四种温化寒痰类中药微量元素的测定

利用浓HNO_3-HClO_4(4∶1)混合酸消解样品,采用火焰原子吸收光谱法测定半夏、天南星、皂荚和猫爪草4种温化寒痰药材中所含的Fe、Mn、Cu、Zn、Cr、Ca、Mg的含量。探讨药物中微量元素含量与功效之间的关系,并对结果进行了准确度和精密度测定。本法测定简单且精密度高,加标回收率在96.45%~101.75%之间,RSD1.6%。结果显示,药物中金属元素含量丰富,但含量具有明显的差异。其中Ca、Mg、Fe、Mn、Zn含量丰富,Cu和Cr的含量相对偏低。药物中Cu/Zn比值在0.123~0.616之间,Ca/Mg比值在2.45~6.72之间。测定结果为新药的生产和开发提供了微量元素含量依据。     

富硼渣碳热还原氮化合成(Ca,Mg)-α'-SiAlON-BN复合粉体

以富硼渣为主要原料,用硅灰和高铝矾土熟料调整成分,炭黑为还原剂,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)-α'-SiAlON-BN复合粉体.利用正交试验对烧成温度、保温时间、氮气流量和配碳量4个工艺参数进行了优化设计,以确定合成过程的最优工艺参数,并采用XRD、SEM和EDX检测手段研究了合成粉体的相组成和显微形貌.结果表明:最优工艺参数为配碳量理论值的1.5倍,烧成温度1 500℃,保温12 h,氮气流量800mL·min-1,此工艺条件下合成产物中(Ca,Mg)-α'-SiAlON-BN的相对含量可达70%以上,且Ca2+的固溶量远大于Mg2+;配碳量不足时,合成产物的主相为β-SiAlON;配碳量充足的时候,α'-SiAlON成为合成产物的主相,并含有少量的BN、SiC和AlN.产物中的仪α'-SiAlON晶粒呈柱状.     

火焰原子吸收分光光度法测定三聚磷酸钠中钙镁含量

在硝酸介质中 ,利用LaCl3 作释放剂 ,CsCl作消电离剂 ,采用空气 -乙炔火焰 ,原子吸收光度法测定工业三聚磷酸钠中钙镁的含量 ,获得了满意的结果。标准加入法的相对标准偏差为 :1.45 % (Ca)和 2 .0 3% (Mg) ,加标回收率为 :96 .7% (Mg)和 10 4.2 % (Ca)。该法可直接用于样品中微量钙镁的测定     

偶氮胂Ⅲ光度法测定硅酸盐中锆含量

硅酸盐中锆含量的测定方法较多,但应用分光光度法的报道很少.文章研究了适用范围广,灵敏度高,操作简单,线性范围较宽的偶氮胂Ⅲ光度法测定硅酸盐中锆含量.实验研究表明,在酸性介质(5-9MHC1)下测定的最佳吸收波长为665 nm,该方法稳定性好,灵敏度高,常规元素Na、K、Fe、Si、Ca影响较少,Ti、Mg、A1干扰较明显.     

沙虫中营养元素和常规营养成分分析

应用火焰原子吸收光谱法测定了沙虫中Zn、Cu、Mn、Fe、Mg、Ca等6种营养元素的含量,并对其中的粗蛋白质、粗脂肪、总糖和水分等常规营养成分进行了测定。结果表明,沙虫中含有丰富的Ca、Mg、Cu、Mn等微量元素,营养成分含量中,粗蛋白含量为24.35%,粗脂肪含量为2.23%,总糖含量为4.91%,水分含量为88.91%,粗蛋白质含量明显高于粗脂肪和总糖含量,属高蛋白、低脂、低糖型水产资源。     

IA/MA/MAA/AMPS共聚物阻垢剂的合成及阻垢性能

以衣康酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为单体,通过水溶液聚合的方法合成了新型四元共聚物阻垢剂,并通过红外光谱确定了共聚物结构。探讨单体配比、反应时间、引发剂用量对共聚物阻垢性能的影响。将合成共聚物与市售阻垢剂进行分散氧化铁性能对比试验,结果表明:该四元共聚物的分散氧化铁性能优于市售阻垢剂,在共聚物质量浓度为40 mg/L时,对Ca CO3的阻垢率为92.7%,对Ca3(PO4)2的阻垢率为88.5%。     

