单氯代苯酐制备方法

介绍了以苯酐、邻二甲苯为原料及其它化合物为原料制备单氯代苯酐的方法,从原料的获得难易程度、腐蚀性大小、产品收率、单氯代苯酐选择性高低、工艺复杂程度等方面比较了各种制备单氯代苯酐方法的优缺点,指出以一氯代邻二甲苯为原料的固定床气相催化氧化法是目前工业生产单氯代苯酐最适宜的方法。     

氯代苯酐的合成

介绍由邻二甲苯氯代,再经空气氯化及异构体分离合成氯代苯酐中试规模的合成路线。氯化中采用现行商品苯酐氧化的固定床催化剂催化氧化,并采用45块理论塔板的分离得到纯度大于98％的3－氯代苯酐和4－氯代苯酐。     

聚酰亚胺中间体氯代苯酐的合成

由邻二甲苯经氯化、精馏得到高纯度的单氯代邻二甲苯,再经气相氧化、脱水、精馏等工序制得高纯度的聚酰亚胺中间体单氯代苯酐。在精馏等关键工序运用自身经验加以处理,克服了酸性气体腐蚀等重大难题,进而提高了产品竞争力,降低了工业化难度。     

一氯代邻二甲苯固定床气相氧化制一氯代苯酐催化剂的研究

本文介绍了一种用于一氯代邻二甲苯固定床气相氧化制一氯代苯酐性能优良的催化剂及在适宜反应条件下所得的结果。     

一氯代苯酐的制法及应用

本文介绍了国外一氯代苯酐的各种制法的概况以及各自的优缺点。此外还介绍了它在染料，医药及高分子等工业中的应用。     

液相空气氧化法合成单氯代苯酐的工业试验

报道以邻二甲苯为原料，采用液相空气氧化法制各单氯代苯酐工艺。邻二甲苯在三氯化铁催化下和氯气反应得氯代混合物，从氯代产物精馏分离出质量分数超过99％的3—氯代邻二甲苯和4—氯代邻二甲苯混合物。得到的单氯代邻二甲苯以乙酸为溶剂、在140—300℃、0．8—3．0MPa条件下，以钴锰溴体系为催化剂进行液相氧化，得单氯代邻苯二甲酸，然后脱水成酐，得单氯代苯酐混合物，精馏分离后得3—氯代苯酐和4—氯代苯酐。单程总收率不低于75％。     

3(4)-氯代苯酐的合成方法及应用

从3(4)-氯代苯酐的合成方法 、反应原理 、异构体的分离 方法 、催化剂的选择 、应用及存在问题等方面分别论述了3(4)-氯代苯酐的研究 现状及发展趋势 。     

4—氯代茶酐的制备

简要介绍了国内外制备４－氯化苯酐的方法。比较了各种方法的优缺点,指出以一氧化邻二甲苯为原料的固定床气相催化氧化法是目前工业生产４－氯代苯酐较宜采用的工艺。     

D-A环合芳构化法合成4-氯代苯酐

为了寻找一条高效率合成4-氯代苯酐的路线,基于D-A环合原理和芳构化方法,首先,优化并比较了两条合成4-氯代四氢苯酐(二酸)的路线,然后,优化并比较了两条将4-氯代四氢苯酐(二酸)芳构化合成4-氯代苯酐的路线。得到如下结果:4-氯代四氢苯酐收率提高到95%,纯度大于98%;用液溴作芳香化试剂4-氯代苯酐的单步收率达到89%、纯度99%,氧气活性炭作芳香化试剂,4-氯代苯酐收率达到70%、纯度100%。     

首条氯代苯酐生产线在大连建成

在大连瑞泽聚酰亚胺有限公司，一条由邻二甲苯经过氯气氯代、空气气相氧化和异构体分离步骤合成氯代苯酐的500吨／年规模生产线已在该公司建成。这是世界首条氯代苯酐生产线，它的诞生使聚酰亚胺这一国内外急需的尖端昂贵材料采用更先进、更经济的路线合成成为可能。     

苯酐轻组份对合成DOP质量影响的研究

精苯酐中适量苯酐轻组份的加入，对邻苯二甲酸二辛酯(DOP)产品的APHA色值和体积电阻系数没有影响，但会影响纯度，控制轻组份掺入精苯酐的加入量可使产品质量达到优级品。     

