插层三元锌镁铝水滑石的制备及其在PVC中应用

采用共沉淀-离心-水热法制备出形貌规整且高结晶度的锌镁铝水滑石(ZnMgAl-CO_3LDHs),以此为前驱体通过离子交换反应制备出磷酸二氢根插层锌镁铝水滑石(ZnMgAl-P LDHs),利用XRD、FT-IR、SEM、TG/DTG分析表明磷酸二氢根成功插入到锌镁铝水滑石层间,层间距从0.763 5 nm增加到1.226 0 nm。将磷酸二氢根插层锌镁铝水滑石与聚氯乙烯(PVC)复配,研究其对聚氯乙烯的热稳定性、力学性能及流变性能的影响,研究发现磷酸二氢根插层锌镁铝水滑石能够明显提高PVC的初期抑制变色性能,但是长期热稳定性略有降低;磷酸二氢根插层改性锌镁铝水滑石后提高了在聚氯乙烯基材中的分散性并改善了与聚氯乙烯之间的相容性,聚氯乙烯力学性能提高,但是加工流变性能稍有降低。     

镁铝及镁锌铝水滑石的合成与表征

采用共沉淀法合成镁铝及镁锌铝水滑石,并通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、热分析（TG/DTG）、粒度分析等手段对合成的水滑石进行表征,研究不同镁、铝、锌的投料比例对合成的水滑石结构及热性能等的影响。XRD表征结果表明,合成产物均具有水滑石特征峰。合成的镁铝水滑石随着镁铝比的增加其层板间距增大,层板上原子密度降低;合成的镁锌铝水滑石随着锌含量的提高层板间距减小,层板上原子密度降低。镁铝水滑石热分解过程有两个明显阶段,层间结晶水先脱除,随后是层间阴离子脱除及层板上部分羟基脱水;镁锌铝水滑石热分解过程只有一个明显的阶段,层板间阴离子在层板间结晶水脱除的同时也在脱除。     

复合改性水滑石的制备与表征

采用十二烷基硫酸钠(SDS)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)对镁铝水滑石进行有机改性,得到插层改性和表面改性结合的复合改性水滑石。XRD、FTIR的分析结果表明:SDS已垂直插入水滑石层间,层间距达到2.72 nm,KH570只覆盖在水滑石表面,与层板表面羟基进行偶联。通过控制离子交换反应条件,有机阴离子可以插入水滑石层间完全取代CO2-3,反应生成的柱撑水滑石具有完整的层状结构。     

插层改性水滑石对尼龙6阻燃及力学性能的影响

以尼龙6(PA6)为基体,分别用镁铝-碳酸根水滑石(CO3-LDHs)和磷酸二氢根插层改性后的镁铝水滑石(H2PO4-LDHs)作为阻燃剂,制备了PA6/CO3-LDHs和PA6/H2PO4-LDHs无卤阻燃复合材料。通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)对CO3-LDHs及H2PO4--LDHs进行了结构表征,结果表明:H2PO4-成功插层进入到层间取代了CO23-。通过静态力学测试、极限氧指数(LOI)和垂直燃烧等级(UL-94)的测试,研究了水滑石对材料力学性能以及阻燃性能的影响。结果表明:H2PO4-LDHs更有利于加强PA6阻燃性能和热稳定性,并能在一定程度上提高材料的力学性能。提出了LDH的存在对PA6复合材料燃烧过程的影响机理:水滑石的层状结构能够保护分子链;层间水和结构水的释放能够稀释可燃气体并且降低材料温度;磷酸二氢根属于无机磷化物,受热分解时能够促进聚合物脱水成炭。     

水杨酸插层水滑石及其荧光效果研究

以CO32-型镁铝LDHs为前体,采用了焙烧复原法和离子交换法两种不同的插层方法,成功地将水杨酸根阴离子插入到LDHs层间,并用FTIR、XRD、TG-DA和分子荧光光度计等手段对样品进行了表征。结果表明,离子交换法在pH=4条件下的插层效果要比焙烧复原法效果显著;同时,水杨酸根阴离子插入到层间后,因受到LDHs层间静电力、氢键、层板相互作用力等影响,其荧光发射波长发生蓝移,且其发光强度明显减弱。     

硝酸盐溶液浓度对镁铝水滑石结构记忆效应的影响

用共沉淀法制备了镁铝水滑石,并进行XRD、N₂吸附-脱附、TG-DTA和FT-IR等表征。结果表明,制备的镁铝水滑石呈六方晶型,比表面积为121 m²·g^-1。研究了硝酸盐溶液浓度对水滑石结构记忆性的影响,发现400 ℃焙烧5 h的镁铝水滑石在硝酸铜和硝酸铁溶液中浸泡可以恢复水滑石结构,溶液浓度越低越容易恢复,同时NO₃^-插入水滑石的层间可以形成一种新型应用功能材料。     