火焰原子吸收光谱法测定党参方生脉饮煎剂中9种元素的含量

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定了党参方生脉饮煎剂中Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Zn、Cd、Na共9种微量元素的含量和溶出率.样品经硝酸-高氯酸(4:1,体积比)浸泡,置电热板上140℃消解处理.测得线性范围(μg·mL-1)如下:Ca、K为1.0~40.0;Cu为0.1~2.0; Mn为0.2~5.0;Cd为0.0001~0.004;Fe、Mg、Zn、Na为0.5~8.0;相关系数均大于0.9926.回收率在95.1%～104.8%之间;方法精密度RSD在0.57%～3.6%之间.该方法适合中药样品生脉饮中Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Zn、Cd、Na的含量测定,并为进一步研究生脉饮中微量元素与其临床疗效的关系提供了有效依据.     

石墨消解-火焰原子吸收分光光度法测定苹果中五种微量元素

采用石墨消解-火焰原子吸收分光光度法来测定红蛇果和红富士两种苹果中的Ca、Mg、Zn、Cu、Mn五种微量元素的含量。结果表明,两种品种的苹果中都含有较丰富的Ca、Mg元素,而Zn、Cu、Mn元素的含量则较少,两种苹果中微量元素的含量差别不大。用该方法测得红蛇果和红富士中Ca、Mg、Zn、Cu、Mn的检出限0.071,0.001 8,0.004 2,0.000 96,0.004 2μg/m L;回收率分别是91.42%,93.38%,90.84%,97.47%,93.24%;精密度分别是1.3%,1.7%,1.8%,1.0%,1.4%。此方法适用于苹果中微量元素的测量。     

石墨消解-火焰原子吸收分光光度法测定苹果中五种微量元素

采用石墨消解-火焰原子吸收分光光度法来测定红蛇果和红富士两种苹果中的Ca、Mg、Zn、Cu、Mn五种微量元素的含量。结果表明,两种品种的苹果中都含有较丰富的Ca、Mg元素,而Zn、Cu、Mn元素的含量则较少,两种苹果中微量元素的含量差别不大。用该方法测得红蛇果和红富士中Ca、Mg、Zn、Cu、Mn的检出限0.071,0.001 8,0.004 2,0.000 96,0.004 2μg/m L;回收率分别是91.42%,93.38%,90.84%,97.47%,93.24%;精密度分别是1.3%,1.7%,1.8%,1.0%,1.4%。此方法适用于苹果中微量元素的测量。     

快速测定草甘磷

前言草甘磷(N—磷酸亚甲基—甘氨酸)是一种新型的除草剂。它以亚氨基二乙酸为原料合成中间体双甘磷(N—磷酸亚甲基亚氨基二乙酸),再经浓硫酸氧化制成草甘磷。工业品中主要杂质为双甘磷、增甘磷(N、N—二磷酸甲基—甘氨酸)和硫酸盐。它们部是亚氨多羧型络合剂,能与多种金属离子形成螯合物,利用其络合能力的差异,而对草甘磷进行测定。本法是采用硝酸铅在矸性介质中,用偶氮胂Ⅲ络合指示剂和溴百里酚兰酸碱指示剂测定草甘磷在工业品中的含量。本法操作简便,快速,分析时间约15分钟,平行试验误差为±1%。     

含锌硝酸铵钙中锌、镁含量测定方法探讨

含锌硝酸铵钙为四川泸天化股份有限公司硝酸铵的改性产品,即硝酸铵中添加了钙、镁、锌元素。通过试验建立了含锌硝酸铵钙产品中锌、镁含量的测定方法,确定了锌含量测定的实验室允许差。本方法精密度、准确度都比较高,锌、镁含量测定的标准偏差分别为0．01和0．10,加标回收率分别为96．00％-106．18％、95．48％-101．72％。     

珍珠岩矿中Ca、Mg的测定

样品在650℃下用NaOH熔融,HCI浸出,用动物胶凝聚沉淀法分离SiO2,EDTA滴定法联合测定Ca、Mg的含量,方法用于珍珠岩矿中Ca、Mg的测定,相对标准偏差分别为0．58％-0．68％和1．37％～1．99％。     

