H-酸高效液相色谱分析新方法的建立及评价

经典的HPLC方法分析H-酸,采用低有机相、低pH值、高盐流动相,色谱柱使用寿命短、分析成本高。本文采用反相离子对分离模式,建立了一种H-酸HPLC分析的新方法。以C18柱(4.6mm×150mm,5μm)作分析柱,甲醇:30mM四丁基溴化铵(pH=2.7)=50:50(V/V)作流动相,流速1.0mL/min,检测波长234nm。此色谱条件下H-酸在100～500μg/mL范围内,进样浓度与峰面积值具有良好的线性关系(γ0.9997),其对应H-酸的检测限为0.11μg/mL。另外还考察了此方法的稳定性及耐用性。该方法不仅能基线分离H-酸及其中的杂质,而且稳定性及耐用性均可达到应用要求。     

卤素修饰γ-Al_2O_3催化剂及其在MTBE裂解的研究

研究了不同卤素修饰对γ-Al_2O_3的酸性影响以及其对甲基叔丁基醚(MTBE)裂解性能的影响。结果表明,(NH_4)_2SiF_6溶液修饰催化剂能够使得MTBE转化率高于95%,且甲醇选择性为100%。XRD和FTIR表征结果显示,(NH_4)_2SiF_6修饰γ-Al_2O_3上形成γ-AlF_3晶相,引入B酸的同时也增加了L酸量,从而提高了催化剂反应活性。     

卤素修饰γ-Al_2O_3催化剂及其在MTBE裂解的研究

研究了不同卤素修饰对γ-Al_2O_3的酸性影响以及其对甲基叔丁基醚(MTBE)裂解性能的影响。结果表明,(NH_4)_2SiF_6溶液修饰催化剂能够使得MTBE转化率高于95%,且甲醇选择性为100%。XRD和FTIR表征结果显示,(NH_4)_2SiF_6修饰γ-Al_2O_3上形成γ-AlF_3晶相,引入B酸的同时也增加了L酸量,从而提高了催化剂反应活性。     

曲酸双棕榈酸酯的制备和性能

研究了新型美白剂曲酸双棕榈酸酯的合成。该合成由棕榈酸的酰氯化和棕榈酰氯与曲酸的缩合两步反应完成。对棕榈酰氯制备过程中棕榈酸与PCl3的摩尔比、反应时间等工艺条件进行了考察,获得了适宜的棕榈酰氯的制备方法。采用了正交实验法对曲酸与棕榈酰氯的缩合反应(酯化反应)的工艺条件进行了优化,获得酯化反应的最佳工艺条件为:n(曲酸)/n(棕榈酰氯)为1 0/2 5,反应温度为35℃,反应时间为2h,丙酮用量为18mL/g曲酸,吡啶用量为3mL/g曲酸。在此条件下,酯化转化率可达88 9%,重结晶纯化得熔点为92℃～94℃的白色固体产品。     

提高四氧化二氮生产能力的探讨

通过对浓硝酸装置生产现状的分析,找出影响四氧化二氮生产能力的原因,并提出了提高四氧化二氮生产能力的措施.     

二甲基二氯硅烷水解工艺研究进展

综述了二甲基二氯硅烷水解工艺的研究进展,包括恒沸酸水解工艺、饱和酸水解工艺和浓酸水解工艺.着重介绍了各种水解工艺在氯化氢回收利用上的改进,通过对各水解工艺优缺点的探讨,展望了二甲基二氯硅烷水解工艺的发展方向.     

固体酸催化剂的分子设计初探

高效固体酸催化剂无论对现有工业生产还是从环保考虑都是十分需要的。鉴于均相和多相酸催化剂的活性部位有诸多共同特点(化学性质和对反应机理以及控制步骤速度的影响),根据现代均相酸催化理论,以Bronsted酸和Lewis酸为例,广泛讨论了类似活性部位的异同,探讨了活性部位在均相和多相酸催化反应中结构和机理上的类似性以及固体晶格在形成固体酸催化剂活性部位时的特殊作用,并对阳碳机理作了评价,最后对固体酸催化剂的设计提出了建议。     

烷基化技术进展

从生产烷基化油使用的酸催化剂着手,综述了世界液体酸和固体酸烷基化技术的进展以及其各自特点,与此同时也论述了目前新型的间接烷基化技术和烷基化在我国的发展情况,对了未来烷基化技术的发展提出了几点建议。     

γ酸和T酸废水综合治理初探

对超滤—重氮偶合—凝聚沉淀组合法处理γ酸和T酸废水进行初步实验,证明COD和色度均达到国家规定的排放标准,还可回收产品。对实验的主要影响因素进行了探讨。     

酸液体系的研究现状分析和现场应用

酸化解堵与压裂改造相比,它具有施工相对简单和成本相对较低等特点,所以酸化解堵是一项各油田广泛使用的油气田增产技术。酸化解堵技术已有将近100历史,现已研制出具有不同特点的酸液体系,如乳化酸、泡沫酸、固体酸、多氢酸等,基本能满足复杂地质条件对酸液的要求。     

催化加氢还原法制备DSD酸

以 4 ,4’ 二硝基二苯乙烯 2 ,2’ 双磺酸钠为原料 ,在液相中兰尼镍催化加氢还原制得DSD酸。此工艺最佳操作条件是原料质量浓度为 6 0～ 75 g/L ;催化剂为原料质量的 4 %～ 7%;温度为 140～ 16 0℃ ;压力为 2 0～ 2 5MPa。在此工艺条件下还原收率达 96 1%。     