邻苯二甲酸酐的生产与市场

2005年全球邻苯二甲酸酐(PA)的生产能力约为450万t/a,需求量可达到350万~360万t,用于增塑剂占57%、醇酸树脂占17%、不饱和聚酯树脂占17%。未来5年全球PA需求将以年均3.0%~3.5%的速率增长,其中亚太地区将继续引领全球PA市场快速增长,其年均增速将达到4.0%~4.5%,美国仅以1.5%~2.0%的速率增长,西欧仅以1.0%的速率增长。我国产能和产量快速增长,2004年国内生产能力约为864 kt/a,消费量约为873 kt,用于邻苯二甲酸酯类增塑剂约占总消耗的60%,醇酸树脂约占22%,不饱和聚酯树脂占10%。     

邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的合成

讨论了邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的合成工艺,分别以硫酸和对甲基苯磺酸为催化剂合成邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯。结果表明,对甲基苯磺酸作催化剂的选择性较好,合成邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的最佳反应条件为:以对甲基苯磺酸为催化剂,其加入量为一缩二乙二醇质量的1%,反应温度185 ℃,邻苯二甲酸酐和一缩二乙二醇物质的量比为1∶2,反应时间10 h,产品纯度大于98.0%。     

MA/EG与TBPA/EG聚酯化反应动力学

通过熔融缩聚反应对马来酸酐/乙二醇(MA/EG)和四溴邻苯二甲酸酐/乙二醇(TBPA/EG)两个聚酯化反应的动力学进行研究。考察了自催化条件下反应温度、原料配比对聚酯化反应速率的影响。在陈寿安模型的基础上,对反应级数的不同组合进行了比较研究。结果表明:1-1模型和实验结果吻合良好,且k_h[H₂O]为正值;温度越高,醇酸配比越大,则聚合反应程度越大。     

苯酐聚酯多元醇制备高强度聚氨酯胶粘剂

用苯酐聚酯多元醇制备了双组分聚氨酯胶粘剂,其中A组分为含苯酐聚酯多元醇和聚醚多元醇的含羟基组分．B组分为含PADI的固化剂。分别讨论了不同羟值和官能度的苯酐聚酯多元醇和聚醚多元醇的选择及重钙添加量对性能的影响,得到最优化的配方。测试了双组分聚氨酯胶粘剂主要性能。结果显示,制备的双组分聚氨酯胶粘剂具有操作方便、适用期长、粘接强度高、抗冲击性能好等特点,可以满足金属与金属、金属与塑料等结构粘接的要求。     

苯酐催化剂运行情况分析

苯酐(邻苯二甲酸酐)是一种重要的化工原料,主要应用于增塑剂、醇酸树脂、不饱和聚酯树脂的生产。介绍了几种苯酐催化剂的研发情况,对吉林石化苯酐装置催化剂的运行情况进行分析,讨论了苯酐催化剂运行中应注意的熔盐温度控制、生产负荷提升和产品质量保证等问题。     

甲基氢化苯酐的工业化生产技术及市场分析

为了探索优化甲基氢化苯酐的工业化生产技术,考察了单套产能7．5kt／a甲基四氢苯酐和单套产能2．5kt／a甲基六氢苯酐生产装置的试运行情况。结果表明：提高单套设备的生产能力能降低原材料单耗,接近理论单耗值。分析了甲基氢化苯酐的国内外生产、消费现状及未来几年的发展趋势。     

Esterification of phthalic anhydride with 2-ethylhexanol by solid superacidic catalysts

Heterogeneous superacidic solid catalysts have proved to be very effective from the viewpoint of activity, selectivity, reusability and economy in the preparation of various important chemicals which pose a number of difficulties with homogeneous catalysts. This paper delineates efficacy of several solid superacidic catalysts in the preparation of the industrially important plasticizer, dioctyl phthalate (DOP ), from 2-ethylhexanol and phthalic anhydride. This study also throws light on the preparation of super-acidic catalysts, wherein the thermal treatment step is important in order to have good activity for the catalyst. A complete kinetic study with sulphated zirconia is also presented. In case of supported heteropoly acids the support was found to play an important role in defining the final activity of the catalyst.     

苯酐水解速率实验测定

对邻苯二甲酸酐水解反应动力学进行了研究.在线测定了溶液中pH值的变化,根据pH值与溶液浓度之间一一对应的关系,得到苯酐在水解过程中邻苯二甲酸浓度的变化.由水解结束时溶液的平衡浓度与此时溶液的pH值,计算了不同温度下邻苯二甲酸的一级电离常数Ka,从而确定了水解反应级数α和不同温度下反应速率常数k.得到以下结论:随着温度的升高,水解速率常数也随之增加.根据阿伦尼乌斯方程,求得了水解反应的活化能Ea为9.45 kJ/mol、指前因子A为2.30.