饮用水中钙和镁的分光光度分析

采用双波长K系数分光光度法同时测定饮用水中的钙和镁.利用L9(34)正交设计考察了以甲基百里香酚蓝(MTB)作为显色剂,与水中的钙和镁显色,用双波长K系数分光光度法同时测定饮用水中钙和镁的最佳实验条件.服从比尔定律的线性范围分别为镁0.2431～2.431 μg/mL,钙0.6012～3.407μg/mL;试样加标回收率分别为镁97.23％～102.7％和钙97.38％～101.5％;检出限分别为镁0.039 μg/mL和钙0.066 μg/mL.本法操作简单,显色稳定,结果可靠,令人满意.     

悬浮液进样FAAS法测定钙镁片药剂中的钙镁含量

将超声波震荡悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,成功的测定了钙镁片药剂中的钙镁含量,将试样悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液,直接喷入空气-乙炔火焰,用标准加入法测定,并将与灰化法测定结果进行了比较,经t检验,在显著性水平α=0.05时两种方法无显著性差异,相对偏差小于1.0%,此法快速简单准确。     

离子色谱法测定水的硬度

EDTA法测定硬度时,某些水样干扰严重,硬度不易测准。采用离子色谱法来测定硬度,可避免此类干扰。将水样经0.45μm微孔膜过滤后一次进样,同时测出水样中的钙、镁离子含量,然后换算成以碳酸钙表示的硬度,该方法的回收率在98.2%～102.0%之间,相对标准偏差为0.94%～1.21%。     

分光光度法同时测定钛铁矿中的钙和镁

研究了甲基百里香酚蓝络合剂与钙镁显色反应的条件，混合反应体系的吸收光谱，提出了一种新的同时测定钛铁矿中的钙和镁的分光光度法。该方法简便快速，将其应用于钛铁矿中的钙和镁的测定，效果良好，方法的准确度和重现性较好。测试结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定酚醛树脂合成材料中铝钙硼镁锌

提出了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法测定酚醛树脂合成材料中铝、钙、硼、镁、锌的分析方法。在密闭容器中,用硝酸和氢氟酸混酸做溶剂在微波状态下消解酚醛树脂合成材料样品,样品溶解完毕泄压后,定容,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铝、钙、硼、镁、锌的含量。同时考察了微波消解称样量、溶剂用量及共存离子对分析结果的影响,其样品的测定结果与化学法测定值一致。本法适应于酚醛树脂合成材料中铝、钙、硼、镁、锌的测定。     

掩蔽与解蔽法螯合滴定测定钙镁

用ＨＡＡ（ 乙酰丙酮） 掩蔽和解蔽Ｍｇ２ ＋ ,在同一溶液中,同一ｐＨ 值（ｐＨ１０） 、指示剂和标准溶液（ＥＤＴＡ） 直接连续滴定Ｃａ２＋ 、Ｍｇ２＋ 。应用于测定白云石、菱镁矿和镁砂中钙、镁的含量,结果相当满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电子级磷酸中14种杂质元素

磷酸样品直接稀释20倍后,用光谱纯试剂磷酸进行基体匹配,用电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中待测元素特征谱线的强度.建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电子级磷酸中的钙、钾、镁、铁、锌、铅、砷、铬、铜、锰、钠、铝、钴、锑的方法.研究结果显示.该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均<2.0%,加标...     

蜂蜜中金属元素含量的测定

采用了火焰原子吸收分光光度法测定东北蜂蜜和槐花蜂蜜中金属元素钾、钠、镁、钙、锌、铁、铜、锰.样品预处理采用湿法消解与干法灰化两种方法进行对比.测定结果为东北蜂蜜湿法消解:80.58、5.24、2.90、7.29、0.52(mg/100 g);干法灰化:69.66、5.09、2.11、3.94、0.43(mg/100g).槐花蜂蜜湿法消解:22.01、8.03、2.12、8.05、0.12(mg/100 g);干法灰化:16.32、3.55、0.71、3.05、0.06(mg/100g),其余元素低于检出限未检出.回收率:90%~112%,RSD:1%~4%.