危害指数的贡献率为45.2%。按照不同茶叶种类进行分类,其危害指数排名依次为黑茶>乌龙茶>绿茶>红茶。按照茶叶产地进行分类,其危害指数排名依次为云南>福建>浙江。结论福建省市售茶叶中这6种金属元素存在一定程度的污染,但危害指数为0.2589,小于1,对人们的健康风险较低,但仍应持续监测茶叶中金属元素的含量情况。     

2019年长沙县食用菌中重金属的检测与健康风险评价

摘 要：目的 研究长沙县地区生产的食用菌的重金属含量,并评价经居民膳食途径摄入重金属的健康风险。方法 采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法对8种食用菌中的铅、镉、砷含量进行测定,运用内梅罗综合污染指数法、单因子污染指数法以及目标危害系数法评价了食用菌中重金属的污染状况及其健康风险,基于非致癌风险临界值(THQ = 1)计算食用菌的日均安全摄入量。结果 8种食用菌样品中的铅、镉、砷含量范围分别为未检出~0.30 mg/kg、未检出~0.11 mg/kg、未检出~0.11 mg/kg,均未超标,其中巴西菇中铅、镉、砷含量最高,而茶树菇中的平均含量最低。实验中食用菌的重金属污染指数均处小于0.7,说明其污染水平处于安全水平。从暴露健康风险指数来看,成人通过实验中的食用菌摄入重金属没有明显的健康风险;儿童通过食用菌摄入重金属的健康风险要高于成人,且儿童通过巴西菇摄入砷构成了明显的健康风险。基于非致癌风险临界值,儿童的巴西菇日均安全摄入量为69 g/day。结论 长沙县地区生产的8种食用菌中的铅、镉、砷的污染状况处于安全水平。通过巴西菇摄入重金属砷对儿童构成明显健康风险,建议每日摄入量控制在日均安全摄入量范围内。