基于分子间作用力组装的镁铝水滑石光稳定剂及其性能研究

采用共沉淀-离子交换法制备了十二烷基硫酸根（SDS）插层镁铝水滑石（SDS-LDH）,然后借助水滑石层间客体分子间作用力将光稳定剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮（UV-531）中性分子引入镁铝水滑石层间,构筑了共插层结构镁铝水滑石光稳定剂UV-SDS-LDH。采用XRD、FT-IR、UV-Vis和SEM等表征手段对其晶相结构、组成、紫外吸收性能和形貌进行表征。研究发现,UV-SDS-LDH形成了共插层结构,具有强的紫外吸收能力;插层组装大幅度提高了UV-531的耐迁移性,使其迁移率由83%降低至50.5%。由于其特殊的结构和组成,UV-SDS-LDH明显增强了聚丙烯（PP）的热稳定性和耐光老化性能,使PP 50%失重温度由411℃提高到441℃,光老化指数由65.9×10^-3减小至23.9×10^-3,在PP领域具有潜在的应用价值。该研究为新型水滑石基功能材料的构筑和盐湖镁资源的利用提供了新思路。     

硼酸根插层水滑石对软质PVC性能的影响

以Zn-Al水滑石和Zn-Mg-Al水滑石为前体,在酸性条件下,以水为分散介质,由离子交换法分别制备相应的硼酸根插层水滑石,通过采用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、热失重(TG)分析等测试方法进行测试和表征,确定了硼酸根取代水滑石前体层间结构中的CO32-模型.此外,采用上述水滑石前体和硼酸根插层...     

磷酸根插层水滑石阻燃剂的研制

采用共沉淀法制备镁-铝水滑石[Mg4A l2(OH)12CO3.4H2O]前驱体,由离子交换法组装磷酸根插层水滑石。用化学分析,XRD,DTA-TG等手段,对样品进行分析和表征,并测试其阻燃性能。结果表明,磷酸根插层水滑石用于高分子材料,具有阻燃、消烟、填充功能,是无卤的无机阻燃剂新品种。     

谷氨酸插层镁铝水滑石的制备、表征及其对水中铅离子的吸附性能研究

以硝酸镁和硝酸铝配制含镁铝离子的金属盐溶液,以谷氨酸溶于脱二氧化碳的去离子水中配制含谷氨酸的酸溶液,采用共沉淀方法,在N2保护下将盐溶液与酸溶液混合、晶化后制备谷氨酸插层镁铝(Mg-Al-G)水滑石,通过红外光谱和热重分析对其进行了表征,并研究了其对水中铅离子的吸附性能。结果表明,谷氨酸在150℃脱羟基,在250℃时分解,当谷氨酸成功插入水滑石层间后,水滑石的热稳定性得到提高;Mg-Al-G水滑石对水中铅离子具有较好的吸附性能,在Mg-Al-G水滑石的镁铝比为2∶1、Mg-Al-G水滑石用量为4.0000 g、铅离子溶液初始浓度为30 mg·L~(-1)、铅离子溶液pH值为6、吸附时间为90 min、吸附温度为20℃的最佳条件下,Mg-Al-G水滑石对水中铅离子的吸附率达到97.17%。     

三聚磷酸根型锌镁铝三元类水滑石的合成

本实验采用成核／结晶隔离法制备了P3O10^-5根型Mg-Al,zn-A1和Mg-Zn-A1类水滑石,探讨不同的浓度的[Mg^2＋]、[Al^3＋]、[Zn^2＋]金属阳离子对三元水滑石层板结构的影响,利用XRD,FT-IR和TG／DTA三种表征手段,对三种LDHs的热分解性质及层状结构进行分析。结果表明：实验成功合成了Mg-A1-P3010LDHs、Zn-A1-P3010LDHs和Zn-Mg-Al--P3010LDHs三种类水滑石;随着LDHs中Mg含量减少,热失重温度向低温区移动。     

CO2在La2O3(011)表面吸附和活化的DFT计算

运用广义梯度密度泛函理论方法(density functional theory,DFT),结合周期性平板模型,研究了CO2在La2O3(011)表面的吸附和活化,计算了CO2吸附的吸附能和Mulliken电荷数.结果表明,CO2在La2O3(011)表面吸附形成6种平衡构型,分别为CO2-η1、CO2-η2、CO2-...     

Comparison of Mg–Al layered double hydroxides intercalated with OH− and CO32− for the removal of HCl,SO2, and NO2

Journal of Porous Materials - Two different Mg–Al layered double hydroxides (LDHs), OH?Mg–Al LDH and CO3?Mg–Al LDH, are prepared and utilized for the efficient removal...     