4,4''''-二硝基二苯乙烯-2,2''''-二磺酸合成研究进展

综述了标题化合物(DNS)合成研究的进展,比较了各种工艺的优缺点。有26篇参考文献。     

高效液相色谱法分析DSD酸中苄基物

采用反相高效液相色谱法,在C18柱上,以甲醇和缓冲盐水溶液为流动相,分离DSD酸及4,4'-二氨基连苄-2,2'-二磺酸(苄基物)等有机杂质。经紫外检测器检测,以峰面积归一化法计算了DSD酸的纯度,以峰面积外标法计算了苄基物的质量分数。     

我国DSD酸工业发展历程回顾及前景展望

详细阐述我国4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DSD酸)工业近半个世纪以来经历了初具规模、发展成长、大步跨越和迈向强国4个阶段的发展历程。通过介绍DSD酸的广泛用途及环境友好性展望了其广阔的发展前景。最后对我国DSD酸工业今后的发展提出几点建议。     

助剂催化剂在Pd/C催化加氢法制备DSD酸中的应用

在水介质中，以Pd／C为催化剂，考察了不同种类助催化剂对催化加氢法制备4，4′-二氨基二苯乙烯-2．2′-二磺酸(DSD酸)反应选择性的影响。结果表明．多种助催化剂均可提高催化加氢反应的选择性，其中以OVN效果最好，制得产品质量分数大于99％，收率可达95％。     

Preparation of 4,4＇-diaminostilbene-2,2＇-disulfonic acid by Pt/C catalytic hydrogenation

以水为反应介质,Pt/C为催化剂,研究了液相催化加氢法制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸（DSD酸）。通过一系列条件实验,得到的最佳工艺条件是：原料DNS酸二钠盐60g（湿）,水200mL,3%Pt/C催化剂0.3g（干重）,反应温度为45～50℃,反应压力为0.5～0.65 MPa,反应体系pH=5～7。在此工艺条件下,得到的DSD酸产品质量分数大于99%,苄基物含量小于0.15%,醛含量小于0.15%。产品收率大于98.5%。并且,通过独有的催化剂再生技术,催化剂可重复利用20次以上,大大降低了其使用成本,为工业化奠定基础。     

4,4'-二叠氮二苯乙烯-2,2-二磺酸钠的应用及发展前景

4,4'-二叠氮二苯乙烯-2,2-二磺酸钠（DAS）是一种带有磺酸基团的芳香类双叠氮化合物。分子中的叠氮基既可在Cu(Ⅰ)催化的点击化学反应体系中与端炔基形成三唑结构，也能在紫外辐射条件下于两端生成高活性氮宾自由基并插入聚合物链段。本文简单介绍了DAS参与的点击化学反应，简述了DAS的光化学交联原理及其相较于其他化学交联剂的优点，重点论述了近些年DAS在光刻、电池隔膜、分子印迹、医用材料、药物缓释和离子交换膜等领域相关的研究应用及发展前景。此外，提出将DAS与石墨烯、金属有机框架材料（MOF）、聚电解质及脂肪族聚合物等结合应用；设计与DAS结构相似的新型叠氮类分子；深入地探究光化学反应机理；实现叠氮基团的选择性插入等是未来研究的重要趋势。     

2,4,4′,6-四甲氧基脱氧安息香的合成

以1,3,5-三甲氧基苯和对甲氧基苯乙腈为原料,用甲苯替代不易回收的乙醚为溶剂,通过Hoesch得到产物2,4,4,′6-四甲氧基脱氧安息香,产品经H1NMR定性。方法改进后,Hoesch反应的单步收率提高到82.2%。经条件优化实验得到该反应较佳的反应条件:在其它条件恒定时,反应时间为28h,溶剂用量为150mL。     

4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2-’二磺酸合成工艺改进

:以MnSO4 为催化剂 ,用空气氧化 4 硝基甲苯 2 磺酸合成了 4,4’ 二硝基二苯乙烯 2 ,2’ 二磺酸 ,用UV跟踪来确定反应终点。较习用工艺———FeSO4 做催化剂 ,提高了收率 1 0 %～ 1 5 % ,减少了 5 0 %废水量 ,并缩短了反应时间 1 0h。     

超声合成（4，4’，6，6’-四叔丁基-2，2’-联苯基）酸式磷酸酯

以2,2’-二羟基-3,3’,5,5’-四叔丁基联苯（DTTBB）为原料在超声作用下合成了氯代（4,4’,6,6’-四叔丁基-2,2＇-联苯基）磷酸酯（TBBPCI）,再以三聚氰胺为催化剂,使TBBPCI在水中发生水解反应得到（4,4’,6,6’-四叔丁基-2,2’-联苯基）酸式磷酸酯（TBBHP）。通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析证实了产物结构。考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素对反应的影响．优化了反应条件。研究表明超声作用缩短了反应时间,原料配比为／1（DTTBB）：rt（三氯氧磷）：n（三乙胺）：n（三聚氰胺）：n（水）=1：1．5：2．05：1：22．8,酯化反应温度20℃,超声振荡器输出电压150V,超声作用下酯化反应时间15h,水解反应温度98℃,水解反应时间1．5h,收率可稳定在95％左右。