合成条件对Mg—AI—CO23一LDHs的物相及组成的影响＊

以Mg（NOa）2·6H20为镁源,以Al（N03）3·9H20为铝源,采用共沉淀法制备了阴离子型层状材料Mg-A1-COjLDHs,并用X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（Fr—IR）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对产物进行了表征。探讨了加料方式、插层阴离子的用量以及沉淀反应温度对所形成产物物相等的影响。XRD分析结果显示不同加料方式所制备的产物均具有典型的层状结构特征,其中pH恒定法所合成的产物结晶度更高;红外光谱显示产物中存在插层阴离子C023-;EDX元素分析结果表明产物组成中含有Mg和Al,且n（镁）：”（铝）=2．6。上述表征结果说明：加料方式、插层阴离子的用量以及沉淀反应温度对产物的物相没有影响,但对产物的结晶度有一定的影响。当初始原料的配比为n（Mg）：n（A1）：n（OH）：n（C（）23-）-6：2：20：2时,在45℃下完成沉淀反应,再将沉淀于65℃下晶化18h可以得到具有典型层状结构的Mg-A1一C0;一LDHs。     

十二烷基磺酸根插层Ni^2＋-Fe^3＋/Co^2＋-Ni^2＋-Fe^3＋ LDHs及其结构研究

应用水热技术制备了二元Ni^2＋-Fe^3＋-CO3^2- LDHs和三元Co2＋-Ni2＋-Fe3＋-CO32- LDHs,以十二烷基磺酸根离子作为插层客体,通过离子交换反应在酸性溶液中实现了十二烷基磺酸根插层Ni2＋-Fe3＋ LDHs和Co2＋-Ni2＋-Fe3＋-LDHs。十二烷基磺酸根在Ni2＋-Fe3＋LDHs层间出现了2种空间导向和排列：即十二烷基磺酸根以单层垂直方向排布和以双层垂直方向排布在层间;十二烷基磺酸根在三元组分Co2＋-Ni2＋-Fe3＋-LDHs层间只有一种空间排列方式,即十二烷基磺酸根以单层垂直方向排布于Co2＋-Ni2＋-Fe3＋-LDHs层间。     

高比表面积的镁铝复合氧化物纳米薄片的制备及其吸附性能

m2/g提高到224.3 m2/g,这些变化均提高了复合氧化物的吸附性能.     

十二烷基磺酸根插层Ni~(2+)-Fe~(3+)/Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs及其结构研究

应用水热技术制备了二元Ni2+-Fe3+-CO23- LDHs和三元Co2+-Ni2+-Fe3+-CO32- LDHs,以十二烷基磺酸根离子作为插层客体,通过离子交换反应在酸性溶液中实现了十二烷基磺酸根插层Ni2+-Fe3+ LDHs和Co2+-Ni2+-Fe3+-LDHs。十二烷基磺酸根在Ni2+-Fe3+LDHs层间出现了2种空间导向和排列:即十二烷基磺酸根以单层垂直方向排布和以双层垂直方向排布在层间;十二烷基磺酸根在三元组分Co2+-Ni2+-Fe3+-LDHs层间只有一种空间排列方式,即十二烷基磺酸根以单层垂直方向排布于Co2+-Ni2+-Fe3+-LDHs层间。     

甘氨酸盐捕集二氧化碳后的矿化解吸与再生研究

矿化解吸作为低能耗的再生工艺已成为二氧化碳捕集封存（CCS）技术的关注点。为了更好地研究矿化解吸已捕集二氧化碳的吸收剂以及吸收剂再生的整个过程,采用了衰减全反射傅里叶变换红外光谱法（ATR-FTIR）指认了甘氨酸钾溶液以及其二氧化碳吸收饱和溶液的12个特征峰,再选定特有的反应物和产物的特征峰,对氧化钙矿化解吸已捕集二氧化碳以及甘氨酸钾再生过程做跟踪测量。实验结果表明,在矿化解吸二氧化碳过程中随着甘氨酸钾溶液pH的逐渐升高,溶液中质子胺（—NH₃⁺）、氨基甲酸酯（N—COO^-）和碳酸氢根（HCO₃^-）的含量在逐渐减少,溶液中的胺基（—NH₂）不断生成,甘氨酸钾吸收剂得到再生。虽然—NH₃⁺可以完全再生回—NH₂,但部分N—COO^-还保留在吸收剂溶液中。因此,氧化钙矿化解吸无法完全再生已捕集二氧化碳的甘氨酸钾吸收剂。该结果有助于进一步了解矿化解吸已捕集二氧化碳吸收剂的反应机理和反应动力学。     

L-[S-^11C-甲基]-蛋氨酸的合成研究

由MINItrace回旋加速器通过核反应^14N（p,α）^11C生产^11CO2,经甲烷循环碘化法和^11CH3I全自动合成系统制备^11CH3I。采用^11C—MET全自动合成装置,^11CH3I与前体的碱性溶液反应得到,^11C-MET注射液。合成时间为60min,放化产率大于10％,放化纯度大于99％。